专利名称：试剂级钼酸铵的制备方法
技术领域：
本发明属于化学试剂领域，尤其是一种试剂级钼酸铵的制备方法。
背景技术：
钼酸铵为无色或微带蓝色的结晶，可用于冶金、化工、电子、分析化学等领域，也可 做催化剂。它是测定磷的重要试剂，为生产丙烯腈催化剂的最佳材料，还可用于微量元素肥 料和金属钼的生产。试剂钼酸铵的制作为工业钼盐的加氨纯化。由于原料工业钼盐为四 钼盐即四钼酸铵[分子式为(ΝΗ4)2Μο4013·2Η20]，而成品试剂级钼酸铵是七钼盐[分子式为 (NH4)6Mo7O24 · 4Η20]，因而在纯化过程中要补加氨水，使反应在碱中进行，但加氨过量则溶解 时达不到浓度要求即析出结晶；而加氨量不够则原料不溶解，也达不到比重要求，因此工艺 非常繁琐，生产效率较低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺步骤简单，生产效率较高、 母液可循环再利用、在生产过程中无三废产生的试剂级钼酸铵的制备方法。本发明是通过以下技术方案来实现的一种试剂级钼酸铵的制备方法，其步骤为(1)、投料在反应罐中加入纯水及25%氨水，升温至65_75°C，在搅拌下加入工 业钼盐，当比重达到1. 3，继续保持温度，控制PH值在6. 2-6. 6，使原料完全溶解，比重在 1. 42-1. 45时停止加料，保温反应0. 5-1小时，得到溶液A ；(2)、过滤在保温漏斗中依次由下到上铺好滤布、滤纸及处理好的活性炭，在抽真 空状态下向漏斗中加步骤(1)中得到的溶液A进行过滤，一直过到滤液澄清透明为止；(3)、冷却结晶将步骤(2)中过滤后的溶液A倒入用蒸馏水洗净的不锈钢桶中搅 拌，桶外用自来水冷却；(4)、甩干将冷却的结晶放入甩干机中甩干至母液脱净为止，再在常温下晾晒半 天，即可得到试剂级钼酸铵。而且，所述的工业钼盐与氨水的物质摩尔比为7 10。
而且，所述的工业钼盐为四钼酸铵。本发明的优点及有益效果是1、本试剂级钼酸铵的制备方法主要是将工业钼盐在碱性溶液中溶解、过滤、冷却 结晶、甩干后得到试剂级钼酸铵成品，该方法能够很好控制氨水的添加量，使生产工艺更加 简便，并且环保无污染。2、本发明工艺步骤简单，生产效率较高、母液可循环再利用、在生产过程中无三废 产生的试剂级钼酸铵的制备方法。
具体实施例方式本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是下述实施例是说明性的，不是 限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。实施例1一种试剂级钼酸铵的制备方法，其步骤为(1)、投料在50L反应罐中加入30L纯水及10L25 %氨水，升温至70°C，在搅拌 下将工业钼酸铵缓缓加入，当比重达到1. 3后放慢加料速度，继续保持70°C，控制PH值在 6. 3，使原料完全溶解，比重在1. 44时停止加工业钼酸铵，保温反应1小时，得到溶液A ；(2)、过滤在保温漏斗中依次由下到上铺好滤布、滤纸及处理好的活性炭，在抽真 空状态下向漏斗中加步骤(1)中得到的溶液A进行过滤，一直过到滤液澄清透明为止；(3)、冷却结晶将步骤(2)中过滤后的溶液A倒入用蒸馏水洗净的不锈钢桶中，不 定时进行搅拌，使结晶不结块、不挂壁，桶外用自来水冷却；(4)、甩干将冷却的结晶放入甩干机中甩干至母液脱净为止，再在常温下晾晒半 天，即可得到试剂级钼酸铵。