二溶液B，取7.5ml所述第二溶液B加入到所述第一溶液A，在常温条件下，搅拌溶解得到均匀的混合溶液C。
[0061]将所得的混合溶液C加入到10ml聚四氟乙烯水热釜，在温度150°C下，反应15小时。然后，关闭加热，待反应温度冷却至室温后取出，并且可观察到上层为淡黄色透明胶体态溶液，反应釜内底部有一定量黑色固体产物，将黑色物质导出，在无水乙醇中超声处理lmin，然后用无水乙醇洗涤3?5次，以进行洗涤分离，最后将产物在50°C下真空干燥4小时，得到CoNi (I % Ni)双金属合金。
[0062]实施例11
[0063]称取0.75g乙酸钴(Co (OAc)2.4H20)溶解在70mL丙二醇中，再称取1.0Og十六酸，加入到第一溶液A，搅拌混合均匀；称取50mg乙酸镍(Ni(OAc)2.4H20)溶解在20ml丙二醇中，并在50°C水浴加热，使乙酸镍完全溶解，形成第二溶液B，取3mL所述第二溶液B加入到所述第一溶液A，在常温条件下，搅拌溶解得到均匀的混合溶液C。
[0064]将所得的混合溶液C加入到10ml聚四氟乙烯水热釜，在温度150°C下，反应15小时。然后，关闭加热，待反应温度冷却至室温后取出，并且可观察到上层为无色透明胶体态溶液，反应釜内壁和底部有一定量黑色固体产物，将黑色物质刮出，将水热后得到的产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3?5次，以进行洗涤分离，最后将产物在60°C下真空干燥4小时，得到CoNi (10% Ni)双金属合金。
[0065]实施例12
[0066]称取0.75g乙酸钴(Co (OAc)2.4H20)溶解在70mL丙二醇中，再称取1.0Og十四酸，加入到第一溶液A，搅拌混合均匀；称取50mg乙酸镍(Ni(OAc)2.4H20)溶解在20ml丙二醇中，并在50°C水浴加热，使乙酸镍完全溶解，形成第二溶液B，取3mL所述第二溶液B加入到所述第一溶液A，在常温条件下，搅拌溶解得到均匀的混合溶液C。
[0067]将所得的混合溶液C加入到10ml聚四氟乙烯水热釜，在温度160°C下，反应15小时。然后，关闭加热，待反应温度冷却至室温后取出，并且可观察到上层为无色透明胶体态溶液，反应釜内壁和底部有一定量黑色固体产物，将黑色物质刮出，将水热后得到的产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3?5次，以进行洗涤分离，最后将产物在60°C下真空干燥4小时，得到CoNi (10% Ni)双金属合金。
[0068]综上所述，本发明提供一种具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤:将钴源和表面活性剂溶解于二元醇溶剂中，混合均匀得到第一溶液；将镍源溶解于二元醇溶剂中得到第二溶液；将所述第二溶液加入所述第一溶液中，搅拌均匀后转移至密封环境中进行水热处理，得到沉淀产物；将所述沉淀产物分离洗涤、干燥，得到具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金。本发明的具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金及其制备方法具有如下有益效果:本发明具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金的制备方法是一种液相还原法制备形貌控的一维纳米双金属材料的方法，该方法通过在二元醇体系中水热还原制得具有一维结构的双金属，制得的双金属具有六边形顶端截面的一维钉状结构，而且分散性好、结构稳定、形貌大小均一；该制备方法操作简单、反应条件温和、反应产物形貌可控且结构稳定，具有良好的应用前景。
[0069]上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1.一种具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 将钴源和表面活性剂溶解于二元醇溶剂中，混合均匀得到第一溶液； 将镍源溶解于二元醇溶剂中得到第二溶液； 将所述第二溶液加入所述第一溶液中，搅拌均匀后转移至密封环境中进行水热处理，得到沉淀产物； 将所述沉淀产物分离洗涤、干燥，得到具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金。2.根据权利要求1所述的具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金的制备方法，其特征在于:所述钴源为二价钴盐，包括乙酰丙酮钴、氯化钴、硝酸钴或乙酸钴中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金的制备方法，其特征在于:所述表面活性剂为羧酸，包括十二酸、十四酸、十六酸、硬脂酸、油酸中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金的制备方法，其特征在于:所述二元醇溶剂包括乙二醇、丙二醇、丁二醇或戊二醇的一种或多种。5.根据权利要求1所述的具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金的制备方法，其特征在于:所述镍源为二价镍盐，包括乙酰丙酮镍、氯化镍、硝酸镍或乙酸镍中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金的制备方法，其特征在于:所述第一溶液中钴的摩尔浓度为0.04mol/L?0.06mol/L，所述第二溶液中镍的摩尔浓度为所述第一溶液中钴的摩尔浓度的0.5%?15%。7.根据权利要求1所述的具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金的制备方法，其特征在于:所述表面活性剂的加入量为0.5g?2g。8.根据权利要求1所述的具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金的制备方法，其特征在于:将所述镍源溶解于所述二元醇溶剂之后，还包括对所述二元醇溶液进行加热处理的步骤，以使得所述镍源完全溶解于所述二元醇溶剂中。9.根据权利要求8所述的具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金的制备方法，其特征在于:所述加热处理的温度为20°C?80°C。10.根据权利要求1所述的具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金的制备方法，其特征在于:将所述第二溶液加入所述第一溶液中，搅拌均匀后转移至密封环境中进行水热处理的温度为100°C?200°C，水热处理的时间为5h?24h。11.根据权利要求1所述的具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金的制备方法，其特征在于:将所述沉淀产物分离洗涤的具体方法为: 将所述沉淀产物置于无水乙醇溶剂中超声处理； 将超声处理后的所述沉淀产物使用无水乙醇洗涤3次?5次。12.根据权利要求1所述的具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金的制备方法，其特征在于:将分离洗涤后的所述沉淀产物干燥的具体方法为:将分离洗涤后的所述沉淀产物置于40°C?60°C的真空环境中干燥3h?6h。13.一种具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金，其特征在于，所述具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金由权利要求1至12中任一项所述的具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金的制备方法制备获得。14.根据权利要求13所述的具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金，其特征在于:所述具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金包含钉帽及钉柱，所述钉柱的一端与所述钉帽的表面相连接。15.根据权利要求13所述的具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金，其特征在于:所述钉帽的形状为正六边形，所述钉帽的边长为40nm?60nm ;所述钉柱的形状为圆柱形，所述钉柱的直径为20nm?40nmo
【专利摘要】本发明提供一种具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金及其制备方法，制备方法包括以下步骤：将钴源和表面活性剂溶解于二元醇溶剂中，混合均匀得到第一溶液；将镍源溶解于二元醇溶剂中得到第二溶液；将第二溶液加入所述第一溶液中，搅拌均匀后转移至密封环境中进行水热处理，得到沉淀产物；将沉淀产物分离洗涤、干燥，得到具有六边形钉帽结构的一维纳米双金属合金。本发明的制备方法通过在二元醇体系中水热还原制得具有一维结构的双金属，制得的双金属具有六边形顶端截面的一维钉状结构，而且分散性好、结构稳定、形貌大小均一；该制备方法操作简单、反应条件温和、反应产物形貌可控且结构稳定，具有良好的应用前景。
【IPC分类】B22F1/00, B22F9/24
【公开号】CN105710384
【申请号】CN201510741048
【发明人】祝艳, 王佳雯, 孙予罕
【申请人】中国科学院上海高等研究院
【公开日】2016年6月29日
【申请日】2015年11月4日