纳米带及其制备方法_3

文档序号:9387119阅读:来源:国知局
自然冷却至室温,得 至Ij In2TiO5纳米带。
[0053] 本实施例制备的准一维结构材料In2TiO5纳米带,宽度为0. 3~I. 7 ym,厚度为 135~150nm,比表面积约为36m2/g,孔径分布为2~6nm。
[0054] 对比例1
[0055] 其他条件分别与实施例一至实施例三的相同,改变钛酸丁酯混合溶液c的量,使 混合溶液c和去离子水与固体a的比为0. 7mL : (0. 2~0. 4) mL : lmmol,或者0. 9mL : (0. 2~ 0. 4)mL : lmmol,此时就得不到In2TiOj^合物。
[0056] 对比例2
[0057] 其他条件分别与实施例一至实施例三的相同,改变去离子水的量,使混合溶液c 和去离子水与固体a的比为0. 85mL :0. 5mL :lmmol,或者为0. 85mL :0.1 mL :lmmol,此时采用 静电纺丝技术均无法纺出纤维。
[0058] 对比例3
[0059] 其他条件与实施例一的条件保持一致,改变纺丝速度、施加电压、接受距离,在电 纺参数超出以下范围后:纺丝速度为3~4mL/h、纺丝针头与水平面成约30~40°的夹角、 毛细尖端与接收板的距离为17~18cm和施加电压19~20kV,采用静电纺丝技术无法纺出 纤维。
[0060] 对比例4
[0061] 其他条件分别与实施例一至实施例三的相同,改变焙烧温度,发现在低于600°C 时,就无法得到In 2Ti(Vfc合物。
[0062]具体应用:
[0063] 本发明可以用作紫外光降解罗丹明B、亚甲基蓝、左氧氟沙星和氯霉素的光催化 剂。
[0064] 将实施例一至实施例三制得的In2TiO5纳米带作为光催化剂,在高压汞灯辐照下 对以上物质进行降解,同时采用比表面积为14. 01m2/g的In2TiO5粉末对左氧氟沙星进行光 催化处理,实验条件均为:125W高压汞灯,反应液的体积均为50mL,光催化剂的加入量均为 〇? 〇5g,降解60min后,反应液罗丹明B(10mg/L)、亚甲基蓝(10mg/L)、左氧氟沙星(20mg/L) 和氯霉素(20mg/L)去除率分别如下表1所示:
[0065] 表1不同光催化剂对反应液的去除率
[0067] 对左氧氟沙星的处理结果具体参见图4可知,在汞灯辐照下,随着光照时间的延 长,左氧氟沙星溶液的吸光度逐渐降低,表明在汞灯的照射下左氧氟沙星溶液被降解,经计 算,汞灯辐照60min后,111 21105纳米带和In JiO5粉末对左氧氟沙星的去除率分别94. 8%、 27. 8%,而未添加光催化剂的去除率仅为12. 1% ;同时,In2TiO5纳米带对左氧氟沙星处理 IOmin时即可达到很好的效果,催化效率极高,这表明,本发明制得的In 2TiO5纳米带作为光 催化剂,因具有较大的比表面积而使其光催化活性得到充分的激发。
[0068] 图5为本发明不同焙烧温度得到的In2TiO5样品的XRD图谱,其中IT0-7是在 700°C焙烧而成,其余依次类推,结合上表1和图5,发现当焙烧温度由700°C升高至800°C 时,In 2TiO5纳米带的光催化活性逐渐增强;焙烧温度再进一步提高,In2TiO 5纳米带的光催 化活性呈现下降趋势。这是因为:一则11121105纳米带晶粒的平均粒径随着焙烧温度的升高 而增大,结晶度的提高致使充当电子空穴对重组位点的缺陷减少,反应位点增加,从而导致 光催化效果增大;若继续升高焙烧温度,晶粒尺寸继续增加,量子效应降低,而导致光催化 效果降低。二则比表面积是决定反应基质吸附量的重要因素,在晶格缺陷等其他因素相同 的情况下,比表面积大则吸附量大,活性也越高。焙烧温度从800°C升至1000°C,样品的比 表面积逐渐减小,从而导致光催化剂的催化活性呈下降趋势。当焙烧温度为700°C时,样品 的比表面积虽然最大,但因热处理不充分,催化剂晶化程度较低,存在更多的光生电子与空 穴复合中心,导致光催化活性降低。
[0069] 将实施例一制得的纳米带作为光催化剂使用后,采用抽滤方法将使用后的催化剂 进行回收,其回收率大于95%,回收效果较好。
