高纯度碱土金属碳酸盐(如SrCO3和BaCO3)在碱土金属碳酸盐在电子和玻璃工业的应用中具有高重要性。尤其，在碱土金属碳酸盐中的总硫含量的减少是受关注的，因为此类碳酸盐在玻璃和电子领域(如电池、热敏电阻、电容器、陶瓷电气部件和无线电部件)中的使用要求低硫含量。碱土金属碳酸盐的其他应用，例如陶瓷、颜料、橡胶、涂料或焊条也受益于低硫含量。硫含量通常在碱土金属碳酸盐中是高的，因为碳酸盐典型地是经由将碱土金属硫酸盐还原成硫化物并且随后碳化成碱土金属碳酸盐来生产的。在这种方法中含硫杂质对碱土金属碳酸盐产物的污染是固有的。其他方法步骤或替代方法也可导致被含硫杂质的污染。进一步希望的是从碱土金属碳酸盐中减少其他杂质(如含钠杂质)的量。
JP 1031673描述了将碱性化合物添加至BaS与CO2的反应中、在无氧气体流中加热所得BaCO3、并且随后洗涤并且干燥。所得产物具有170ppm的硫含量。
本发明的目的是提供一种用于纯化碱土金属碳酸盐的改进的方法，尤其是减少该碱土金属碳酸盐的硫含量。还可以通过该方法减少其他杂质。因此，根据本发明的方法包括以下步骤
a)煅烧所述碱土金属碳酸盐
b)用包括盐的水相洗涤该煅烧的碱土金属碳酸盐。
本发明进一步涉及根据本发明的方法可获得的纯化的碱土金属碳酸盐，以及其在制造电子和玻璃工业中的产品和装置中的用途。
应该指出的是，“减少硫含量”或“减少杂质”不意味着本发明的基本化学概念受限制于或单独基于此种杂质的化学减少，意思是氧化态的减少。在此背景下，“减少(reducing)”或“减少(reduction)”不如说意思是该纯化的碱土金属碳酸盐含有比提供给该方法的碱土金属碳酸盐更低的量的杂质，特别是硫杂质；所述杂质的含量减少。另一方面，这不排除化学还原过程可以被涉及在根据本发明的杂质含量减少中。
在本发明中，碱土金属碳酸盐旨在表示式MCO3的化合物，其中M是化学周期系的第二主族的金属，也被称为碱土金属。优选的根据本发明的碱土金属碳酸盐是BaCO3和SrCO3。两种或更多种土金属碳酸盐的混合物也被包括在术语“碱土金属碳酸盐”中。
在本发明的优选实施例中，被提供给根据本发明的方法步骤a)的碱土金属碳酸盐、或两种或更多种碱土金属碳酸盐的混合物，是从MS(其经常是通过还原MSO4制造的)制造的。
在本发明中，“硫含量”是以ppm表示的。该硫含量是通过以下方式测量的：通过添加溴水溶液、添加HC1氧化在碱土金属碳酸盐样品中的所有硫杂质并且随后取回并且重量分析所形成的不可溶MSO4。该样品中的含量MSO4被表示为wt.％，并且总硫含量可以从这个量通过乘以因子0.1373计算。wt.％还可以被表示为ppm，其中1wt.％是10.000ppm。根据以下程序可以适当地确定硫含量：
将约25g MCO3称重(精确到逗号后4位数)至600mL烧杯内。加入250ml蒸馏水、滤纸薄片和圆形滤纸。加入100mL溴在水中的饱和溶液，接着小心地加入30mL浓HCl。将蒸馏水加入以达到400mL的总体积。加热该烧杯，从而将该溶液的体积减少至100-150mL。将该混合物经由滤纸过滤，并用热蒸馏水洗涤残余物直到该滤液是无氯化物的。在炉中在800℃-900℃下的去了皮重的Pt坩埚中燃烧该滤纸，直到达到恒重。相对于去了皮重的空坩埚的重量差是MSO4的含量并且用于计算被称重的MCO3样品的硫含量。
