纳米带及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种准一维结构In2TiO5纳米带及其制 备方法。
【背景技术】
[0002] 抗生素废水由于含有生物毒性物质而难以实现传统的生物降解，成为水处理领域 的一大难题。作为高级氧化技术之一的光催化方法，被广泛的应用于抗生素降解的应用研 究。钛酸盐纳米材料具优良的性能而被广泛应用于磁学、陶瓷、电学和光催化等领域。其中， 111 21105的晶胞是由[InO6]和[TiO6]的八面体组成，具有三维隧道结构，晶体中的八面体结 构有利于电子流的转移，其为宽带隙n型半导体材料。目前关于In 2TiO5的合成方法有高温 固相法、溶胶-凝胶法和低温燃烧法，但制备的粉体颗粒尺寸大、团聚现象严重、比表面积 小和回收利用困难的缺点，从而导致In 2TiO5活性差，光催化效率低。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是克服现有技术中存在的问题，提供一种准一维结构In2TiO 5纳米 带及其制备方法，制得的In2TiO5比表面积大，光催化能力强且易回收利用。
[0004] 本发明纳米带的技术方案是：其比表面积为18~36m2/g，孔径分布为2~12nm， 宽度为300~1700nm，厚度为80~150nm。
[0005] 本发明制备方法的技术方案是：包括以下步骤：
[0006] 步骤 1):取固体 In(NO3)3;
[0007] 步骤2):向固体In (NO3)3中加入PVP的乙醇溶液，其中In (NO3)3与PVP的乙醇溶 液的比为1mmol : (9~ll)mL，搅拌直至得到无色透明溶胶；
[0008] 步骤3):将钛酸丁酯、乙醇和冰醋酸混合，得混合溶液；并向步骤2)得到的无色透 明溶胶中加入混合溶液和水，加入的混合溶液和水与步骤2)中的In (NO3) 3的比为0. 85mL : (0. 2~0. 4)mL :Immol，搅拌直至得到橙黄色透明溶胶；
[0009] 步骤4):对步骤3)得到的橙黄色透明溶胶进行电纺，得纤维毡；
[0010] 步骤5):将纤维毡进行干燥；
[0011] 步骤6):将干燥后的纤维毡在700~1000°C恒温保温1~4h，冷却至室温，得到 In 2TiO5纳米带。
[0012] 进一步地，步骤1)中固体In (NO3)3的制备方式：将铟粒溶于90~100°C热稀硝酸， 并将多余的硝酸完全挥发，配置成浓度为〇. 2~1.0 mol/L的In (NO3) 3水溶液，最后In (NO3) 3 水溶液于60~80°C进行恒温蒸发干燥，并冷却至室温得到固体In (NO3)3。
[0013] 进一步地，步骤2)中PVP的乙醇溶液的配制：是将PVP k30固体溶于乙醇配置而 成的，且PVP的质量百分数为20~22%。
[0014] 进一步地，步骤2)中的搅拌是在密闭条件下磁力搅拌1~2h。
[0015] 进一步地，步骤3)中钛酸丁酯、乙醇和冰醋酸按体积比1:2:2混合。
[0016] 进一步地，步骤3)中的搅拌是在密闭条件下磁力搅拌6~8h。
[0017] 进一步地，步骤4)中采用静电纺丝装置进行，电纺参数为：纺丝针头内径为 0. 5mm、纺丝速度为3~4mL/h、纺丝针头与水平面成约30~40°的夹角、毛细尖端与接收 板的距离为17~18cm和施加电压19~20kV。
[0018] 进一步地，步骤5)中纤维毡置于40~60°C真空干燥箱中，干燥6~8h。
[0019] 进一步地，步骤6)中干燥后的纤维毡置于马弗炉中，马弗炉以2°C /min升温至 700~1000°C对纤维毡进行保温；保温1~4h后，随炉冷却至室温。