【主权项】
1. 一种准一维结构In JiO5纳米带,其特征在于,其比表面积为18~36m 2/g,孔径分布 为2~12nm,宽度为300~1700nm,厚度为80~150nm。2. -种准一维结构In2TiO5纳米带的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤1):取固体In(NO3)3; 步骤2):向固体In (NO3)3中加入PVP的乙醇溶液,其中In (NO3)3与PVP的乙醇溶液的 比为1mmol : (9~ll)mL,搅拌直至得到无色透明溶胶; 步骤3):将钛酸丁酯、乙醇和冰醋酸混合,得混合溶液;并向步骤2)得到的无色透明 溶胶中加入混合溶液和水,加入的混合溶液和水与步骤2)中的In(NO3)3的比为0. 85mL : (0. 2~0. 4)mL :Immol,搅拌直至得到橙黄色透明溶胶; 步骤4):对步骤3)得到的橙黄色透明溶胶进行电纺,得纤维毡; 步骤5):将纤维毡进行干燥; 步骤6):将干燥后的纤维毡在700~1000°C恒温保温1~4h,冷却至室温,得到In2TiO 5 纳米带。3. 根据权利要求2所述的一种准一维结构In JiO5纳米带的制备方法,其特征在于,步 骤1)中固体In (NO3)3的制备方式:将铟粒溶于90~100°C热稀硝酸,并将多余的硝酸完全 挥发,配置成浓度为〇. 2~1.0 mo 1/L的In (NO3) 3水溶液,最后In (NO 3) 3水溶液于60~80°C 进行恒温蒸发干燥,并冷却至室温得到固体In (NO3) 3。4. 根据权利要求2所述的一种准一维结构In JiO5纳米带的制备方法,其特征在于,步 骤2)中PVP的乙醇溶液的配制:是将PVP k30固体溶于乙醇配置而成的,且PVP的质量百 分数为20~22%。5. 根据权利要求2所述的一种准一维结构In JiO5纳米带的制备方法,其特征在于,步 骤2)中的搅拌是在密闭条件下磁力搅拌1~2h。6. 根据权利要求2所述的一种准一维结构In 2Ti05纳米带的制备方法,其特征在于,步 骤3)中钛酸丁酯、乙醇和冰醋酸按体积比1:2:2混合。7. 根据权利要求2所述的一种准一维结构In JiO5纳米带的制备方法,其特征在于,步 骤3)中的搅拌是在密闭条件下磁力搅拌6~8h。8. 根据权利要求2所述的一种准一维结构In 2Ti05纳米带的制备方法,其特征在于,步 骤4)中采用静电纺丝装置进行,电纺参数为:纺丝针头内径为0. 5mm、纺丝速度为3~4mL/ h、纺丝针头与水平面成约30~40°的夹角、毛细尖端与接收板的距离为17~18cm和施加 电压19~20kV。9. 根据权利要求2所述的一种准一维结构In 2Ti05纳米带的制备方法,其特征在于,步 骤5)中纤维毡置于40~60°C真空干燥箱中,干燥6~8h。10. 根据权利要求2所述的一种准一维结构In 2Ti05纳米带的制备方法,其特征在于, 步骤6)中干燥后的纤维毡置于马弗炉中,马弗炉以2°C /min升温至700~KKKTC对纤维 毡进行保温;保温1~4h后,随炉冷却至室温。
【专利摘要】本发明涉及一种准一维结构In2TiO5纳米带及其制备方法,首先通过In(NO3)3与PVP的乙醇溶液形成无色透明溶胶,然后在无色透明溶胶中加入由钛酸丁酯、乙醇和冰醋酸形成的混合物,并加入水,形成橙黄色透明溶胶,再通过静电纺丝技术纺成纤维毡,低温焙烧制成In2TiO5纳米带,合成条件温和,制得的纳米带性能稳定,比表面积大,能够达到20m2/g以上,活性高,为带状结构,解决了传统的光催化剂回收利用难的技术问题,易回收,可重复使用,结晶度较高且不含杂质。
【IPC分类】C02F1/32, B01J23/08
【公开号】CN105107492
【申请号】CN201510451114
【发明人】张钦库, 朱建领, 张亚宁, 姚秉华
【申请人】榆林学院
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年7月28日
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