从含锗合金中提取有价金属的方法
【专利摘要】本发明涉及一种从含锗合金中提取有价金属的方法，包括以下步骤：步骤S1：采用破碎设备对含锗合金进行破碎，过100目筛；步骤S2：将步骤S1得到的筛下物置于反应容器中，按液固比（4~8）：1与水混合，搅拌混合均匀成为混合液，向混合液中加入超过化学计量比的硫酸，通过控制硫酸加入的速度来控制电位，加完硫酸后，开始对反应容器进行加热并保温一段时间；步骤S3：待反应容器内温度降温后，进行液固分离，得到的滤液和滤渣。本发明一种从含锗合金中提取有价金属的方法，工艺简单，分离彻底，实现了含锗白合金中铜、锗与铁、钴等金属的分离，有利于白合金中锗的回收，对于有价金属的综合回收利用具有很大的经济价值。
【专利说明】
从含锗合金中提取有价金属的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种合金中有价金属的回收方法，尤其涉及一种从含锗合金中提取有 价金属的方法。
【背景技术】
[0002] 白合金在通讯、医疗等广泛领域有诸多应用，在白合金的生产和使用过程中会产 生大量的合金废料。白合金废料中往往含有铁、钴、铜等常见金属以及锗等稀有金属，从白 合金废料中回收其中有价金属如铁、钴、铜、锗等对于资源的再生利用具有很大的价值。
[0003] 目前白合金的浸出工艺多为在常压下采用无机酸加氧化剂作为浸出剂，使合金中 所有元素进入浸出液中，这对后续有价金属的分离增大了难度。
[0004] 所以，有必要设计一种从含锗合金中提取有价金属的方法以解决上述技术问题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供了一种从含锗合金中提取有价金属的方法。
[0006] 为实现前述目的，本发明采用如下技术方案:一种从含锗合金中提取有价金属的 方法，包括以下步骤:步骤SI:采用破碎设备对含锗合金进行破碎，过100目筛;步骤S2:将步 骤Sl得到的筛下物置于反应容器中，按液固比（4~8): 1与水混合，搅拌混合均匀成为混合 液，向混合液中加入超过化学计量比的硫酸，通过控制硫酸加入的速度来控制电位，加完硫 酸后，开始对反应容器进行加热并保温一段时间；步骤S3:待反应容器内温度降低后，进行 液固分离，得到的滤液和滤渣。
[0007] 作为本发明的进一步改进，步骤S2中所加入硫酸的质量浓度为30%~80%。
[0008] 作为本发明的进一步改进，其特征在于:步骤S2中硫酸按化学计量比的1.2~1.5倍 加入。
[0009] 作为本发明的进一步改进，浸出过程中控制硫酸的流量控制电位，电位计参比电 极为银/氯化银电极，使混合液电位保持在_500mV200mV之间。
[0010] 作为本发明的进一步改进，混合液电位通过控制硫酸的流量来实现。
[0011] 作为本发明的进一步改进，硫酸的流量控制采用一电位-流量智能控制系统实现。
[0012] 作为本发明的进一步改进，反应容器的保温温度为80~HKTC。
[0013]作为本发明的进一步改进，反应容器的保温时间为1~6h。
[0014] 作为本发明的进一步改进，反应容器为三颈烧瓶。
[0015] 作为本发明的进一步改进，所用含锗合金为含锗白合金。
[0016] 本发明一种从含锗合金中提取有价金属的方法，工艺简单，分离彻底，仅仅以硫酸 为浸出剂，未添加其他氧化剂，实现了含锗白合金中铜、锗与铁、钴等金属的分离，有利于白 合金中锗的回收，对于有价金属的综合回收利用具有很大的经济价值。
【具体实施方式】
[0017] 下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范 围。
[0018] -种从含锗合金中提取有价金属的方法，包括以下步骤。
[0019] 步骤Sl:采用破碎设备对含锗合金进行破碎，过100目筛。
[0020] 步骤S2:将步骤Sl得到的筛下物置于反应容器中，按液固比（4~8): 1与水混合，搅 拌混合均匀成为混合液，向混合液中加入超过化学计量比的硫酸，通过控制硫酸加入的速 度来控制电位，加完硫酸后，开始对反应容器进行加热并保温一段时间。
[0021] 步骤S3:待反应容器内温度降低后，进行液固分离，得到的滤液为富含铁和钴的溶 液;滤渣为富含铜、锗的固形物。
[0022] 本发明在浸出阶段实现了锗与铁、钴等金属的分离，锗在浸出渣中得到了很好的 富集，避免了锗与铁、钴等一同进入溶液产生的分离困难、损失大等问题，有利于白合金中 有价金属的综合回收。
[0023] 本发明所用含锗白合金的典型成分见表1。
[0024]表1含锗白合金典型成分。
[0025] 实施例1。
[0026]向5L三颈烧瓶内中注入2L去离子水，再投入500g破碎过100目筛后的含锗白合金 原料，开启搅拌桨，设定搅拌速度为300r/min，待搅拌均匀形成混合液后，起初以0.75L/h的 流量加入质量浓度30%的硫酸2.1L，硫酸的流量控制采用一电位-流量智能控制系统实现， 加硫酸过程中保持溶液体系电位为-500-320mV之间，加完硫酸后保温在85~95°C反应4h。 反应结束后，待三颈烧瓶内温度降至70°C后，采用真空抽滤机进行液固分离，得到的滤液为 富含铁和钴的溶液，ICP-MS检测所得滤液成分分析结果为Fe : 112.8g/L，Co: 34.4g/L，Cu: 23mg/L，Ge: 3mg/L，滤渣为富含铜、锗的固形物。
