一种五氟化碘的制备方法及生产设备的制作方法

一种五氟化碘的制备方法及生产设备的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种五氟化碘的制备方法及生产设备，该制备方法包括：1)向第一、二反应釜中分别加入五氟化碘和熔融碘，形成混合体系；2)向第一反应釜中通入氟氮混合气，反应剩余的混合气体通入第二反应釜进行反应，再将剩余的气体排出；3)第一反应釜中反应结束，将生成的五氟化碘排出，再配制混合体系；4)向第二反应釜中通入氟氮混合气，剩余的混合气体通入第一反应釜进行反应，再将剩余的气体排出；5)第二反应釜中反应结束，将生成的五氟化碘排出，再配制混合体系；6)重复步骤2)至5)的操作。本发明的制备方法，实现了五氟化碘的连续生产，提高了原料的利用率，所得产品质量稳定、收率高，同时避免了氟资源的浪费和环境污染。
【专利说明】-种五氣化视的制备方法及生产设备

【技术领域】
[0001] 本发明属于氣化工【技术领域】，具体涉及一种五氣化楓的制备方法，同时还涉及一 种五氣化楓的生产设备。

【背景技术】
[0002] 五氣化楓（IFs)常温下为无色液体，相对密度3. 19(25°C )，烙点9.49C，沸点 100. 5C，蒸汽压1333化。五氣化楓是一种通用的氣化剂和强氧化剂，主要用于合成全氣楓 代焼，全氣楓代焼是生产防油、防污、防水整理剂的重要原料。
[0003] W楓和氣气反应制备五氣化楓是生产五氣化楓的主要途径，当前主要的方法包括 楓在氣气中燃烧W及氣气通入溶解部分楓的五氣化楓液体中两种工艺。
[0004] 氣气与楓燃烧反应；将楓至于密闭的容器中，在60?8(TC条件下慢慢通入单质 氣，最初反应蓋内为气固两相，反应开始后生成液相五氣化楓，随着反应进行，体系中固体 楓逐渐减小，最后成为气液两相状态。此反应速度快，反应放热量大（五氣化楓生成热 920kJ/mol)，反应难W控制，易产生大量的楓蒸气堵塞管道，且因反应局部温度过高，容易 副产走氣化楓，造成五氣化楓收率降低，杂质偏高。
[0005] 氣气通入溶解部分楓的五氣化楓液体中反应：根据楓单质在五氣化楓中可溶 的特点，将楓投入装有五氣化楓液体的反应器中，向反应器中通氣，控制反应器内压力低 于-0. 02MPa，温度低于85C。该方法较燃烧法相比，可控性和产品质量有较大改进，但仍存 在一些缺点；a.因楓在五氣化楓中溶解度较低，单批次加入楓量较少，需频繁加楓，生产不 易连续进行；b.由于楓在五氣化楓中溶解度偏低，未溶解的楓易在溶液中形成结块，氣气 通入后因与楓接触面积小，反应率降低，造成大量未反应的氣备浪费掉，同时也可能造成严 重的环境污染；C.由于该反应在负压下进行，随着反应进行温度升高，部分五氣化楓挥发 成气体，在反应二次抽真空过程中被排除，造成反应收率降低。
[0006] 因此，现有的五氣化楓制备工艺普遍存在生产工艺不易控制、产品收率偏低，且不 易连续化生产的缺点，也造成了产品质量的不稳定。


【发明内容】

[0007] 本发明的目的是提供一种五氣化楓的制备方法，解决现有五氣化楓制备工艺产品 收率偏低、不易连续化生产且产品质量不稳定的问题。
[0008] 本发明的第二个目的是提供一种五氣化楓的生产设备。
[0009] 为了实现W上目的，本发明所采用的技术方案是；一种五氣化楓的制备方法，包括 下列步骤：
[0010] 1)向第一反应蓋和第二反应蓋中分别加入五氣化楓，再加入烙融楓，在第一反应 蓋和第二反应蓋中分别形成混合体系；
