专利名称：聚酰胺-胺改性坡缕石的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种改性坡缕石的制备方法，尤其涉及聚酰胺-胺改性坡缕石的制备方法。
背景技术：
随着人类活动范围的扩大和工业的高速发展，大量含重金属离子的废水进入水体，污染了大量水域，水质恶化，给哺乳动物和人类的健康造成了巨大危害；同时越来越多地域的水资源逐渐枯竭越发使保护水资源成为人们关注的课题。在各种污水处理方法中， 吸附法则因其高效快速、设备简单、运行可靠而逐渐受到人们的重视。在吸附法处理污水的应用研究中，寻找新的高效吸附剂是解决这一问题的关键。坡缕石粘土，又名凹凸棒石粘土，是以坡缕石为主要矿物组成的一种天然硅酸盐粘土矿物。由于坡缕石具有特殊的晶体结构和性质，如较大的比表面积、化学活性高、热稳定性好等，使得这类矿物具有优良的吸附性能。近年来已开展了一系列关于天然和改性坡缕石粘土在环境治理方面的应用研究，如离子染料脱色、重金属废水处理和有机废水处理。 目前，国际上生产和应用方面有一个重要特点大力发展深加工，充分开发坡缕石粘土本身的优异性能，增加或赋予矿物必要的特性，以提高其利用性能和高效利用，并使产品增值。 因此，坡缕石的有机改性一直是扩大坡缕石应用的热点研究领域。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、所获得的坡缕石对重金属离子具有高捕集能力的聚酰胺-胺改性坡缕石的制备方法。为解决上述问题，本发明所述的一种聚酰胺-胺改性坡缕石的制备方法，包括以下步骤(1)将坡缕石(PGQ粘土与甲苯、Y-胺丙基三甲氧基硅烷(APQ混合，在70 90°C温度下搅拌回流20 30h后，得到Y-胺丙基三甲氧基硅烷改性坡缕石(APS-PGS)溶液，该APS-PGS溶液经无水乙醇洗涤、干燥后，得到APS-PGS颗粒；其中所述坡缕石粘土与所述甲苯、Y-胺丙基三甲氧基硅烷的重量体积比分别为1 20 40、1 1 1.5;(2)将所述步骤⑴所得的APS-PGS颗粒与丙烯酸甲酯按1 1的重量比混合后， 加入甲醇，并在50 70°C温度下搅拌18 24h后，得到丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基硅烷改性坡缕石(MA-APS-PGS)溶液，该MA-APS-PGS溶液经无水乙醇洗涤、干燥后，得到 MA-APS-PGS颗粒；其中所述APS-PGS颗粒与所述甲醇的重量体积比为1 7. 5 10 ；(3)将所述步骤(2)所得的MA-APS-PGS颗粒与乙二胺按1 1的重量体积比混合后，加入甲醇，并在60 70°C温度下搅拌18 24h后，得到乙二胺-丙烯酸甲酯_ 胺丙基三甲氧基硅烷改性坡缕石(EDA-MA-APS-PGS)溶液，该EDA_MA_APS_PGS溶液经自然冷却后过滤、甲醇洗涤，得到EDA-MA-APS-PGS颗粒，即聚酰胺-胺改性坡缕石；其中所述丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基硅烷改性坡缕石MA-APS-PGS颗粒与所述甲醇的重量体积比为1 15 20。所述乙二胺-丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基硅烷改性坡缕石颗粒依次按所述步骤O)、C3)条件重复进行，得到二代聚酰胺-胺改性坡缕石。本发明与现有技术相比具有以下优点1、由于本发明采用硅烷偶联剂对坡缕石粘土进行改性，同时引入乙二胺有机分子，从而有效地提高了坡缕石对重金属离子的捕集能力。2、由于本发明采用硅烷偶联剂对坡缕石粘土进行改性，同时引入乙二胺有机分子，有机分子当中的氮原子与金属离子发生螯合作用，因此，所获得的改性坡缕石对重金属离子的吸附过程是单层化学吸附，该吸附方式具有环境相容性好，吸附能力强的特点，可大大提高坡缕石在实际中的应用能力。在pH = 6条件下，分别选取温度为20°C、30°C、4(rC，I^b(II)离子的浓度变化范围在100 500mg/L之间，加入吸附剂——本发明所得产品，在振荡器中振荡90min后达到吸附平衡，离心，测定上清液Wd(II)离子浓度。选取Langmuir (a)，Freundlich (b) 二种拟合方程，其函数关系如下
权利要求
1.一种聚酰胺-胺改性坡缕石的制备方法，包括以下步骤(1)将坡缕石粘土与甲苯、Y-胺丙基三甲氧基硅烷混合，在70 90°C温度下搅拌回流 20 30h后，得到Y-胺丙基三甲氧基硅烷改性坡缕石溶液，该Y-胺丙基三甲氧基硅烷改性坡缕石溶液经无水乙醇洗涤、干燥后，得到Y-胺丙基三甲氧基硅烷改性坡缕石颗粒； 其中所述坡缕石粘土与所述甲苯、Y-胺丙基三甲氧基硅烷的重量体积比分别为1 20 40、1 1 1. 5 ；(2)将所述步骤(1)所得的Y-胺丙基三甲氧基硅烷改性坡缕石颗粒与丙烯酸甲酯按 1 1的重量比混合后，加入甲醇，并在50 70°C温度下搅拌18 24h后，得到丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基硅烷改性坡缕石溶液，该丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基硅烷改性坡缕石溶液经无水乙醇洗涤、干燥后，得到丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基硅烷改性坡缕石颗粒；其中所述Y-胺丙基三甲氧基硅烷改性坡缕石颗粒与所述甲醇的重量体积比为 1 7. 5 10 ；(3)将所述步骤( 所得的丙烯酸甲酯-Y-胺丙基三甲氧基硅烷改性坡缕石颗粒与乙二胺按1 1的重量体积比混合后，加入甲醇，并在60 70°C温度下搅拌18 24h后， 得到乙二胺-丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基硅烷改性坡缕石溶液，该乙二胺-丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基硅烷改性坡缕石溶液经自然冷却后过滤、甲醇洗涤，得到乙二胺-丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基硅烷改性坡缕石颗粒，即聚酰胺-胺改性坡缕石；其中所述丙烯酸甲酯-Y-胺丙基三甲氧基硅烷改性坡缕石颗粒与所述甲醇的重量体积比为 1 15 20。
2.如权利要求1所述的聚酰胺-胺改性坡缕石的制备方法，其特征在于所述乙二胺-丙烯酸甲酯-Y-胺丙基三甲氧基硅烷改性坡缕石颗粒依次按所述步骤O)、(3)条件重复进行，得到二代聚酰胺-胺改性坡缕石。
全文摘要
本发明涉及一种聚酰胺-胺改性坡缕石的制备方法，该方法通过对坡缕石表面经硅烷偶联剂(γ-胺丙基三甲氧基硅烷)修饰，再与甲基丙烯酸甲酯发生迈克尔加成反应后，与乙二胺发生胺解反应制备了聚酰胺-胺改性坡缕石吸附剂。本发明工艺简单、原料易得、成本低廉，所得产品可有效提高坡缕石对重金属离子的捕集能力。
文档编号C01B33/40GK102153101SQ201010561559
公开日2011年8月17日 申请日期2010年11月22日 优先权日2010年11月22日
发明者常玥, 应婵娟, 查飞, 柳宏伟, 祁彩菊, 陈虎魁, 鲁峰 申请人:西北师范大学