专利名称：有机酸类稳定剂及其过碳酰胺的制备的制作方法
技术领域：
本项发明涉及过碳酰胺的合成方法及其新型稳定剂的筛选。该合成法路线简洁、操作简单、产率高，无污染，废液可循环使用。
背景技术：
过碳酰胺是一种精细化工新产品，它是过氧化氢和尿素的晶体加合物，外观为白色结晶粉末，理论活性氧含量为17.02％，易溶于水，水溶液兼具过氧化氢和尿素水溶液的性质，稳定性好，释放氧缓慢，效用时间长，具有广泛的用途(如漂白，杀菌，消毒等)，而且有广泛的应用前景。但这种重要精细化工产品在工业上还处于空白，急待开发和应用。目前，过碳酸钠成套装置生产能力达到20kt/a，世界总需求量为700kt/a，生产能力远远满足不了市场需求，单就洗衣粉的添加剂(10％-20％)，每年需求50-100kt，而过碳酸纳每年产量不足万吨。过碳酰胺为新产品，由于其在性能上的优势，在价格上肯定比过碳酸钠高。因此，过碳酰胺会成为一种更新换代的产品已是必然，但现在过碳酰胺的生产国只有美国，日本等。近年来国外的开发和应用以获得很大进展，国内虽有很多过氧化氢和尿素的生产厂家，但是稳定剂的好坏直接影响产品的稳定性。
发明内容
合成工艺流程是由原料尿素和过氧化氢在稳定剂和包膜剂存在的条件下，经合成，包膜结晶，过滤，烘干制成成品，过滤后的母液保存下来，用于下次合成(如下图所示)。重要是稳定剂的筛选。
过碳酰胺易分解。在制取过碳酰胺时，由于尿素或过氧化氢中会存在少许金属离子.应加入稳定剂以除去金属离子，稳定剂的加入量为尿素的加入量的0.5～1.0％为最佳，但越少越好。在用稳定剂的量相同时，反应温35℃，反应时间30min，投料比为0.70∶1情况下，几种不同稳定剂对过碳酰胺产率的影响如下表1表1.稳定剂对反应的影响
由表1可以发现，用过氧化氢与尿素合成过碳酰胺，在酸性条件下该加合效应能较顺利进行，且产品稳定性较好，产品产率也较高。比较稳定剂苯甲酸，酒石酸，磷酸氢二钾发现，最佳稳定剂为酒石酸。
稳定剂包括苯甲酸，酒石酸，乙酸，丙酮，苹果酸，柠檬酸，磷酸氢二钾，氯化钾等。
包膜剂十二烷基磺酸钠，苯基磺酸钠等。
本发明表明，在适当的稳定剂中，用尿素与过氧化氢混合可以得到稳定的过碳酰胺。最高产率高于70％，活性氧含量高于16.3％。
具体实施例方式
实例1500ml容器中，加入过氧化氢和相应量的尿素，控制在一定反应温度，待尿素完全溶解后，加入少量稳定剂苯甲酸，待反应将结束时，加入少包膜剂十二烷基磺酸钠，共搅拌35分钟则反映结束，将所得溶液用冰水混合物冷却3-4小时，得白色糊状液体，抽滤，得白色粉末状结晶，并在30℃的烘干器中烘干，即得到产品。产率为77.36％；活性氧含量16.47％。
实例2按照实例1的实验方法。稳定剂换成酒石酸。得到产品与实例1一样。产率为75.36％；活性氧含量16.20％。
实例3按照实例1的实验方法。稳定剂换成柠檬酸。得到产品与实例1一样。产率为76.36％；活性氧含量16.40％。
权利要求
1.一种合成过碳酰氨制备方法，其特征在于稳定剂中进行，在35-45℃、常压条件下反应。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征是使用稳定剂和包膜剂，其中包括苯甲酸、酒石酸、柠檬酸等。
3.按照权利要求2所述的稳定剂，其中稳定剂酒石酸最好。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征是在温度不宜过高。
全文摘要
过碳酰胺是一种精细化工新产品，它是过氧化氢和尿素的晶体加合物，外观为白色结晶粉末，理论活性氧含量为17.02％，易溶于水，水溶液兼具过氧化氢和尿素水溶液的性质，稳定性好，释放氧缓慢，效用时间长，具有广泛的用途(如漂白，杀菌，消毒等)，而且有广泛的应用前景。本文主要介绍了用27.5％的过氧化氢和尿素，再加入特定的稳定剂，包膜剂，采用条件实验考察了过碳酰胺的合成，获得最佳工艺反应条件。
文档编号C01B15/00GK101033202SQ200710010259
公开日2007年9月12日 申请日期2007年1月31日 优先权日2007年1月31日
发明者邢永恒 申请人:辽宁师范大学