在用水性HCl消解该样品MCO3之后，可以适当地经由ICP-OE-光谱测定法确定其他阳离子杂质(如Na+、Li+、Ni2+、Mn2+、Fe3+、Al3+等)。
总体上，在步骤a)中被提供给该方法的碱土金属碳酸盐含有杂质，特别是硫杂质。被提供给步骤a)的碱土金属碳酸盐的总硫含量、或其他杂质的含量，可以具有宽的值范围。在本发明的一个方面，在根据本发明的方法的步骤a)中提供的碱土金属碳酸盐总体上含有总硫含量A。A是以ppm表示的。在此方面，A总体上具有从200至1700ppm的值。经常，A是等于或高于200ppm。优选地，A是等于或高于250ppm。甚至更优选地，A是等于或高于270ppm。最优选地，A是等于或高于300ppm。总体上，A是等于或低于1700ppm。更经常，A是等于或低于1650ppm。优选地，A是等于或低于1600ppm。更优选地，A 是等于或低于1550ppm。最优选地，A是等于或低于1500ppm。
总体上，被提供给步骤a)的碱土金属碳酸盐的粒度可以具有宽的值范围。在本发明的一个实施例中，被提供给该方法的步骤a)的碱土金属碳酸盐具有特定的粒度。经常，被提供给根据本发明的方法的步骤a)的碱土金属碳酸盐的颗粒具有从12至30μm的D90值。经常，D90值是等于或高于12μm。优选地，D90值是等于或高于13μm。甚至更优选地，D90值是等于或高于14μm。最优选地，D90值是等于或高于15μm。总体上，D90值是等于或低于30μm。更经常，D90值是等于或低于29μm。优选地，D90值是等于或低于28μm的值。更优选地，D90值是等于或低于27μm。最优选地，D90值是等于或低于26μm。D90值确定了所有颗粒的90％具有等于或低于D90值的粒度。经常，被提供给根据本发明的方法的步骤a)的碱土金属碳酸盐的颗粒具有从2.5至9μm的D50值。经常，D50值是等于或高于2.5μm。优选地，D50值是等于或高于3μm。甚至更优选地，D50值是等于或高于3.5μm。最优选地，D50值是等于或高于4μm。总体上，D50值是等于或低于9μm。更经常，D50值是等于或低于8.5μm。优选地，D50值是等于或低于8μm。更优选地，D50值是等于或低于7.5μm。最优选地，D50值是等于或低于7μm。D50值确定了所有颗粒的50％具有等于或低于D50的粒度。粒度适当地通过激光衍射来确定。
总体上，被提供给步骤a)的碱土金属碳酸盐的BET值可以具有宽的值范围。在本发明的一个实施例中，被提供给步骤a)的碱土金属碳酸盐具有从1至10g/m2的BET值。BET值描述了颗粒的比表面积，并且是通过气体分子在该颗粒的表面上的物理吸附测量的。BET适当地是通过根据Brenauer-Emmet-Teller(BET)的方法的N2等温吸附测量的。
根据本发明的方法，将碱土金属碳酸盐在步骤a)中提供给该方法并且煅烧该碱土金属碳酸盐。“煅烧”旨在表示热处理过程，其优选在包含氧气的气体的存在下进行。在本发明的另一个方面，煅烧是在没有氧气的惰性气氛中进行的。煅烧是在各种设计的适合的反应器(如炉或反应器，有时被称为窑或煅烧炉，包括竖式炉、回转窑、多膛炉、以及流化床反应器)中进行的。该煅烧可以连续地或分批地进行。该煅烧温度被选择为使得碳酸盐不分解。总体上，该煅烧温度是从150℃至1000℃。总体上，该煅烧温度是等于或大于150℃。