一种能够光致变色的五氧化二铌及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种能够光致变色的五氧化二铌及其制备方法。其制备方法包括以下步骤：配制草酸铵溶液，配制草酸铌铵溶液，向草酸铌铵中滴加氨水反应生成白色沉淀，在烘箱中陈化此沉淀，过滤陈化后的沉淀后用超纯水清洗去除氟离子，后用烘箱烘干，煅烧此沉淀，即可得到具有光致变色性的五氧化二铌材料。该方法该方法操作简单、节约时间、设备条件低。
【专利说明】一种能够光致变色的五氧化二铌及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化学材料，具体涉及一种光致变色材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]光致变色材料是非常重要的一类智能材料，它在变色眼镜、光学信息储存、光分子开关等方面都有广泛的应用价值。光致变色材料分为有机光致变色材料和无机光致变色材料，无机光致变色材料凭借其优异的光电磁性能长期以来受到青睐，其中过渡金属氧化物因为具有良好的光学对比性质和环境稳定性被认为是最有应用前景的光致变色材料。目前研究较多的光致变色过渡金属氧化物主要包括Mo03、W03、V2O5及其复合材料等。另外，无机光致变色材料也是开展光子器件研究的基础之一，可以用于制备光开关、光子晶体等。因此，加强对无机光致变色材料及其应用性的研发，无论是对国防还是民用领域都具有非常重要的意义。
[0003]五氧化二铌作为一种新型的无机光致变色材料，具有良好的光学性能。目前，大多数学者对五氧化二铌研究集中在其催化性能方面，关于其光致变色性能的研究仅有姚建年于1992年发表的一篇文章，这可能与五氧化二铌光致变色性能受制备工艺、微结构等一系列因素影响较大有关。姚建年用真空热蒸发法制备出了有光致变色性能的五氧化二铌薄膜，但是这篇文章主要报道了五氧化二铌薄膜的光致变色现象，对影响五氧化二铌的光致变色的工艺条件没有深入探讨，在我们的长期研究中发现并非所有五氧化二铌材料都有光致变色性能，并且发现五氧化二铌的光致变色性能受制备工艺影响较大。
【发明内容】
[0004]针对上述存 在的技术问题，本发明的一个目的是提供一种具有光致变色性能的五
氧化二铌。
[0005]本发明的另一个目的是提供一种制备上述五氧化二铌的方法。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:1)配置浓度为2~6.5mol/L的草酸铵溶液；2)按五氟化铌与草酸铵摩尔比为1:0.5~1:2的量，将五氟化铌加入到草酸铵溶液中，配制成浓度为2~6.5mol/L的草酸铌铵溶液；3)向草酸铌铵溶液滴加氨水，至溶液PH值为碱性，将反应完全的溶液放入烘箱中陈化沉淀；4)过滤陈化的沉淀后,用超纯水清洗沉淀，放入烘箱中烘干；5)煅烧烘干后的沉淀。
[0007]其中，所述步骤3)中陈化沉淀的程序是在温度为80°C下，陈化时间为12小时以上。
[0008]其中，所述步骤4)中烘干程序是在温度为80°C下烘干24小时。
[0009]其中，所述步骤5)中煅烧程序是温度控制在1000°C~1200°C，煅烧时间为0.5~6小时。
[0010]本发明提供的制备方法，整个工艺过程安全，无需昂贵设备，且操作流程简单。通过上述方法制备所得的五氧化二铌一定具有光致变色性能，其它温度煅烧得到的五氧化二铌均无光致变色性能。且所得的五氧化二铌对光有较快的响应恢复速度和良好的可逆重复性。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1~图3为实施例1、2、3中所得可光致变色的氧化铌X射线衍射图谱。
[0012]图4为实施例2中所得可光致变色的氧化铌粉末光致变色后的图。
【具体实施方式】:
[0013]以下实施例用于进一步说明本发明，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的前提下，对本发明所作的修饰或者替换，均属于本发明的范畴。
[0014]实施例1
[0015]I)配制草酸铵溶液:取20ml去离子水加入烧杯中，将烧杯放入水浴锅内，加热温度为60°C，称取草酸铵2.48g加入去离子水中，机械搅拌至溶液澄清则制成草酸铵溶液。
[0016]2)配制草酸铌铵溶液:称取五氟化铌3.76g，将其加入步骤I)中配制出的草酸铵溶液中，即得到草酸铌铵溶液。
[0017]3)使用胶头滴管向步骤2)中所配制的草酸铌铵溶液滴加氨水开始产生白色沉淀，至溶液PH值为11则反应完全，将反应完全的溶液放入烘箱中陈化沉淀，加热温度为80°C，陈化时间为12小时。