实施例2一种试剂级钼酸铵的制备方法，其步骤为(1)、投料在50L反应罐中加入30L纯水及10L25 %氨水，升温至72°C，在搅拌 下将工业钼酸铵缓缓加入，当比重达到1. 3后放慢加料速度，继续保持72°C，控制PH值在 6. 5，使原料完全溶解，比重在1. 42时停止加工业钼酸铵，保温反应1小时，得到溶液A ；(2)、过滤在保温漏斗中依次由下到上铺好滤布、滤纸及处理好的活性炭，在抽真 空状态下向漏斗中加步骤(1)中得到的溶液A进行过滤，一直过到滤液澄清透明为止；(3)、冷却结晶将步骤(2)中过滤后的溶液A倒入用蒸馏水洗净的不锈钢桶中，不 定时进行搅拌，使结晶不结块、不挂壁，桶外用自来水冷却；(4)、甩干将冷却的结晶放入甩干机中甩干至母液脱净为止，再在常温下晾晒半 天，即可得到试剂级钼酸铵。实施例3一种试剂级钼酸铵的制备方法，其步骤为(1)、投料在50L反应罐中加入30L纯水及10L25 %氨水，升温至65°C，在搅拌 下将工业钼酸铵缓缓加入，当比重达到1. 3后放慢加料速度，继续保持65°C，控制PH值在 6. 5，使原料完全溶解，比重在1. 45时停止加工业钼酸铵，保温反应40分钟，得到溶液A ；(2)、过滤在保温漏斗中依次由下到上铺好滤布、滤纸及处理好的活性炭，在抽真 空状态下向漏斗中加步骤(1)中得到的溶液A进行过滤，一直过到滤液澄清透明为止；(3)、冷却结晶将步骤(2)中过滤后的溶液A倒入用蒸馏水洗净的不锈钢桶中，不 定时进行搅拌，使结晶不结块、不挂壁，桶外用自来水冷却；(4)、甩干将冷却的结晶放入甩干机中甩干至母液脱净为止，再在常温下晾晒半 天，即可得到试剂级钼酸铵。
权利要求
一种试剂级钼酸铵的制备方法，其特征在于该提纯方法的步骤为(1)、投料在反应罐中加入纯水及25％氨水，升温至65 75℃，在搅拌下加入工业钼盐，当比重达到1.3，继续保持温度，控制PH值在6.2 6.6，使原料完全溶解，比重在1.42 1.45时停止加料，保温反应0.5 1小时，得到溶液A；(2)、过滤在保温漏斗中依次由下到上铺好滤布、滤纸及处理好的活性炭，在抽真空状态下向漏斗中加步骤(1)中得到的溶液A进行过滤，一直过到滤液澄清透明为止；(3)、冷却结晶将步骤(2)中过滤后的溶液A倒入用蒸馏水洗净的不锈钢桶中搅拌，桶外用自来水冷却；(4)、甩干将冷却的结晶放入甩干机中甩干至母液脱净为止，再在常温下晾晒半天，即可得到试剂级钼酸铵。
2.根据权利要求1所述的试剂级钼酸铵的制备方法，其特征在于所述的工业钼盐与 氨水的物质摩尔比为7 10。
3.根据权利要求1或2所述的试剂级钼酸铵的制备方法，其特征在于所述的工业钼 盐为四钼酸铵。
全文摘要
本发明属于一种试剂级钼酸铵的制备方法，其步骤为(1)、投料在反应罐中加入纯水及25％氨水，升温至65-75℃，在搅拌下加入工业钼盐，当比重达到1.3，继续保持温度，控制PH值在6.2-6.6，使原料完全溶解，比重在1.42-1.45时停止加料，保温反应0.5-1小时；(2)、过滤在保温漏斗中依次由下到上铺好滤布、滤纸及处理好的活性炭，在抽真空状态下向漏斗中加步骤(1)中得到的溶液进行过滤；(3)、冷却结晶；(4)、甩干将冷却的结晶甩干至母液脱净为止，再在常温下晾晒半天，即可得到试剂级钼酸铵。本发明工艺步骤简单，生产效率较高、母液可循环再利用、在生产过程中无三废产生的试剂级钼酸铵的制备方法。
文档编号C01G39/00GK101987747SQ20091030522
公开日2011年3月23日 申请日期2009年8月5日 优先权日2009年8月5日
发明者张序红 申请人:天津市化学试剂研究所