[0011] 2)向第一反应蓋中混合体系的液面下通入氣氮混合气，揽拌进行反应，将反应剩 余的混合气体通入第二反应蓋中混合体系的液面下，揽拌进行反应，再将反应剩余的气体 排出第二反应蓋；
[0012] 3)当第一反应蓋中的反应结束，停止通入氣氮混合气，将第一反应蓋中生成的五 氣化楓排出，根据蓋底五氣化楓的量再加入五氣化楓和烙融楓配制混合体系；
[0013] 4)向第二反应蓋中混合体系的液面下通入氣氮混合气，揽拌进行反应，将反应剩 余的混合气体通入第一反应蓋中混合体系的液面下，揽拌进行反应，再将反应剩余的气体 排出第一反应蓋；
[0014] 5)当第二反应蓋中的反应结束，停止通入氣氮混合气，将第二反应蓋中生成的五 氣化楓排出，根据蓋底五氣化楓的量再加入五氣化楓和烙融楓配制混合体系；
[0015] 6)重复步骤2)至5)的操作，收集第一反应蓋和第二反应蓋排出的五氣化楓，即 得。
[0016] 步骤1)、3)、5)每个反应蓋中，烙融楓的加入质量为该反应蓋中五氣化楓质量的 1% ?10%。
[0017] 步骤1)、3)诚中，所述混合体系的温度为30?8(TC。
[0018] 所述氣氮混合气中，氣气和氮气的体积比为1:1?9。
[0019] 所述氣氮混合气的加入量为：使氣气的加入量按照化学当量比过量5%?30%。
[0020] 所述通入氣氮混合气的流速为30?80L/min。
[0021] 步骤2)中所述反应的温度为30?8(TC。
[00过步骤。和4)中，当第二或第一反应蓋内的压力升高至0. 02?0. OSMPa时，再将 反应剩余的气体排出第二或第一反应蓋。
[002引步骤如和。中，判断第一或第二反应蓋中反应结束的标志是；反应蓋内液面高度 无明显变化，即为反应结束。
[0024] 随着反应持续进行，生成液体IFg的量会逐渐增加，反应蓋内液面会逐渐升高，当 反应蓋中基本反应完成后，整体液面基本不变化，W此初步判定反应结束，同时根据反应增 重确定12和Fs反应的量。
[00巧]将步骤3)、5)排出的五氣化楓导入精觸装置进行提纯，即得成品五氣化楓。
[0026] 将第一反应蓋和第二反应蓋排出的反应剩余的气体导入分离精觸装置，经提纯处 理后回收馬继续使用。
[0027] -种五氣化楓的生产设备，包括第一反应蓋和第二反应蓋，所述第一反应蓋和第 二反应蓋上均设有楓加料管和用于与供气系统相连通的氣氮进气管，所述楓加料管和氣氮 进气管的末端均伸入反应蓋内腔的底部；所述第一反应蓋和第二反应蓋上均设有混合气进 口和混合气出口，第一反应蓋的混合气出口通过第一管路与第二反应蓋的混合气进口相连 通，且第一管路的末端伸入第二反应蓋内腔的底部，第二反应蓋的混合气出口通过第二管 路与第一反应蓋的混合气进口相连通，且第二管路的末端伸入第一反应蓋内腔的底部；所 述第一反应蓋和第二反应蓋上还均设有排气口和排料口。
[0028] 还包括分离精觸装置，所述分离精觸装置设有进料口和进气口，所述第一反应蓋 和第二反应蓋的排气口与分离精觸装置的进气口相连接，所述第一反应蓋和第二反应蓋的 排料口与分离精觸装置的进料口相连接。
[0029] 还包括第一楓加热装置和第二楓加热装置，所述第一楓加热装置与第一反应蓋的 楓加料管相连通；所述第二楓加热装置与第二反应蓋的楓加料管相连通。
[0030] 本发明的五氣化楓的制备方法，W楓为原料，W五氣化楓为载体，在双蓋反应体系 中连续通入氣气进行反应，保证了氣与楓温和反应制备五氣化楓，实现了五氣化楓的连续 生产；反应剩余气体在双蓋中切换至氣气耗尽，提高了原料的利用率，所得五氣化楓产品质 量稳定，产品收率高，同时避免了氣资源的浪费和环境污染，保证了生产的安全可靠性；工 艺简单，操作方便，易于自动化控制，适合大规模工业化生产。
