专利名称：一种炭气凝胶表面改性方法
技术领域：
本发明涉及一种炭气凝胶表面改性方法，特别是在微波作用下，用氨水对炭气凝胶进行表面改性处理，在不破坏其本身物理结构的前提下，同时提高炭气凝胶的亲水性和导电性。
背景技术：
炭气凝胶是一种由纳米炭颗粒连接而成的新型多孔炭材料，炭气凝胶不但具有孔隙率高、孔径小和比表面积大等优点，而且具有一定的导电性。炭气凝胶是有机气凝胶在惰性气氛中经高温炭化而成的，其氧含量低，在水溶液中的分散性差；未经改性的炭气凝胶石墨化程度低，电导率值低，限制了其在储能材料与器件领域的应用。不同的改性处理方法可以实现不同的应用要求。但由于改性往往采用硝酸、硫酸等强氧化剂，在改善其亲水性的同时，往往会造成电导率的损失，从而制约其在储能材料与器件领域的应用。
发明内容
本发明针对上述问题，依据氨水对炭气凝胶进行改性处理可以提高炭气凝胶表面含氧官能团的数量，从而改善其在水溶液中的分散性；极性氨水溶液对微波具有良好的响应，氧化改性处理强度适中，炭气凝胶表面微晶缺陷增多，其石墨化程度增加，导电性提高的技术原理，提供一种炭气凝胶表面改性方法，经该法制备的改性炭气凝胶可同时兼具良好的亲水性和导电性。本发明所述的一种炭气凝胶表面改性方法，包括如下如下步骤(1)按照炭气凝胶NH3 · H2O质量比为1 1 1 9的比例，将炭气凝胶与浓度为1 5mol/L的氨水加入到容器中进行超声混合IOmin 他，获得均勻混合物；(2)将步骤(1)中的均勻混合物置于一定功率的微波炉中进行辐照反应，然后自然冷却至室温，制得黑色悬浊液。其中微波炉的额定频率为M50士 10MHz，输出功率为 IOOff 3000KW，微波辐照时间为5 20s。(3)将步骤O)中的黑色悬浊液进行分离得到含液的炭气凝胶，再用去离子水清洗含液的炭气凝胶直至滤液PH值不变时终止，然后将清洗后的炭气凝胶干燥，即得到改性的炭气凝胶。其中改性后的炭气凝胶主要用于储能材料与器件领域。本发明的优点(1)氨水作为改性剂，对炭气凝胶氧化改性处理强度适中，不会对其结构造成破坏；(2)微波改性大大缩短反应时间，高效节能；(3)同时改善了炭气凝胶的亲水性和导电性。
图1为按实施例2工艺制得的改性炭气凝胶材料的XRD图。图2为按实施例2工艺制得的改性炭气凝胶材料的TEM图。图3为按实施例2工艺制得的改性炭气凝胶材料的FIlR图。
具体实施例方式下列实例将进一步说明本发明。实施例1称取炭气凝胶3. 5g，量取浓度2mol/L的NH3 -H2O溶液50mL，将炭气凝胶与氨水溶液加入到容器中进行超声处理30min，使其混合均勻；将所得混合物置于微波炉中，于750W 功率下辐照5s，然后自然冷却至室温，得黑色悬浊液；用5#砂芯漏斗对该黑色悬浊液进行反复抽滤、清洗，直至滤液的PH值不变；然后将固体分离物烘干，即得改性的炭气凝胶。实施例2称取炭气凝胶3. 5g，量取浓度5mol/L的NH3 -H2O溶液20mL，将炭气凝胶与氨水溶液加入到容器中进行超声处理30min，使其混合均勻；将所得混合物置于微波炉中，于750W 功率下辐照10s，然后自然冷却至室温，得黑色悬浊液；用5#砂芯漏斗对该黑色悬浊液进行反复抽滤、清洗，直至滤液的PH值不变；然后将固体分离物烘干，即得改性的炭气凝胶。实施例3称取炭气凝胶3. 5g，量取浓度5mol/L的NH3 · H2O溶液lOOmL，将炭气凝胶与氨水溶液加入到容器中进行超声处理30min，使其混合均勻；将所得混合物置于微波炉中，于 1000W功率下辐照15s，然后自然冷却至室温，得黑色悬浊液；用5#砂芯漏斗对该黑色悬浊液进行反复抽滤、清洗，直至滤液的PH值不变；然后将固体分离物烘干，即得改性的炭气凝胶。实施例4称取炭气凝胶3. 5g，量取浓度5mol/L的NH3 · H2O溶液lOOmL，将炭气凝胶与氨水溶液加入到容器中进行超声处理lh，使其混合均勻；将所得混合物置于微波炉中，于1000W 功率下辐照20s，然后自然冷却至室温，得黑色悬浊液；用5#砂芯漏斗对该黑色悬浊液进行反复抽滤、清洗，直至滤液的PH值不变；然后将固体分离物烘干，即得改性的炭气凝胶。
权利要求
1.一种炭气凝胶表面改性方法，包括如下步骤(1)按照炭气凝胶NH3· H2O质量比为1 1 1 9的比例，将炭气凝胶与浓度为 1 5mol/L的氨水加入到容器中进行超声混合IOmin 他，获得均勻混合物；(2)将步骤(1)中的均勻混合物置于额定频率为M50士10MHz，输出功率为100W 3000KW的微波炉中进行辐照反应5 20s，然后自然冷却至室温，制得黑色悬浊液；(3)将步骤O)中的黑色悬浊液进行分离得到炭气凝胶，再用去离子水清洗炭气凝胶直至滤液PH值不变时终止，然后将清洗后的炭气凝胶进行干燥，即得到改性的炭气凝胶。
2.根据权利要求1的一种炭气凝胶表面改性方法，其特征在于该方法获得的改性炭气凝胶主要用于储能材料与器件领域。
全文摘要
本发明公开了一种炭气凝胶表面改性方法。该法涉及使用氨水改性剂对炭气凝胶进行微波辐照改性处理。将炭气凝胶与氨水进行超声混合，经微波辐照反应，过滤，洗涤，干燥等操作即得改性炭气凝胶。利用本发明制备的改性炭气凝胶，同时兼具良好的亲水性和导电性，可以更好地应用于储能材料与器件领域。
文档编号C01B31/02GK102390826SQ201110196299
公开日2012年3月28日 申请日期2011年7月14日 优先权日2011年7月14日
发明者宋作玉, 张书诚, 徐云龙, 赵崇军, 钱秀珍, 陈君茹 申请人:华东理工大学