优选地，该煅烧温度是等于或大于300℃。最优选地，该煅烧温度是等于或大于500℃。经常，该煅烧温度是等于或低于1000℃。优选地，该煅烧温度是等于或低于950℃。最优选地，该煅烧温度是等于或低于900℃。总体上，保持该煅烧温度持续从30分钟至3小时。经常，保持该煅烧温度持续等于或大于30分钟。优选地，保持该煅烧温度持续等于或大于45分钟。最优选地，保持该煅烧温度持续等于或大于1小时。经常，保持该煅烧温度持续等于或小于3小时。优选地，保持该煅烧温度持续等于或小于2.5小时。最优选地，保持该煅烧温度持续等于或小于2小时。
该煅烧过程优选在环境压力下进行。在加压或减压(真空)下的煅烧也是可能的。
该煅烧产物总体上具有颗粒特征，旨在表示与被提供给该煅烧步骤的颗粒相比它在该煅烧过程中形成更大的颗粒。不希望受任何特定理论的束缚，据信在煅烧过程中硫杂质被转化为可溶于在步骤b)中使用的金属盐水相中的硫杂质，并且在该煅烧操作过程中进一步迁移至煅烧的颗粒的表面，从而对于步骤b)中的洗涤操作变成可达到(accessible)。已经出人意料地发现，用含有一种或多种金属盐的水相洗涤该煅烧的产物显著减少了该煅烧产物的总硫含量。还可以减少其他杂质。与洗涤未煅烧的碱土金属碳酸盐相比，这种显著作用提供了实质上更好的结果。
总体上，被提供给步骤b)的碱土金属碳酸盐(其是该煅烧产物)的粒度可以具有宽的值范围。在本发明的一个实施例中，被提供给该方法的步骤b)的碱土金属碳酸盐具有特定的粒度。
经常，被提供给根据本发明的方法的步骤b)的碱土金属碳酸盐的颗粒具有从700至1100μm的D90值。经常，D90值是等于或高于725μm。优选地，D90值是等于或高于750μm。甚至更优选地，D90值是等于或高于775μm。最优选地，D90值是等于或高于800μm。总体上，D90值是等于或低于1100μm。更经常，D90值是等于或低于1075μm。优选地，D90值是等于或低于1050μm。更优选地，D90值是等于或低于1025μm。最优选地，D90值是等于或低于1000μm。D90值确定了所有颗粒的90％具有等于或低于D90的粒度。经常，被提供给根据本发明的方法的步骤b)的碱土金属碳酸盐的颗粒具有从350至750μm的D50值。经常，D50值是等于或高于350μm。优选地，D50值是等于或高于360μm。甚至更优选地，D50值是等于或高于370μm。最优选地，D50值是等于或高于380μm。总体上，D50值是等于或低于750μm。更经常，D50值是等于或低于740μm。优选地，D50值是等于或低于730μm。更优选地，D50值是等于或低于720μm。最优选地，D50值是等于或低于710μm。D50值确定了所有颗粒的50％具有等于或低于D50的粒度。粒度适当地通过激光衍射来确定。
优选地，该煅烧在碱土金属碳酸盐上进行，该碱土金属碳酸盐在任选的前一方法步骤之后尚未被干燥。经常，这个前一方法步骤是从MS溶液中沉淀该碱土碳酸盐。独立于该任选的前一方法步骤的化学性质，在该方法步骤中产生了MCO3，总体上在该煅烧步骤之前该碱土金属碳酸盐具有从10至60wt.％的水含量。经常，在该煅烧步骤之前该碱土金属碳酸盐的水含量是等于或高于12wt.％。优选地，在该煅烧步骤之前该碱土金属碳酸盐的水含量是等于或高于10wt.％。