一种低NOx排放的硝酸铁溶液制备的方法

文档序号:3472546阅读:1211来源:国知局
一种低NOx排放的硝酸铁溶液制备的方法
【专利摘要】本发明涉及一种低NOx排放的硝酸铁溶液制备的方法;将金属铁片或铁屑和去离子水加入到反应釜中,向釜内通入氧气,直到排气口流出气体氧的质量达99.9%时,关闭供氧阀及排气阀;将质量浓度为5~65%的硝酸溶液分批次加入釜内,同时通入氧气;金属铁和硝酸的摩尔比为1:3.1-4.5;溶铁反应温度在30-100℃;保持0.1~1.0Mpa压力,后期,温度在50-150℃,反应结束后,打开排气阀,尾气经过水洗罐水洗后进吸收管监测二氧化氮含量;该方法是在临氧条件下把硝酸产生的一氧化氮转化为硝酸,继续参加金属的氧化浸出反应过程,尾气排放中加水洗过程,控制氮氧化物排放满足环保要求,水洗水可以用来回用。
【专利说明】一种低NOx排放的硝酸铁溶液制备的方法

【技术领域】
[0001]本发明涉及材料制备领域,尤其是一种工业用硝酸铁溶液的制备方法。

【背景技术】
[0002]催化剂制备过程中常用到硝酸盐,比如氧化脱氢过程中用到硝酸铁,溶铁制备过程中硝酸与金属铁反应产生氮氧化物,众所周知,氮氧化物对环境和人体造成很大危害,因此,环境排放标准要求氮氧化物控制在200mg/m3以下,常规氮氧化物治理技术使用的是尿素吸收技术,但是这种技术已经无法满足目前环保标准,因此需要寻求新的方法对溶铁产生的氮氧化物严格控制。
[0003]氮氧化物治理与循环利用已有报道,其中专利号为CN101029357A中公开了 “黄金冶炼过程中氮氧化物治理与循环利用的方法”,该方法仅涉及黄金冶炼杂质的处理,且处理尾气经过20%氢氧化钠洗涤液处理才能达到排放标准。本发明涉及硝酸盐的制备,尾气仅通过水洗过程就能达到排放要求,且该洗涤水循环到硝酸稀释过程,不需进一步治理。
[0004]本发明提出了一种绿色环保型的硝酸铁制备方法。


【发明内容】

[0005]本发明的目的在于提供一种低NOx排放的硝酸铁溶液制备方法,本方法可以直接减少或避免氮氧化物排放,同时降低原料硝酸消耗;而且反应无需高温高压,设备简单,投资小,容易实现工业化生产,具有很好的应用前景,能够广泛应用于硝酸铁溶液制备【技术领域】。
[0006]本发明的所述的一种低NOx排放的硝酸铁溶液制备方法,包括以下步骤:
[0007](I)将金属铁片或铁屑和去离子水加入到反应釜中,封闭釜盖,打开反应釜的供氧阀,向釜内通入氧气,用氧气置换釜内空气,直到排气口流出气体氧的质量达99.9%时,关闭供氧阀及排气阀;
[0008](2)将质量浓度为5?65%的硝酸溶液用加料斗向釜内逐步分批次加入釜内,加入硝酸的同时向釜内通入氧气;金属铁和硝酸的摩尔比为1:3.1-4.5 ;
[0009](3)溶铁反应温度控制在30_100°C ;
[0010](4)硝酸全部加入后保持0.1?1.0Mpa压力,溶铁过程后期,温度控制在50-150°C,反应彻底结束后,打开排气阀,尾气经过水洗罐水洗后进吸收管监测二氧化氮含量。
[0011]所述金属铁及硝酸的摩尔比优选1:3.1-3.3。
[0012]所述采用密闭压力容器作为反应场所,其工作压力由氧气提供,优选0.2-0.5Mpa。
[0013]所述硝酸溶液浓度优选10-30%。
[0014]所述溶铁反应温度为30_50°C。
[0015]所述硝酸与铁反应后期,温度控制在70-100°C。
[0016]本发明的原理:
[0017]硝酸和铁的化学反应可用反应方程式描述如下:
[0018]Fe+4HN03 — Fe (NO3) 3+N0+2H20(I)
[0019]在密闭压力容器内通入氧气后,硝酸与铁反应产生的一氧化氮发生反应,描述如下:
[0020]N0+l/202 —NO2(2)
[0021]由于反应在密闭压力容器内进行,二氧化氮生成后与水接触发生反应,描述如下:
[0022]2N02+H20 — HN02+HN03(3)
[0023]其后,又发生如下反应:
[0024]3HN02 — 2N0+HN03+H20(4)
[0025]反应步骤(4)产生的NO又发生反应(2),依次循环反应逐步将NO转化殆尽。
[0026]密闭临氧条件下,硝酸与铁反应总的方程式为:
[0027]Fe+0.7 502+3HN03 — Fe (NO3) 3+1.5Η20
[0028]原位回收氮氧化物过程中,体系存在一定量亚硝酸,需要系统提温促使亚硝酸分解继而产生一氧化氮,一氧化氮继续和氧气反应最终生成硝酸。
[0029]反应结束后,尾气排放之前通过水洗过程,水洗水回用稀释硝酸,该方法真正实现了绿色环保制备硝酸铁。