[0018]4)将步骤3)中所陈化·的白色沉淀进行过滤，并用超纯水反复清洗以去除氟离子。将洗净的白色沉淀放入烘箱中80°C烘干24小时。此时得到的白色粉末无光致变色性能。
[0019]5)步骤4)中得到的白色粉末转入马弗炉中煅烧，炉温控制在1000°C，煅烧时间为6小时，煅烧后即得到具有光致变色性能的五氧化二铌粉体。
[0020]用X射照射所得到的五氧化二铌粉体，结果见图1，该图说明该五氧化二铌粉体具有光致变色性能。
[0021]实施例2
[0022]I)配制草酸铵溶液:取30ml去离子水加入烧杯中，将烧杯放入水浴锅内，加热温度为70°C，称取草酸铵4.96g加入去离子水中，机械搅拌至溶液澄清则制成草酸铵溶液。
[0023]2)配制草酸铌铵溶液:称取五氟化铌7.52g，将其加入步骤I)中配制出的草酸铵溶液中，即得到草酸铌铵溶液。
[0024]3)使用胶头滴管向步骤2)中所配制的草酸铌铵溶液滴加氨水开始产生白色沉淀，至溶液PH值为11则反应完全，将反应完全的溶液放入烘箱中陈化沉淀，加热温度为80°C，陈化时间为16小时。
[0025]4)将步骤3)中所陈化的白色沉淀进行过滤，并用超纯水反复清洗以去除氟离子。将洗净的白色沉淀放入烘箱中80°C烘干24小时。此时得到的白色粉末无光致变色性能。
[0026]5)步骤4)中得到的白色粉末转入马弗炉中煅烧，炉温控制在1100°C，煅烧时间为4小时，煅烧后即得到具有光致变色性能的五氧化二铌粉体。
[0027]用X射照射所得到的五氧化二铌粉体，结果见图2，该图说明该五氧化二铌粉体具有光致变色性能。
[0028]实施例3[0029]I)配制草酸铵溶液:取40ml去离子水加入烧杯中，将烧杯放入水浴锅内，加热温度为80°C，称取草酸铵8.07g加入去离子水中，机械搅拌至溶液澄清则制成草酸铵溶液。
[0030]2)配制草酸铌铵溶液:称取五氟化铌12.22g，将其加入步骤I)中配制出的草酸铵溶液中，即得到草酸铌铵溶液。
[0031]3)使用胶头滴管向步骤2)中所配制的草酸铌铵溶液滴加氨水开始产生白色沉淀，至溶液PH值为11则反应完全，将反应完全的溶液放入烘箱中陈化沉淀，加热温度为80°C，陈化时间为18小时。 [0032]4)将步骤3)中所陈化的白色沉淀进行过滤，并用超纯水反复清洗以去除氟离子。将洗净的白色沉淀放入烘箱中80°C烘干24小时。此时得到的白色粉末无光致变色性能。
[0033]5)步骤4)中得到的白色粉末转入马弗炉中煅烧，炉温控制在1200°C，煅烧时间为
0.5小时，煅烧后即得到具有光致变色性能的五氧化二铌粉体。
[0034]用X射照射所得到的五氧化二铌粉体，结果见图3，该图说明该五氧化二铌粉体具有光致变色性能。
[0035]实施例4五氧化二铌的变色性能
[0036]用有镂空图案的锡纸遮蔽五氧化二铌粉末，将其至于密闭容器中，在无水乙醇蒸汽氛围内用紫外灯辐照3个小时，结果见图4。图4下半部分是遮蔽用的锡纸。从图4上半部可以看出，锡纸镂空处受到辐照的粉末变成蓝色，受锡纸覆盖的部分保持原有的白色。
【权利要求】
1.一种能够光致变色的五氧化二铌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:1)配置浓度为2~6.5mol/L的草酸铵溶液；2)按五氟化铌与草酸铵摩尔比为1:0.5~1:2的量，将五氟化铌加入到草酸铵溶液中，配制成浓度为2~6.5mol/L的草酸铌铵溶液；3)向草酸铌铵溶液中滴加氨水，至溶液PH值为11，将反应完全的溶液放入烘箱中陈化沉淀；4)过滤陈化的沉淀后，用超纯水清洗沉淀，放入烘箱中烘干；5)煅烧烘干后的沉淀。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中陈化沉淀的程序是:温度为80°C，陈化时间为12小时以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中烘干程序是:温度为80°C，烘干24小时。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中煅烧程序是:温度控制在1000°C~1200°C，煅烧时间为0.5~6小时。
5.通过权利要求1~4任一项所述的制备方法制备得到的能够光致变色的五氧化二铌。
【文档编号】C01G33/00GK103588249SQ201310610845
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月26日 优先权日:2013年11月26日
【发明者】李垚, 潘磊, 赵九蓬, 马丽华, 孙运勇 申请人:哈尔滨工业大学