专利名称：一种白色氧化铈的制备方法
技术领域：
本发明属于湿法冶金技术领域，涉及一种白色氧化铈材料的制造方法。
背景技术：
目前，市售的氧化铈产品主要有黄色氧化铈和白色氧化铈，主要用作玻璃脱色剂、抛光材料及其他产品的原料，它是通过焙烧草酸铈、碳酸铈、氢氧化铈等的铈化合物而得到的产物。不仅可作玻璃脱色剂，而且可作为抛光材料提高抛光使用效果，获得高精度的玻璃抛光表面。白色氧化铈有两种制备方法已申请专利一种是日本专利，专利号GD1190692，该发明专利是将铈盐经硼的化合物处理后再进行焙烧，而制得白色氧化铈；该方法存在的缺点和问题是工艺比较复杂，产品成本较高。另一种是中国专利，其申请号为91109167.X，公开号是CN1071144A，该专利方法是以黄色氧化铈、草酸铈、碳酸铈、氯化铈等铈盐为原料，经硫酸或硫酸铵处理后再进行焙烧而制得白色氧化铈；该方法存在的缺点和问题是在生产制造过程中会产生大量的SO2、SO3气体，对环境的污染影响比较大。
三、发明的目的本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低，对环境污染小的白色氧化铈的制备方法。
四、技术方案取一定量的碳酸铈或其它铈化合物作为原料，其成份要求CeO2/TREO≥90％，Pr6O11/TREO＜1％，加水调浆，然后对其进行氟化处理，即加入一定量的氢氟酸，或氟硅酸、氟化铵、氟化氢铵、氟化稀土(铈)中的一种进行搅拌，待充分反应，根据原料的多少确定反应时间，反应时间一般为半小时左右，其化学反应方程式或再对氟化处理后的料浆进行过滤、烘干，然后在800-1100℃温度下，焙烧2-4小时左右，焙烧产物经过自然冷却或急冷，即可制得外观颜色为白色的晶格为面心立方体的氧化铈，焙烧化学反应式
当控制其一定的烧成温度和时间，即可以获得用于玻璃抛光的白色氧化铈抛光材料。
五、发明效果本发明具有工艺简单、成本低，对环境污染小的特点，所制备的白色氧化铈不仅可作玻璃脱色剂，而且可作为高级抛光材料提高抛光使用效果，获得高精度的玻璃抛光表面，还可用于玻璃、陶瓷、发光材料等。
六具体实施例方式结合实施例对本发明进行进一步说明实施例1取碳酸铈100g，加水调浆。在搅拌状态下慢慢加入7g氢氟酸(40％)，充分反应30分钟，将料浆过滤、烘干。然后均分为四份，分别在800℃、850℃、900℃、950℃温度下各焙烧3小时，焙烧产物自然冷却至室温，即得到白色氯化铈产品。
这里使用的原料为具有以下特点的碳酸铈
TREO 44％～50％CeO2/TREO＞99.9％对焙烧产物即白色氧化铈产品进行化验分析，结果见表1。
表1
实施例2取5份碳酸铈，每份100g，分别加水调浆。然后在搅拌状态下慢慢分别加入3g、7g、10g、13g、16g氢氟酸(40％)，充分反应30分钟，将料浆过滤、烘干。然后在900℃下各焙烧3小时，焙烧产物自然冷却至室温，即得到白色氧化铈产品。
对焙烧产物进行化验分析，结果见表2。
表2
实施例3取氯化铈(TREO45％，CeO2/TREO99.9％)500g加水制成水溶液，在搅拌状态下加入35g氢氟酸(40％)，充分反应30分钟后，再加碳酸氢铵，直至上清液中无稀土为止，将料浆过滤、洗涤、烘干。然后将经上述方法制得的原料分成5份，分别在800℃、850℃、900℃、950℃下各焙烧3小时，焙烧产物自然冷却至室温。
对焙烧产物进行化验分析，结果见表3。
表3
实施例4取氯化铈(TREO45％，CeO2/TREO99.9％)500g制成水溶液，在搅拌状态下加入27.5g氟化铵，充分反应30分钟后，再加碳酸氢铵，直至上清液中无稀土为止，将料浆过滤、洗涤、烘干。然后将经上述方法制得的原料分成5份，分别在800℃、850℃、900℃、950℃下各焙烧3小时，焙烧产物自然冷却至室温。
对焙烧产物进行化验分析，结果见表4。
表4
实施例5采用与实施例1-3相同的方法，不同的是焙烧产物在冷水中急速冷却。
实施例1～5所制得的氧化铈外观颜色均为白色，晶体结构为面心立方体，损失量＜3％(950℃，灼烧3小时)
权利要求
1.一种白色氧化铈的制备方法，其特征在于以CeO2/TREO≥90％，Pr6O11/TREO＜1％的铈化合物为原料，经过部分氟化或全部氟化的化学处理后，制成的铈基稀土的碳酸盐或氢氧化物，再经过滤，干燥，然后进行焙烧处理，得到白色氧化铈。
2.根据权利要求1所述的白色氧化铈的制备方法，其特征在于铈化合物原料可以是黄色氧化铈，硝酸铈，碳酸铈，氯化铈，氢氧化铈，硫酸铈。
3.根据权利要求1所述的白色氧化铈的制备方法，其特征在于白色氧化铈中氟含量小于3％。
4.根据权利要求1所述的白色氧化铈的制备方法，其特征在于白色氧化铈中氧化铈与TREO比例大于90％。
5.根据权利要求1所述的白色氧化铈的制备方法，其特征在于焙烧工序温度在800～1100℃。
6.根据权利要求1所述的白色氧化铈的制备方法，其特征在于经氟化工序处理后，碳酸稀土中F/TREO(W％)为0.5～30％。
7.根据权利要求1所述的白色氧化铈的制备方法，其特征在于，在氟化工序处理中，所使用的氟化剂可以是氢氟酸、氟硅酸、氟化铵、氟化氢铵、氟化稀土(铈)。
全文摘要
本发明是一种制备白色氧化铈的方法。本发明的技术特点是以碳酸铈或其他铈类化合物为原料，经氟化处理，再经焙烧、冷却处理，可以得到白色氧化铈，其真比重为6～8g/cm
文档编号C01F17/00GK1778681SQ200410097548
公开日2006年5月31日 申请日期2004年11月26日 优先权日2004年11月26日
发明者李学舜, 谢兵, 杨国胜 申请人:包头天骄清美稀土抛光粉有限公司