最优选地，在该煅烧步骤之前该碱土金属碳酸盐的水含量是等于或高于15wt.％。经常，在该煅烧步骤之前该碱土金属碳酸盐的水含量是等于或低于60wt.％。优选地，在该煅烧步骤之前该碱土金属碳酸盐的水含量是等于或低于55wt.％。更优选地，在该煅烧步骤之前该碱土金属碳酸盐的水含量是等于或低于52wt.％。最优选地，在该煅烧步骤之前该碱土金属碳酸盐的水含量是等于或低于50wt.％。在本发明的另一个方面，在该煅烧操作之前可以将水加入至干碱土金属碳酸盐中以便实现上述水含量。在本发明的另一个方面，可以将粘合剂加入至该碱土碳酸盐中，例如如在US5366513(将其以其全文通过援引方式并入本申请)中描述的，以便改进该煅烧操作中的造粒效果。
在本发明的一个方面，在该煅烧步骤之后冷却该碱土金属碳酸盐。该冷却可以或者主动地例如通过冷却煅烧设备或者被动地通过去除热源并且放置冷却在煅烧设备中的产物来进行。经常，在煅烧之后将该煅烧产物冷却至环境温度。优选地，将该煅烧产物冷却至等于或高于5℃的温度。更优选地，将该煅烧产物冷却至等于或高于10℃的温度。最优选地，将该煅烧产物冷却至等于或高于15℃的温度。优选地，将该煅烧产物冷却至等于或低于95℃的温度。更优选地，将该煅烧产物冷却至等于或高于80℃的温度。最优选地，将该煅烧产物冷却至等于或高于65℃的温度。
在根据本发明的方法中，将该煅烧的且任选冷却的碱土金属碳酸盐在步骤b)中用含有至少一种金属盐的水相洗涤。总体上，包含在步骤b)中使用的该水相中的至少一种金属盐被选择为使得包含在该金属盐中的阳离子的硫酸盐具有比包含在该一种或多种碱土金属碳酸盐中的碱土金属阳离子的硫酸盐更高的水溶解度。在此背景下，“更高的溶解度”旨在表示在该一种或多种金属盐中的阳离子的一种或多种硫酸盐具有比包含在该一种或多种碱土金属碳酸盐中的该一种或多种碱土金属阳离子的一种或多种硫酸盐更高的在25℃下以g/100g水计的溶解度。优选地，包含在步骤b)的该水相中的金属盐的阳离子选自碱金属的组，该组是由Na+、K+、Li+、Cs+、Rb+组成的组。Na+和Li+是优选的阳离子，Na+是最优选的阳离子。包含在步骤b)中的该水相中的金属盐的阴离子总体上选自下组，该组由以下各项组成：碳酸根、氯离子、溴离子、磷酸根以及柠檬酸根，其中碳酸根是优选的。包含在步骤b)中的该水相中的最优选的金属盐是Na2CO3。一种或多种金属盐的混合物还由术语“金属盐”表示。
步骤b)的该水相具有与该煅烧的碱土金属碳酸盐的硫含量相关的含量的金属盐。总体上，步骤b)的该水相含有至少一种化学计量当量的金属盐。通过说明的方式，化学计量当量表示如通过如以上解释的重量分析测量的每理论摩尔的存在于该样品中的MSO4，一摩尔金属盐阳离子(如果该阳离子是二价的)、或两摩尔金属盐阳离子(如果该阳离子是一价的)。优选地，在步骤b)中的该水相中的金属盐含量是等于或大于3化学计量当量。最优选地，在步骤b)中的该水相中的金属盐含量是等于或大于6化学计量当量。经常，在步骤b)中的该水相中的金属盐含量是等于或低于30化学计量当量。优选地，在步骤b)中的该水相中的金属盐含量是等于或低于25化学计量当量。最优选地，在步骤b)中的该水相中的金属盐含量是等于或低于21化学计量当量。在最优选的方面，在步骤b)中的该水相中的金属盐含量是从10至20化学计量当量。