[0020] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0021] 本发明首次制备出准一维结构材料In2TiO5纳米带，其比表面积能够达到20m 2/g 以上，为高温固相法的（I. 56m2/g)的10倍以上和低温燃烧（8. 77m2/g)的2倍以上，比表 面积大，活性高，作为左氧氟沙星降解中的光催化剂，添加本发明后的左氧氟沙星的去除率 能够达到94. 5%，相对添加11121105粉末的能够提高三倍多，而且在催化IOmin后就可以达 到较好的去除效果，催化降解效率极大提升；本发明为带状结构，解决了传统的光催化剂回 收利用难的技术问题，易回收，可重复使用，采用抽滤方法可以将使用后的本发明In 2TiO5 纳米带进行回收，其回收率大于95% ;可将其用于光催化领域，循环使用五次，其光催化性 能基本保持不变，在紫外光下可光分解净化处理废水中的抗生素或染料等有毒有害化学物 质，克服了传统的光催化剂比表面积小而不能充分发挥光催化能力，丰富了光催化剂的种 类。
[0022] 本发明制备方法中采用硝酸铟、钛酸丁酯及聚乙烯吡咯烷酮为原料，首先通过 In(NO 3)3与PVP的乙醇溶液形成无色透明溶胶，然后在无色透明溶胶中加入由钛酸丁酯、 乙醇和冰醋酸形成的混合物，并加入水，形成橙黄色透明溶胶，便于通过静电纺丝技术纺成 纤维毯，低温焙烧制成In 2TiO5纳米带，其合成条件温和，制得的纳米带性能稳定，比表面积 大，活性高，易回收，可重复使用，结晶度较高且不含杂质。
【附图说明】
[0023] 图1为本发明实施例一制备的准一维结构光催化剂In2TiO^米带的XRD图，图中 (a)为在光催化降解中使用后；(b)为在光催化降解中使用前；
[0024] 图2为本发明实施例一制备的准一维结构光催化剂In2TiOjfi米带的SEM照片；
[0025] 图3为本发明实施例一制备的准一维结构光催化剂In2TiO5纳米带的宽度分布直 方图；
[0026] 图4为本发明实施例一制备的In2TiO5纳米带光降解左氧氟沙星的吸光度变化曲 线图。
[0027] 图5为本发明不同焙烧温度得到In2TiO5样品的XRD图谱。
【具体实施方式】
[0028] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0029] 本发明一种制备准一维结构材料In2TiO5纳米带的方法，具体按照以下步骤进行：
[0030] 步骤1 :将铟粒溶于90~KKTC热稀硝酸，并将多余的硝酸完全挥发，配置成 0. 2~1.0 mol/L的In (NO3)3水溶液；将In (NO3)3溶液于60~80°C恒温干燥箱中，将水份 蒸发完全，并冷却至室温，得固体a，a即为In (NO3) 3;
[0031] 步骤2 :将PVP(聚乙烯吡咯烷酮）k30固体配置成20~22wt%的乙醇溶液；向固 体a中加入铟物质的量（以mmol计）9~11倍体积（以mL计）的PVP的乙醇溶液，密闭 磁力搅拌1~2h，得无色透明溶胶b ;
[0032] 步骤3 :将钛酸丁酯、乙醇和冰醋酸按体积比1:2:2充分混合，得混合溶液c (现用 现配）；向无色透明溶胶b中加入In物质的量（以mmol计）0? 85倍体积（以mL计）的混 合溶液c及In物质的量（以mmol计）0. 2~0. 4倍体积（以mL计）的去离子水，密闭磁 力搅拌6~8h，得橙黄色透明溶胶d ;
[0033] 步骤4 :采用静电纺丝装置对橙黄色透明溶胶d进行电纺，电纺参数为：纺丝针头 内径为0. 5mm、纺丝速度为3~4mL/h、纺丝针头与水平面成约30~40°的夹角、毛细尖端 与接收板的距离为17~18cm和施加电压19~20kV，得纤维毡e ;
[0034] 步骤5 :将纤维毡置于40~60°C真空干燥箱中，干燥6~8h ;
[0035] 步骤6 :将真空干燥后的纤维毡置于马弗炉中，以2°C /min升温至700~1000°C， 恒温1~4h，随炉冷却至室温，得到In2TiO^米带。
[0036] 本发明首次制备出准一维结构材料In2TiO5纳米带，并将其用于光催化领域。本 发明采用硝酸铟、钛酸丁酯及聚乙烯吡咯烷酮为原料，控制硝酸铟：含钛酸丁酯的混合溶 液c的比为lmmol :0.85mL，经静电纺丝装置，纺成纤维毡，低温低速率升温焙烧而成，制备