[0031] 本发明的五氣化楓的制备方法中，单批次投入五氣化楓中的楓较少，氣气通入后 最大限度保证了反应的温和进行，避免了楓的挥发W及走氣化楓的生成，进一步提高生产 过程中反应的可控性。
[0032] 本发明的五氣化楓的制备方法中，将第一反应蓋和第二反应蓋排出的反应剩余的 气体导入分离精觸装置，经提纯处理后回收Ns继续使用。该制备方法中，可使用不同比例 的氣氮混合气作为氣源，反应过程中可能还会生成其他轻组分气体如HF、化等杂质，反应残 留的N,如果直接从反应器排出会将该些轻组分气体杂质一同带出，可能会对产品环境造成 影响，排出馬也不能直接使用，因而设计将反应蓋中反应剩余的气体导入精觸系统中，轻组 分杂质在精觸培顶觸出后，再进一步提纯处理后，回收N,可继续使用。反应剩余气体的回 收与产品五氣化楓的提纯可采用同一套分离精觸装置，反应剩余气体中的轻组分气体不会 对产品提纯产生影响。
[0033] 本发明的五氣化楓的生产设备，采用双蓋体系，并且采用第一管路和第二关路将 两反应蓋的混合气出口与混合气进口相连通，使反应剩余的混合气体可W在两蓋间切换， 保证了氣气的连续通入，实现了五氣化楓的连续生产，提高了原料的利用率和生产效率；所 得五氣化楓产品质量稳定，产品收率高，同时避免了氣资源的浪费和环境污染，保证了生产 的安全可靠性，适合推广应用。

【专利附图】

【附图说明】
[0034] 图1为实施例1的五氣化楓的生产设备的结构示意图。

【具体实施方式】
[0035] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步的说明。
[0036] 实施例1
[0037] 本实施例的五氣化楓的生产设备，如图1所示，包括第一反应蓋1、第二反应蓋2、 分离精觸装置5、第一楓加热装置3和第二楓加热装置4 ;所述第一反应蓋1的顶部设有第 一楓加料管13和第一氣氮进气管12,所述第一楓加料管13的一端与第一楓加热装置3相 连通，另一端（末端）深入第一反应蓋1内腔的底部，所述第一氣氮进气管12的一端与供 气系统7相连通，另一端（末端）深入第一反应蓋1内腔的底部；所述第二反应蓋2的顶部 设有第二楓加料管16和第二氣氮进气管15,所述第二楓加料管16的一端与第二楓加热装 置4相连通，另一端（末端）深入第二反应蓋2内腔的底部，所述第二氣氮进气管15的一 端与供气系统7相连通，另一端（末端）深入第二反应蓋2内腔的底部；所述第一反应蓋1 的顶部设有第一混合气进口 21和第一混合气出口 23,所述第二反应蓋2的顶部设有第二混 合气进口 24和第二混合气出口 22,第一混合气出口 23通过第一管路26与第二混合气进口 24相连通，且第一管路26的末端伸入第二反应蓋2内腔的底部，第二混合气出口 22通过第 二管路25与第一混合气进口 21相连通，且第二管路25的末端伸入第一反应蓋I内腔的底 部；所述第一反应蓋1的顶部还设有第一排气口 14,侧壁上还设有第一排料口 18,第二反应 蓋2的顶部还设有第二排气口 17,侧壁上还设有第二排料口 19,第一排气口 14和第二排气 口 17均与设在分离精觸装置5上的进气口 27相连通，第一排料口 18和第二排料口 19均 与设在分离精觸装置5上的进料口 28相连通。