在其中步骤b)是通过搅拌MCO3与该水相在MCO3批料上进行的分批方法中，步骤b)中的该水相的体积总体上等于或大于该批料MCO3的总体积的一体积当量。该水相的体积主要由该批料的可搅拌性决定，该批料已经加入了该水相。该水相的体积优选地等于或大于该批料MCO3的总体积的1.5体积当量。该水相的体积经常等于或小于该批料MCO3的总体积的8体积当量。优选地，该水相的体积经常等于或小于该批料MCO3的总体积的5体积当量。更优选地，该水相的体积经常等于或小于该批料MCO3的总体积的3体积当量。
步骤b)中的该水相的温度总体上是从0℃至X℃，其中X表示含有碱金属盐的洗涤水溶液的沸点。经常，该水相的温度和/或在步骤b)中将该相加入之后维持的温度是等于或高于5℃。更优选地，该水相的温度和/或在步骤b)中将该水相加入之后维持的温度是等于或高于10℃。最优选地，该水相的温度和/或在步骤b)中将该水相加入之后维持的温度是等于或高于15℃。总体上，该水相的温度和/或在步骤b)中将该水相加入之后维持的温度是等于或低于X℃。更优选地，该水相的温度和/或在步骤b)中将该水相加入之后维持的温度是等于或低于(X-5)℃。最优选地，该水相的温度和/或在步骤b)中将该水相加入之后维持的温度是等于或低于(X-10)℃。
在本发明的一个实施例中，步骤b)是通过将该水相加入至该煅烧的碱土金属碳酸盐中，或者，可替代地，通过将该煅烧的碱土金属碳酸盐加入至该水相中进行的。在加入过程中和/或之后施加搅拌。该搅拌时间经常是从30秒至6小时。优选地，该搅拌时间是等于或长于1分钟。更优选地，该搅拌时间是等于或长于5分钟。最优选地，该搅拌时间是等于或长于10分钟。优选地，该搅拌时间是等于或短于5小时。更优选地，该搅拌时间是等于或短于3小时。最优选地，该搅拌时间是等于或短于1小时。在本发明的另一个方面，步骤b)可以通过以下方式进行：冲洗该煅烧的碱土金属碳酸盐，例如通过将该碱土金属碳酸盐放置在过滤器上或另一个固/液分离设备中，并且将该水相加入至该碱土金属碳酸盐中，在穿过碱土金属碳酸盐的床之后使该用过的洗涤溶液与该碱土金属碳酸盐分离。在本发明的又另一个方面，将该煅烧的碱土金属碳酸盐在该水相中的悬浮液搅拌，然后过滤，并且冲洗该碱土金属碳酸盐的床。随后任选地进行一个或多个步骤b)，在步骤之间有利地使该用过的水相与该碱土金属碳酸盐分离。任选地，在重复的步骤b)之间用水洗涤该碱土金属碳酸盐。当将步骤b)重复一次或多次时，使该碱土金属碳酸盐任选地经受干燥步骤，如在重复的步骤b)之间施加热、气流的真空，尽管这不是优选的。步骤b)或多个步骤b)可以分批地或连续地进行。
在完成洗涤步骤b)中的该碱土金属碳酸盐之后，使该用过的水相适当地与该碱土金属分离。合适的用于分离该用过的水相的方法包括，例如，过滤、旋转或倾析。
在本发明的一个优选的实施例中，在步骤b)之后用水性洗涤剂洗涤该碱土金属碳酸盐。优选地，该水性洗涤剂是水。术语“水”旨在表示任何品质的水(例如去离子水、净化水、蒸馏水、重蒸馏水、过滤水、来自工业过程的水或还有市政水、自来水、硬水、软水)。在本发明的另一个方面，在步骤b)之后用含有盐的水性洗涤剂洗涤步骤b)的该碱土金属碳酸盐。经常，该水或水相的温度和/或在加入该水或水性洗涤剂之后维持的温度是等于或高于5℃。更优选地，该水性洗涤剂的温度或在加入该水性洗涤剂之后维持的温度是等于或高于10℃。