专利名称：一种磁致冷合金氢化装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于磁致冷合金的氢化装置技术领域，是一种可制备磁致冷合金氢化物的装置。
二背景技术：
室温磁制冷技术作为一种新型的制冷技术，由于高效环保等优势，越来越受到人们的重视。而室温磁致冷材料作为室温磁制冷关键技术之一，倍受各国的研究者重视，目前所开发的室温磁致冷材料主要有Gd基合金、Mn基合金及稀土 -过渡族合金。La (Fe，Si)13合金作为一种稀土 -过渡族合金，因其具有巨磁热效应，且原材料价格低廉，而成为最有希望应用的室温磁致冷材料之一。由于磁致冷材料在其居里温度附近的磁热效应最大，因此只有使磁致冷材料工作在其居里温度附近才能更好发挥其磁热效应，提高材料的制冷能力。具有巨磁热效用的La (Fe, Si) 13合金的居里温度处在200K左右，离室温还有一定距离，因此提高该系合金的居里温度到室温附近，才能更好发挥其巨磁热效用。研究发现间隙原子H进入La (Fe, Si) 13合金后，能提高合金的居里温度，同时能保持合金的巨磁热效应。目前，关于La(Fe，Si) 13合金氢化物的制备及磁热效用研究已有相关报道，但每次所制备的氢化物量很少，且合金中氢含量的控制比较粗糙，本实用新型可有效控制氢化反应过程，并能制备出公斤级合金氢化物。
三
实用新型内容本实用新型的目的是解决已有技术存在的问题，提供一种能简单有效地制备出公斤级合金氢化物，并控制合金氢含量的氢化装置，为具有巨磁热效用的La (Fe，Si) 13合金在室温磁制冷上的应用做好技术储备。本实用新型提供的磁致冷合金氢化装置是由是由供氢系统、蓄压系统和反应系统组成。供氢系统包括高压高纯氢源容器及减压阀，并有管道与蓄压系统连接。蓄压系统包括蓄压器和通过管道与蓄压器连接的高气密性截止阀、三通接头、过滤器以及压力传感显示器、真空泵，另外，三通接头上还连有安全阀。反应系统中的反应器置于温度可控的加热炉中，并通过管道与蓄压系统连接，热电偶的一端与反应器接触，另一端与控温仪相连。其特征在于合金反应氢压通过蓄压系统可控可调，反应温度通过热电偶及控温仪可控可调，能有效实现合金中氢含量的控制，实现公斤级合金氢化。本实用新型为了保证装置工作的正常，采取了以下技术措施:1、蓄压器上装有压力传感显示器，使压力检测系统可实时显示装置内压力。2、蓄压系统中连有7个截止阀，可控制合金的反应氢压，进而实现氢化装置的抽真空、进气、吸氢和放氢等目的，从而实现不同氢压下的氢化。3、为防止充入氢压过高，造成安全事故，蓄压器和反应器之间的管道上安装一安全阀。[0011]4、热电偶检测反应器内温度，传输给温控仪，从而控制炉加热温度，进而调节反应器的温度，从而实现不同温度下的氢化。本实用新型的优点是:能有效地控制氢化工艺，制备出公斤级合金氢化物；装置的大部分部件为国产标准件，制作成本低；装置结构简单，易于操作。
四
图1为本实用新型结构示意图；图2为蓄压系统局部正面结构图；图3为蓄压系统局部背面结构图；图4为蓄压器主视剖面结构示意图；图5为反应器主视剖面结构示意图。
五具体实施方式