[0038] 所述第一反应蓋1顶部设有第一压力表10,内腔的底部设有第一揽拌装置8 ;所述 第二反应蓋2顶部设有第二压力表11，内腔的底部设有第二揽拌装置9。分离精觸装置5 上还设有排气口 31和用于与成品收集系统6相连通的出料口 30。所述第一反应蓋1和第 二反应蓋2外部均设有冷却装置，使用冷却水对反应蓋进行冷却。
[0039] 本实施例的五氣化楓的生产设备中，所用管道上均在合适位置设有阀口。
[0040] 实施例2
[0041] 本实施例的五氣化楓的制备方法，使用实施例1的生产设备，具体包括下列步骤：
[0042] 1)对反应蓋进行抽真空处理，向第一反应蓋和第二反应蓋中分别加入IOOkg五氣 化楓，取固体楓分别加入第一、第二楓加热装置中进行烙融，烙融楓通过第一、第二楓加料 管流入反应蓋中五氣化楓液面下，每个反应蓋中烙融楓的加入量为Wkg(五氣化楓质量的 10% )，在第一反应蓋和第二反应蓋中分别形成含楓的五氣化楓溶液与浆状五氣化楓混合 体系，控制混合体系的温度为7(TC ;
[0043] 2)通过供气系统和第一氣氮进气管向第一反应蓋中混合体系的液面下通入氣氮 混合气（氣气与氮气的体积比为1:1)，控制气体流量30L/min，氣氮混合气的加入量是使 氣气加入量按照化学计量比过量20 %，揽拌进行反应，反应蓋外部使用冷却水进行冷却，控 制反应温度为8(TC ;反应剩余的混合气体（主要为F2+N2)通过第一管路通入第二反应蓋 中混合体系的液面下，揽拌进行反应，控制反应温度为8(TC，当第二反应蓋内压力升高至 0.02MPa时，将反应剩余的气体（主要为馬）从第二排气口排出第二反应蓋并导入分离精觸 装置；
[0044] 3)通过监测反应蓋中液面变化判断反应蓋内部12的转化率，至反应蓋内液面无明 显变化时，第一反应蓋中的反应结束，停止通入氣氮混合气，将第一反应蓋中生成的五氣化 楓从第一排料口排出并通入分离精觸系统进行提纯，根据蓋底剩余五氣化楓的量再加入五 氣化楓和烙融楓配制混合体系；
[0045] 4)通过供气系统和第二氣氮进气管向第二反应蓋中混合体系的液面下通入氣氮 混合气（氣气与氮气的体积比为1:1)，控制气体流量30L/min，氣氮混合气的加入量是使 氣气加入量按照化学计量比过量20 %，揽拌进行反应，反应蓋外部使用冷却水进行冷却，控 制反应温度为8(TC ;反应剩余的混合气体（主要为F2+N2)通过第二管路通入第一反应蓋 中混合体系的液面下，揽拌进行反应，控制反应温度为8(TC，当第一反应蓋内压力升高至 0.02MPa时，再将反应剩余的气体（主要为N,)从第一排气口排出第一反应蓋并导入分离精 觸装置；
[0046] 5)通过监测反应蓋中液面变化判断反应蓋内部12的转化率，至反应蓋内液面无明 显变化时，第二反应蓋中的反应结束，停止通入氣氮混合气，将第二反应蓋中生成的五氣化 楓从第二排料口排出并通入分离精觸系统进行提纯，根据蓋底剩余五氣化楓的量再加入五 氣化楓和烙融楓配制混合体系；
[0047] 6)重复步骤2)至5)的操作，收集提纯后的五氣化楓，即得成品五氣化楓。
[0048] 将第一反应蓋和第二反应蓋排出的反应剩余的气体导入分离精觸装置，经提纯处 理后回收馬继续使用。
[004引 实施例3
[0050] 本实施例的五氣化楓的制备方法，使用实施例1的生产设备，具体包括下列步骤：
[0051] 1)对反应蓋进行抽真空处理，向第一反应蓋和第二反应蓋中分别加入IOOkg五氣 化楓，取固体楓分别加入第一、第二楓加热装置中进行烙融，烙融楓通过第一、第二楓加料 管流入反应蓋中五氣化楓液面下，每个反应蓋中烙融楓的加入量为化g(五氣化楓质量的 5% )，在第一反应蓋和第二反应蓋中分别形成含楓的五氣化楓溶液与浆状五氣化楓混合体 系，控制混合体系的温度为5(TC ;