【具体实施方式】
[0030]实施例1
[0031]将75克铁片或铁屑和500g去离子水同时放入反应釜;封密反应釜,用氧气置换釜内空气;直到排气口流出气体氧的含量达99.9%时,关闭供氧阀及排气阀;通过加料斗分批次将400ml的54%的硝酸加入反应釜,间歇地通入氧气,并保持釜内压力为0.3Mpa,反应过程通冷凝水,保持反应温度为30-40°C,反应后期,提高釜内温度至80°C,促使亚硝酸分解产生一氧化氮,一氧化氮继续和氧气反应最终生成硝酸。待容器温度降至室温,打开反应釜排料阀,利用容器内氧气压力将反应完毕的液体排出,得到硝酸盐溶液。监测尾气NO2含量为 77.6mg/m3。
[0032]实施例2
[0033]将75克铁片或铁屑和500g去离子水同时放入反应釜;封密反应釜,用氧气置换釜内空气,直到排气口流出气体氧的含量达99.9%时,关闭供氧阀及排气阀;通过加料斗分批次将380ml的54%的硝酸加入反应釜,持续通入氧气,并保持釜内压力为0.4Mpa,反应过程通冷凝水,保持反应温度为40-50°C,反应后期,提高釜内温度至90°C,促使亚硝酸分解产生一氧化氮,一氧化氮继续和氧气反应最终生成硝酸。待容器温度降至室温,打开反应釜排料阀,利用容器内氧气压力将反应完毕的液体排出,得到硝酸盐溶液。监测尾气NO2含量为58.36mg/m3。
[0034]实施例3
[0035]将75克铁片或铁屑和500g去离子水同时放入反应釜;封密反应釜,用氧气置换釜内空气;直到排气口流出气体氧的含量达99.9%时,关闭供氧阀及排气阀;通过加料斗分批次将450ml的54%的硝酸加入反应釜,持续通入氧气,并保持釜内压力为0.5Mpa,反应过程通冷凝水,保持反应温度为30-40°C,反应后期,提高釜内温度至100°C,促使亚硝酸分解产生一氧化氮,一氧化氮继续和氧气反应最终生成硝酸。待容器温度降至室温,打开反应釜排料阀,利用容器内氧气压力将反应完毕的液体排出,得到硝酸盐溶液。监测尾气NO2含量为96.8mg/m3。
[0036]实施例4
[0037]将75克铁片或铁屑500g去离子水同时放入反应釜;封密反应釜,用氧气置换釜内空气;直到排气口流出气体氧的含量达99.9%时,关闭供氧阀及排气阀;通过加料斗分批次将480ml的54%的硝酸加入反应釜,间歇地通入氧气,并保持釜内压力为0.4Mpa,反应过程通冷凝水,保持反应温度为30-40°C,反应后期,提高釜内温度至90°C,促使亚硝酸分解产生一氧化氮,一氧化氮继续和氧气反应最终生成硝酸。待容器温度降至室温,打开反应釜排料阀,利用容器内氧气压力将反应完毕的液体排出,得到硝酸盐溶液。监测尾气NO2含量为64.7mg/m30
[0038]实施例5
[0039]将75克铁片或铁屑500g去离子水同时放入反应釜;封密反应釜,用氧气置换釜内空气;直到排气口流出气体氧的含量达99.9%时,关闭供氧阀及排气阀;通过加料斗分批次将510ml的54%的硝酸加入反应釜,持续通入氧气,并保持釜内压力为0.4Mpa,反应过程通冷凝水,保持反应温度为30-40°C,反应后期,提高釜内温度至90°C,促使亚硝酸分解产生一氧化氮,一氧化氮继续和氧气反应最终生成硝酸。待容器温度降至室温,打开反应釜排料阀,利用容器内氧气压力将反应完毕的液体排出,得到硝酸盐溶液。监测尾气NO2含量为64.7mg/m30
【权利要求】
1.一种低NOx排放的硝酸铁溶液制备的方法,其特征是: (1)将金属铁片或铁屑和去离子水加入到反应釜中,封闭釜盖,打开反应釜的供氧阀,向釜内通入氧气,用氧气置换釜内空气,直到排气口流出气体氧的质量达99.9%时,关闭供氧阀及排气阀; (2)将质量浓度为5?65%的硝酸溶液用加料斗向釜内逐步分批次加入釜内,加入硝酸的同时向釜内通入氧气;金属铁和硝酸的摩尔比为1:3.1-4.5 ; (3)溶铁反应温度控制在30-100°C; (4)硝酸全部加入后保持0.1?1.0Mpa压力,溶铁过程后期,温度控制在50-150°C,反应彻底结束后,打开排气阀,尾气经过水洗罐水洗后进吸收管监测二氧化氮含量。
2.根据权利要求1所述的低NOx排放的硝酸铁溶液制备方法,其特征是:金属铁及硝酸的摩尔比为1:3.2-3.5。
3.根据权利要求1所述的低NOx排放的硝酸铁溶液制备方法,其特征是:所述溶铁反应温度为30-50°C。
4.根据权利要求1所述的低NOx排放的硝酸铁溶液制备方法,其特征是:采用密闭压力容器作为反应场所,其工作压力为0.2-0.5Mpa。
5.根据权利要求1所述的低NOx排放的硝酸铁溶液制备方法,其特征是:所述溶铁过程中硝酸溶液质量浓度为10-30%。
6.根据权利要求1所述的低NOx排放的硝酸铁溶液制备方法,其特征是:硝酸与铁反应后期,温度控制在70-100°C。
【文档编号】C01G49/00GK104341008SQ201310334110
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2013年8月2日 优先权日:2013年8月2日
【发明者】张玉东, 宋立红, 刘杨, 王英伟, 李波, 孙振英, 王中平, 杨桂香 申请人:中国石油天然气股份有限公司
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