以下结合附图给出实施例，并对本实用新型作进一步的说明。值得指出的是给出的实施例不能理解为对本实用新型保护范围的限制，本领域专业人员根据上述本实用新型内容对本实用新型作出的非本质的改进和调整应属本实用新型的保护范围。如图1所示，本实施例是由供氢系统、蓄压系统和反应系统组成。供氢系统包括装有高压高纯氢气的氢气瓶I及装在其上的减压阀2。蓄压系统(见图2、图3)包括蓄压器3和通过不锈钢管道21与蓄压器3连接的高气密性截止阀、三通接头16、过滤器5以及压力传感显示器(7、8)、真空泵9，蓄压器3通过管道和第三截止阀12与室外环境连接，另外，三通接头16通过管道分别与第四截止阀13、安全阀4和过滤器5连接。合金氢化所用氢气从高压高纯氢气瓶I中输出，通过减压阀2和第一截止阀10进入蓄压器3中，蓄压器3为不锈钢无缝钢管22，其侧面开有四个孔，两端焊有带孔椭圆形封头23(见图4)，侧面的四个孔分别连接第二截止阀11、第三截止阀12、第五截止阀14、第六截止阀15，两端的带孔椭圆形封头分别连接第一截止阀10和第四截止阀13。第二截止阀11的另一端连接着真空泵9，第三截止阀12另一端连接室外环境，第五截止阀14另一端连接第一压力传感显示7，第六截止阀15另一端连接第二压力传感显示器8，通过控制第五截止阀14和第六截止阀15的开关，可实时显示装置内的氢压。蓄压器3中氢气通过第四截止阀13、三通接头16、过滤器5和第七截止阀17进入反应器6中。其中，第一压力传感显示器7的量程为-0.1 OMpa，精度为0.0015Mpa，第二压力传感显示器8的量程为O lOMpa，精度为0.0lMpa ;用于连接的管道21采用不锈钢材质；真空泵9为2XZ-1型旋片式真空泵；第一至第七截止阀10、11、12、13、14、15、17皆是高气密性阀门，能承受16Mpa的压强。反应系统包括反应器6、加热炉18、热电偶20及温控仪19。反应器6置于温度可控的加热炉18中，热电偶的一端与反应器6接触，另一端与温控仪19相连。反应器由带孔椭圆形封头24、热电偶插管25、不锈钢无缝钢管26、全螺纹螺杆27、六角螺母28、法兰盖29、法兰30和垫片31组成，如图5所示。反应器6上端连接过滤器5，避免材料氢化后的细粉末在放氢过程中流出反应器，影响阀门的密封性，选择的过滤器5滤芯精度为0.05_。反应器6的容积为500ml，可容纳公斤级氢化合金试样，蓄压器的容积为500ml，往蓄压器中冲入6Mpa氢压能满足试样饱和吸氢量。具体实施合金氢化时，氢化可在25 V 400°C，0.1Mpa 6Mpa之间进行，步骤如下:1、活化:将主相为NaZn13型结构的La (Fe，Si) 13合金块状样机械粉碎，称样后装入反应器6中，拧紧螺母28使垫片31变形后密封反应器6，确定所有阀门处于关闭状态，启动真空泵9，再依次打开第二截止阀11、第一截止阀10、第四截止阀13、第五截止阀14、第六截止阀15、第七截止阀17、第一压力传感显示器7、第二压力传感显示器8，将装置所有部分在室温下抽真空30分钟，到达预计时间后，将反应器6放入可控温加热炉中，控制反应器温度到380°C，再抽真空60分钟，如此反复活化I 2次。2、试样饱和吸氢:待样品充分活化后，将可控加热炉的温度调至吸氢温度点，等反应器6温度稳定在设定点，关闭第一截止阀10、第二截止阀11、第四截止阀13、第五截止阀14，关闭真空泵9，打开装有高压高纯氢气的氢气瓶I的总阀，旋开氢气减压阀2，缓慢打开第一截止阀10，使氢气缓慢进入蓄压器中，待第二压力传感显示器8显示的压力达到需要压力值时，关闭第一截止阀10、氢气瓶I总阀和减压阀2。打开第四截止阀13，将蓄压器3中氢气充入反应器6中，试样开始吸氢，待第二压力传感显示器8数值稳定不变时，试样吸氢饱和。