[0052] 2)通过供气系统和第一氣氮进气管向第一反应蓋中混合体系的液面下通入氣氮 混合气（氣气与氮气的体积比为1:5)，控制气体流量65L/min，氣氮混合气的加入量是使 氣气加入量按照化学计量比过量5%，揽拌进行反应，反应蓋外部使用冷却水进行冷却，控 制反应温度为6(TC ;反应剩余的混合气体（主要为F2+N2)通过第一管路通入第二反应蓋 中混合体系的液面下，揽拌进行反应，控制反应温度为6(TC，当第二反应蓋内压力升高至 0.035MPa时，再将反应剩余的气体（主要为N,)从第二排气口排出第二反应蓋并导入分离 精觸装置；
[0053] 3)通过监测反应蓋中液面变化判断反应蓋内部12的转化率，至反应蓋内液面无明 显变化时，第一反应蓋中的反应结束，停止通入氣氮混合气，将第一反应蓋中生成的五氣化 楓从第一排料口排出并通入分离精觸系统进行提纯，根据蓋底剩余五氣化楓的量再加入五 氣化楓和烙融楓配制混合体系；
[0054] 4)通过供气系统和第二氣氮进气管向第二反应蓋中混合体系的液面下通入氣氮 混合气（氣气与氮气的体积比为1:5)，控制气体流量65L/min，氣氮混合气的加入量是使 氣气加入量按照化学计量比过量5%，揽拌进行反应，反应蓋外部使用冷却水进行冷却，控 制反应温度为6(TC ;反应剩余的混合气体（主要为F2+N2)通过第二管路通入第一反应蓋 中混合体系的液面下，揽拌进行反应，控制反应温度为6(TC，当第一反应蓋内压力升高至 0.035MPa时，再将反应剩余的气体（主要为馬）从第一排气口排出第一反应蓋并导入分离 精觸装置；
[00巧]5)通过监测反应蓋中液面变化判断反应蓋内部12的转化率，至反应蓋内液面无明 显变化时，第二反应蓋中的反应结束，停止通入氣氮混合气，将第二反应蓋中生成的五氣化 楓从第二排料口排出并通入分离精觸系统进行提纯，根据蓋底剩余五氣化楓的量再加入五 氣化楓和烙融楓配制混合体系；
[0056] 6)重复步骤2)至5)的操作，收集提纯后的五氣化楓，即得成品五氣化楓。
[0057] 将第一反应蓋和第二反应蓋排出的反应剩余的气体导入分离精觸装置，经提纯处 理后回收馬继续使用。
[00则 实施例4
[0059] 本实施例的五氣化楓的制备方法，使用实施例1的生产设备，具体包括下列步骤：
[0060] 1)对反应蓋进行抽真空处理，向第一反应蓋和第二反应蓋中分别加入IOOkg五氣 化楓，取固体楓分别加入第一、第二楓加热装置中进行烙融，烙融楓通过第一、第二楓加料 管流入反应蓋中五氣化楓液面下，每个反应蓋中烙融楓的加入量为化g(五氣化楓质量的 1% )，在第一反应蓋和第二反应蓋中分别形成含楓的五氣化楓溶液与浆状五氣化楓混合体 系，控制混合体系的温度为3(TC ;
[0061] 2)通过供气系统和第一氣氮进气管向第一反应蓋中混合体系的液面下通入氣氮 混合气（氣气与氮气的体积比为1:9)，控制气体流量80L/min，氣氮混合气的加入量是使 氣气加入量按照化学计量比过量30 %，揽拌进行反应，反应蓋外部使用冷却水进行冷却，控 制反应温度为4(TC ;反应剩余的混合气体（主要为F2+N2)通过第一管路通入第二反应蓋 中混合体系的液面下，揽拌进行反应，控制反应温度为4(TC，当第二反应蓋内压力升高至 0. OSMPa时，再将反应剩余的气体（主要为馬）从第二排气口排出第二反应蓋并导入分离精 觸装置；
