专利名称：从格氏反应废水中回收镁盐的工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于化工合成领域，具体涉及从格氏反应的废水中回收镁盐的方法。
背景技术：
烃基卤化镁RMgX，简称格氏试剂，是有机合成中应用最为广泛的试剂之 一。涉及格氏试剂的反应称为格氏反应，这是在精细化工、医药、农药等化工 行业广泛应用的一类重要反应。通常格氏试剂RMgX中的镁在反应结束后转化 为无机盐卤化镁，溶解在格氏反应的废水中。 一般情况下含卤化镁的废水直接 作为化工污水被排放掉。这一方面对环境造成严重的污染，另一方面也导致了 资源的极大浪费。
格氏反应产生的废水通常呈酸性，其中有综合利用价值的主要是卤素离子 和镁离子。文献CN200410073583报道了通过生成硫酸镁来回收镁离子，此回收 过程需要先对大量水溶液浓縮，然后加入大量浓硫酸来生成硫酸镁，前一步需 要很高的能耗，后一步的浓硫酸会对设备造成严重的腐蚀，存在二次污染，且 硫酸镁在水溶液中有一定的溶解度(20°C， 35.1g/100g水；25。C37.4g/100g水)。 这样就造成了回收镁离子不完全，排放后仍然会对环境造成污染。CN101130485 报道了通过生成氯化镁来回收镁离子，氯化镁为水溶性的盐，回收时需将水全 部蒸干，需要很大能耗，而且水溶液中可能存在其它离子，也会因水溶液的蒸 干而随镁离子一起沉淀，不能达到分离回收的目的。
由于废水中的镁以无机盐卤化镁的形式溶在水中，不易回收提纯。如果将 溶液调到碱性，则镁离子会生产氢氧化镁沉淀而从废水中分离出来，但是氢氧 化镁是一种颗粒非常细的胶体状沉淀，想通过过滤达到固液分离非常困难。如 何将废弃的格氏废水中的镁盐转化为有用的、易于分离的镁盐，正是本发明所 要解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简便、成本低廉、回收率高的从 格氏反应废水中回收镁盐的方法。
本发明的方法包括如下步骤先用碱金属氢氧化物将格氏反应废水的pH调 节为4-5;然后加入碳酸盐调节pH为8-12;滤集沉淀。
本发明采用的碱金属氢氧化物可以是氢氧化钠、氢氧化钾，也可以是其他 碱金属氢氧化物，但是，从经济的角度考虑，以氢氧化钠为优选。所用的碱金 属氢氧化物可以是固体也可以是水溶液。
本发明采用的碳酸盐是可以碳酸钠、碳酸钾等，从经济的角度考虑以碳酸 钠为优选。所用的碳酸盐可以是固体也可以水溶液，以固体为优选。
用碳酸盐调节系统的pH时，可调节为pH8-12，较佳为pH9-10。
本发明方法处理格氏反应废水生成的碱式碳酸镁几乎不溶于水，沉淀很易 与水分离，过滤操作简单。沉淀过滤后可进一步水洗和干燥。
碱式碳酸镁具有广泛的用途，可用于镁盐、橡胶、药物、绝缘材料、牙科 制剂、高级玻璃的制备，尤其近年来作为添加剂和改良剂被用于面粉、食品、 化妆品等工业部门，具有了较好的应用效果。
本发明的方法工艺简单，操作简便，所用的试剂廉价易得(皆有市售品)， 且镁盐的回收率高，回收成本低廉，因此具有很大的工业实用性。
具体实施例方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述，实施例为理解发明而非限制权利 要求范围。
实施例一
取lOOOg格氏反应废水，加入30%氢氧化钠水溶液82g调节体系pH为4， 然后再加入固体碳酸钠120.0g，调节体系pH为9，搅拌30分钟后过滤，滤饼 以200ml水洗涤两次，得到白色固体，8(TC下常压烘干，得白色粉末状固体碱 式碳酸镁129g。
4实施例二
取lOOOg格氏反应废水，加入30%氢氧化钾水溶液115g调节体系pH为5， 然后再加入固体碳酸钾156.2g，调节体系pH为lO，搅拌30分钟后过滤，滤饼 以200ml水洗涤两次，得到白色固体，8(TC下常压烘干，得白色粉末状固体碱 式碳酸镁130g。
权利要求
1.一种从格氏废水中回收镁盐的方法，包括如下步骤先用碱金属氢氧化物将格氏反应废水的pH调节为4-5；然后加入碳酸盐调节pH为8-12；滤集沉淀。
2. 如权利要求1所述的方法，其中所述碱金属氢氧化物选自氢氧化钠和氢氧化钾。
3. 如权利要求2所述的方法，其中所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠。
4. 如权利要求l所述的方法，其中所述碱金属氢氧化物是水溶液。
5. 如权利要求l所述的方法，其中所述碳酸盐选自碳酸钠和碳酸钾。
6. 如权利要求5所述的方法，其中所述碳酸盐为碳酸钠。
7. 如权利要求1所述的方法，其中所述碳酸盐是固体。
8. 如权利要求l所述的方法，其中所述碳酸盐调节的pH为9-10。
9. 如权利要求1所述的方法，其中所述沉淀为碱式碳酸镁。
10. 如权利要求l所述的方法，进一步包括将沉淀水洗和干燥。
全文摘要
本发明提供一种从格氏废水中回收镁盐的方法，包括如下步骤先用碱金属氢氧化物将格氏反应废水的pH调节为4-5；然后加入碳酸盐调节pH为8-12；滤集沉淀。本发明的方法工艺简单，操作简便，所用试剂廉价易得(皆有市售品)，且镁盐的回收率高，回收成本低廉，得到的产物碱式碳酸镁具有广泛的用途，因此具有很大的工业实用性。
文档编号C01F5/00GK101665258SQ200810042398
公开日2010年3月10日 申请日期2008年9月3日 优先权日2008年9月3日
发明者吴范宏, 朱勇刚, 李凡华, 王其蕊, 肖繁花 申请人:上海华理生物医药有限公司;浙江圣达药业有限公司