[0027] 实施例2。
[0028]向5L三颈烧瓶内中注入2.3L去离子水，再投入350g破碎过100目筛后的含锗白合 金原料，开启搅拌桨，设定搅拌速度为200r/min，待搅拌均匀形成混合液后，以0.5L/h的流 量加入质量浓度80%的硫酸0.56L，硫酸的流量控制采用一电位-流量智能控制系统实现，加 硫酸过程中保持溶液体系电位为-280~-250mV之间，加完硫酸后保温在80~90°C反应Ih;反 应结束后，待三颈烧瓶内温度降至65°C后，采用真空抽滤机进行液固分离，得到的滤液为富 含铁和钴的溶液，ICP-MS检测滤液成分结果为Fe: 74.3g/L，Co: 21.7g/L，Cu: 34 mg/L，Ge: 8 mg/L，滤渣为富含铜、锗的固形物。
[0029] 实施例3。
[0030]向2L三颈烧瓶内中注入0.8L去离子水，再投入100g破碎过100目筛后的含锗白合 金原料，开启搅拌桨，设定搅拌速度为200r/min，待搅拌均匀形成混合液后，以0.25L/h的流 量加入50%的硫酸0.25L，硫酸的流量控制采用一电位-流量智能控制系统实现，加硫酸过程 中保持溶液体系电位为-320~-200mV之间，加完硫酸后保温在85~100°C反应6h;反应结束 后，待三颈烧瓶内温度降至60°C后，采用真空抽滤机进行液固分离，得到的滤液为富含铁和 钴的溶液，ICP-MS检测滤液成分结果为Fe: 73 · lg/L，Co: 21 · 3g/L，Cu: 33 mg/L，Ge:6 mg/L， 滤渣为富含铜、锗的固形物。
[0031] 采用本发明一种从含锗合金中提取有价金属的方法，铁和钴的浸出率均达到95% 以上，铜和锗的浸出率均在1%以下。
[0032] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果。
[0033] 1、本发明属于常压酸浸，操作条件要求低，工艺简单，铁钴浸出率高，分离彻底。
[0034] 2、本发明仅仅以硫酸为浸出剂，未添加其他氧化剂，通过控制硫酸的加入流量控 制浸出液的电位，实现了含锗白合金中铜、锗与铁、钴等金属的分离，避免了原料中有价金 属一同进入浸出液产生的分离回收的困难。
[0035] 3、有价金属锗在滤渣中得到了很好的富集，减少锗在分离回收中的损失，有利于 白合金中锗的回收，对于有价金属的综合回收利用具有很大的经济价值。
[0036] 尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人 员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改 进、增加以及取代是可能的。
【主权项】
1. 一种从含锗合金中提取有价金属的方法，其特征在于:包括以下步骤： 步骤S1:采用破碎设备对含锗合金进行破碎，过100目筛； 步骤S2:将步骤S1得到的筛下物置于反应容器中，按液固比（4~8): 1与水混合，搅拌混 合均匀成为混合液，向混合液中加入超过化学计量比的硫酸，通过控制硫酸加入的速度来 控制电位，加完硫酸后，开始对反应容器进行加热并保温一段时间； 步骤S3:待反应容器内温度降低后，进行液固分离，得到的滤液和滤渣。2. 根据权利要求1所述的从含锗合金中提取有价金属的方法，其特征在于:步骤S2中 所加入硫酸的质量浓度为30%~80%。3. 根据权利要求1所述的从含锗合金中提取有价金属的方法，其特征在于:步骤S2中 硫酸按铁和钴完全反应的化学计量比的1.2~1.5倍加入。4. 根据权利要求1所述的从含锗合金中提取有价金属的方法，其特征在于:浸出过程 中控制混合液的电位，电位测定采用银/氯化银参比电极，使混合液电位保持在-500mV~-200mV之间。5. 根据权利要求4所述的从含锗合金中提取有价金属的方法，其特征在于:混合液电 位通过控制硫酸的流量来实现。6. 根据权利要求5所述的从含锗合金中提取有价金属的方法，其特征在于:硫酸的流 量控制采用一电位-流量智能控制系统实现。7. 根据权利要求1所述的从含锗合金中提取有价金属的方法，其特征在于:反应容器 的保温温度为80~100°C。8. 根据权利要求1所述的从含锗合金中提取有价金属的方法，其特征在于:反应容器 的保温时间为1~6h。9. 根据权利要求1所述的从含锗合金中提取有价金属的方法，其特征在于:反应容器 为三颈烧瓶。10. 根据权利要求1所述的从含锗合金中提取有价金属的方法，其特征在于:所用含锗 合金为含锗白合金。
【文档编号】C22B15/00GK106086420SQ201610606563
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月29日 公开号201610606563.4, CN 106086420 A, CN 106086420A, CN 201610606563, CN-A-106086420, CN106086420 A, CN106086420A, CN201610606563, CN201610606563.4
【发明人】孙秋景, 朱刘, 黄华强, 李琴香, 殷亮
【申请人】广东先导稀材股份有限公司