[0062] 3)通过监测反应蓋中液面变化判断反应蓋内部12的转化率，至反应蓋内液面无明 显变化时，第一反应蓋中的反应结束，停止通入氣氮混合气，将第一反应蓋中生成的五氣化 楓从第一排料口排出并通入分离精觸系统进行提纯，根据蓋底剩余五氣化楓的量再加入五 氣化楓和烙融楓配制混合体系；
[0063] 4)通过供气系统和第二氣氮进气管向第二反应蓋中混合体系的液面下通入氣氮 混合气（氣气与氮气的体积比为1:9)，控制气体流量80L/min，氣氮混合气的加入量是使 氣气加入量按照化学计量比过量30 %，揽拌进行反应，反应蓋外部使用冷却水进行冷却，控 制反应温度为4(TC ;反应剩余的混合气体（主要为F2+N2)通过第二管路通入第一反应蓋 中混合体系的液面下，揽拌进行反应，控制反应温度为4(TC，当第一反应蓋内压力升高至 0. OSMPa时，再将反应剩余的气体（主要为N,)从第一排气口排出第一反应蓋并导入分离精 觸装置；
[0064] 5)通过监测反应蓋中液面变化判断反应蓋内部12的转化率，至反应蓋内液面无明 显变化时，第二反应蓋中的反应结束，停止通入氣氮混合气，将第二反应蓋中生成的五氣化 楓从第二排料口排出并通入分离精觸系统进行提纯，根据蓋底剩余五氣化楓的量再加入五 氣化楓和烙融楓配制混合体系；
[0065] 6)重复步骤2)至5)的操作，收集提纯后的五氣化楓，即得成品五氣化楓。
[0066] 将第一反应蓋和第二反应蓋排出的反应剩余的气体导入分离精觸装置，经提纯处 理后回收馬继续使用。
[0067] 实验例
[0068] 本实验例对实施例2-4的五氣化楓的制备方法的反应效率和所得产品质量进行 检测，结果如表1所示。
[0069] 其中，对比例1的五氣化楓的制备方法，具体步骤为；对单蓋反应系统进行抽真空 处理，后在反应蓋中加入IOOkg五氣化楓，IOkg固体楓加入楓加热装置中烙融，后加入反应 蓋中；开启反应蓋内部磁力揽拌器和反应蓋冷却循环水，保证反应蓋中温度30-8(TC。向 反应蓋内五氣化楓液面下通入50:50的F2/N2混合气，控制气体流量30L/min，Fs通入量为 化学计量比过量20%，当反应器内压力高于0. 035MPa时，开启反应器放空阀，排出杂质气 体至提纯系统，降低反应器内部压力至常压，保证反应持续进行。通气结束后，反应蓋增重 6. 8kg，12转化率90. 9%，Fs转化率75. 7%。较多的氣因未能与楓充分反应而直接排出。
[0070] 而实施例2的五氣化楓的制备方法中，至第一反应蓋第一次反应结束时，第一反 应增重6.化g，第二反应蓋增重2.化g ;第一反应蓋中楓转化率88. 2 %，氣转化率73. 5 %;第 二反应蓋楓转化率28. 1%，氣转化率23. 4%，氣在总反应体系中转化率为96. 9%。
[0071] 实施实例3的五氣化楓制备方法中，至第一反应蓋第一次反应结束时，第一反应 蓋增重3.化g，第二反应蓋增重0. 3kg，则第一反应蓋中12转化率93. 6 %，Fs转化率89. 1 %; 第二反应蓋中12转化率8%，F2转化率7. 6%，巧总转化率96. 8%。
[0072] 实施实例4的五氣化楓制备方法中，至第一反应福第一次反应结束时，第一反 应蓋增重0.化g，第二反应蓋增重0.化g，则第一反应蓋中12转化率93. 6 %，Fs转化率 75. 2% % ;第二反应蓋中12转化率5. 3%，Fs转化率21. 1%，Fs总转化率96. 3%。
[0073] 表1实施例2-4的制备方法的反应效率和产品质量检测结果
[0074]

【权利要求】