3、取样:打开第三截止阀12，将装置内氢气排至室外，待第二压力传感显示器数值降为O 0.15M之间，关闭第三截止阀12，启动真空泵9，打开第二截止阀11，待第二压力传感显示器8的数值低于OMpa时，打开第五截止阀14，待真空泵运行半小时，第一压力显示仪22不变时，将反应器6从井式电热炉18中取出，降温至常温状态，依次关闭第五截止阀14、第二截止阀11、真空泵9，旋开螺母28，取出反应器6中样品。完成后关闭所有未关闭的截止阀。4、合金含氢量调控:把已获得的饱和吸氢试样放入反应器6中，启动真空泵9，依次打开第二截止阀11、第四截止阀13、第五截止阀14、第七截止阀17，抽真空半小时后将反应器6升温到不同温度，并保温一定时间，将反应器6取出，空冷到常温状态后，依次第七截止阀17、第五截止阀14、第四截止阀13、第二截止阀11及真空泵9，打开反应器6取出样品O由上述可知，本实用新型提供的装置能制备出公斤级主相为NaZn13型结构的La (Fe，Si) 13合金氢化物，氢量可控，且装置简单易于操作，有利于磁致冷材料的实用化。
权利要求1.一种磁致冷合金氢化装置，其特征是由供氢系统、蓄压系统和反应系统组成，供氢系统包括高压高纯氢源容器(I)及减压阀，并有管道与蓄压系统连接；蓄压系统包括蓄压器(3)和通过管道与蓄压器(3)连接的第一截止阀(10)、第二截止阀(11)、第三截止阀(12)、第四截止阀(13)、第五截止阀(14)、第六截止阀(15)、第七截止阀(17)、三通接头(16)、过滤器(5)以及第一压力传感显示器(7)、第二压力传感显示器(8)、真空泵(9)，另外，三通接头(16)上还连有安全阀(4);反应系统中的反应器(6)置于温度可控的加热炉(18)中，并通过管道与蓄压系统连接，热电偶(20)的一端与反应器(6)接触，另一端与控温仪(19)相连，合金反应氢压通过蓄压系统可控可调，反应温度通过热电偶(20)及控温仪(19)可控可调，能有效实现合金中氢含量的控制，实现公斤级合金氢化。
2.根据权利要求1所述的磁致冷合金氢化装置，其特征在于蓄压器(3)上连有高气密性截止阀(10、11、12、13、14、15、16、17)，并连接着压力传感显示器(7、8)及真空泵(9)，蓄压器(3)通过管道和第三截止阀(12)与室外环境连接。
3.根据权利要求1所述的磁致冷合金氢化装置，其特征在于三通接头(16)通过管道分别与第四截止阀(13)、安全阀⑷和过滤器(5)连接。
4.根据权利要求1所述的磁致冷合金氢化装置，其特征在于反应器(6)放在加热炉(18)中，并配有测温热电偶(20)和温控仪(19)。
专利摘要本实用新型公开的磁致冷合金氢化装置是由供氢系统、蓄压系统及反应系统组成。供氢系统包括高压高纯氢源容器及减压阀。蓄压系统包括蓄压器及与其连接的截止阀、压力传感显示器、真空泵、三通接头和过滤器，并有相应的管道与供氢系统及反应系统连接。反应系统包括反应器、加热炉及用于温度测量及控制的热电偶和温控仪，反应器置于温度可控的加热炉中。其特征在于合金反应氢压通过蓄压系统可控可调，反应温度通过热电偶及温控仪可控可调，能有效实现合金中氢含量的控制，实现公斤级合金氢化。本实用新型结构简单，易于操作，能有效控制反应的过程，使氢化工艺具有可重复性。
文档编号C01B6/24GK203048586SQ20122017496
公开日2013年7月10日 申请日期2012年4月24日 优先权日2012年4月24日
发明者陈云贵, 罗辉辉, 唐永柏, 金智渊, 高云 申请人:四川大学, 北京三星通信技术研究有限公司