1. 一种五氟化碘的制备方法，其特征在于：包括下列步骤： 1) 向第一反应釜和第二反应釜中分别加入五氟化碘，再加入熔融碘，在第一反应釜和 第二反应釜中分别形成混合体系； 2) 向第一反应釜中混合体系的液面下通入氟氮混合气，搅拌进行反应，将反应剩余的 混合气体通入第二反应釜中混合体系的液面下，搅拌进行反应，再将反应剩余的气体排出 第二反应釜； 3) 当第一反应釜中的反应结束，停止通入氟氮混合气，将第一反应釜中生成的五氟化 碘排出，根据釜底五氟化碘的量再加入五氟化碘和熔融碘配制混合体系； 4) 向第二反应釜中混合体系的液面下通入氟氮混合气，搅拌进行反应，将反应剩余的 混合气体通入第一反应釜中混合体系的液面下，搅拌进行反应，再将反应剩余的气体排出 第一反应荃； 5) 当第二反应釜中的反应结束，停止通入氟氮混合气，将第二反应釜中生成的五氟化 碘排出，根据釜底五氟化碘的量再加入五氟化碘和熔融碘配制混合体系； 6) 重复步骤2)至5)的操作，收集第一反应釜和第二反应釜排出的五氟化碘，即得。
2. 根据权利要求1所述的五氟化碘的制备方法，其特征在于：步骤1)、3)、5)每个反应 荃中，烙融碘的加入质量为该反应荃中五氟化碘质量的1 %?10%。
3. 根据权利要求1所述的五氟化碘的制备方法，其特征在于：步骤1)、3)、5)中，所述 混合体系的温度为30?80°C。
4. 根据权利要求1所述的五氟化碘的制备方法，其特征在于：所述氟氮混合气中，氟气 和氮气的体积比为1:1?9。
5. 根据权利要求1或4所述的五氟化碘的制备方法，其特征在于：所述氟氮混合气的 加入量为：使氟气的加入量按照化学当量比过量5%?30%。
6. 根据权利要求1所述的五氟化碘的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述反应的温 度为30?80°C。
7. 根据权利要求1所述的五氟化碘的制备方法，其特征在于：将步骤3)、5)排出的五 氟化碘导入精馏装置进行提纯，即得成品五氟化碘。
8. -种五氟化碘的生产设备，其特征在于：包括第一反应釜和第二反应釜，所述第一 反应釜和第二反应釜上均设有碘加料管和用于与供气系统相连通的氟氮进气管，所述碘加 料管和氟氮进气管的末端均伸入反应釜内腔的底部；所述第一反应釜和第二反应釜上均设 有混合气进口和混合气出口，第一反应釜的混合气出口通过第一管路与第二反应釜的混合 气进口相连通，且第一管路的末端伸入第二反应釜内腔的底部，第二反应釜的混合气出口 通过第二管路与第一反应釜的混合气进口相连通，且第二管路的末端伸入第一反应釜内腔 的底部；所述第一反应釜和第二反应釜上还均设有排气口和排料口。
9. 根据权利要求8所述的五氟化碘的生产设备，其特征在于：还包括分离精馏装置，所 述分离精馏装置设有进料口和进气口，所述第一反应釜和第二反应釜的排气口与分离精馏 装置的进气口相连接，所述第一反应釜和第二反应釜的排料口与分离精馏装置的进料口相 连接。
10. 根据权利要求8或9所述的五氟化碘的生产设备，其特征在于：还包括第一碘加热 装置和第二碘加热装置，所述第一碘加热装置与第一反应釜的碘加料管相连通；所述第二 碘加热装置与第二反应釜的碘加料管相连通。
【文档编号】C01B7/24GK104326443SQ201410345226
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年7月18日 优先权日:2014年7月18日
【发明者】李世江, 李云峰, 杨华春, 薛峰峰, 于贺华, 刘海霞, 张凯, 贾雪枫, 郑金霞, 杨水艳 申请人:多氟多化工股份有限公司