最优选地，该水性洗涤剂的温度和/或在加入该水性洗涤剂之后维持的温度是等于或高于15℃。总体上，该水性洗涤剂的温度和/或在加入该水性洗涤剂之后维持的温度是等于或低于Y℃，其中Y是该水性洗涤剂的沸腾温度，例如当水被用作水性洗涤剂时Y＝100。更优选地，该水性洗涤剂的温度和/或在加入该水性洗涤剂之后维持的温度是等于或低于(Y-2)℃。最优选地，该水或水相的温度和/或在加入该水性洗涤剂之后维持的温度是等于或低于(Y-10)℃。优选的是，使用该水性洗涤剂的洗涤步骤在与步骤b)相同的反应器或在步骤b)之后用于使含有金属盐的用过的水相与该碱土金属碳酸盐分离的液/固分离设备中进行。任选地，在步骤b)之后，还可以将该碱土金属碳酸盐转移到适合的反应器中用于用水性洗涤剂洗涤。在通过选自由过滤、旋转和倾析组成的组的适合技术完成洗涤之后，可以使该水性洗涤剂与该碱土金属碳酸盐分离。一个或多个步骤b)(使步骤b)的该水相与该碱土金属碳酸盐分离并且用水性洗涤剂洗涤该碱土金属碳酸盐)可以按照任何适合的顺序进行组合。如果组合一个或多个步骤b)(使步骤b)的该水相与该碱土金属碳酸盐分离并且用水性洗涤剂洗涤该碱土金属碳酸盐)，该碱土金属碳酸盐优选地不在这些步骤之间干燥，尽管可以进行部分或完全干燥(如果希望的话)。已经出人意料地示出了，阳离子杂质(例如来自包含在步骤b)中的该水相中的金属盐，特别是在步骤b)中的水性洗涤溶液中使用苏打粉的情况下)的量不是显著较高的，并且可以甚至是减少的，尤其如果在步骤b)之后的洗涤步骤中使用水。在当Na2CO3被包含在步骤b)中的该水相中时的情况下，该碱土金属碳酸盐的最终钠含量经常是等于或小于150ppm。优选地，该碱土金属碳酸盐的最终钠含量是等于或小于120ppm。最优选地，该碱土金属碳酸盐的最终钠含量是等于或小于100ppm。
在本发明的一个优选的实施例中，在使该水相与该碱土金属碳酸盐分离之后或者在使洗涤步骤的水性洗涤剂与继步骤b)之后的该碱土金属碳酸盐分离之后，在步骤b)之后干燥该碱土金属碳酸盐。该纯化的碱土金属碳酸盐的干燥可以通过本领域技术人员已知的方法进行，例如通过选择一种或多种来自下组的技术，该组由以下各项组成：加热、施加真空、或者吹入气体通过该碱土金属碳酸盐或者在该碱土金属碳酸盐上吹入气体。优选的干燥程序包括在回转窑中加热该纯化的碱土金属碳酸盐。经常，独立于设备，该干燥温度是从40℃至300℃。总体上，该干燥温度是等于或高于45℃。更优选地，该干燥温度是等于或高于60℃。最优选地，该干燥温度是等于或高于80℃。总体上，该干燥温度是等于或低于800℃。优选地，该干燥温度是等于或低于500℃。更优选地，该干燥温度是等于或低于230℃。最优选地，该干燥温度是等于或低于200℃。通过选择适当的干燥条件(如温度和时间)可以将残余水分含量调节至令人希望的水平。总体上，在干燥之后的该碱土金属碳酸盐具有从10至1000ppm的水含量。优选地，在干燥之后的该碱土金属碳酸盐的水含量是等于或高于10ppm。甚至更优选地，在干燥之后的该碱土金属碳酸盐的水含量是等于或高于15ppm。最优选地，在干燥之后的该碱土金属碳酸盐的水含量是等于或高于20ppm。优选地，在干燥之后的该碱土金属碳酸盐的水含量是等于或低于1000ppm。甚至更优选地，在干燥之后的该碱土金属碳酸盐的水含量是等于或低于950ppm。最优选地，在干燥之后的该碱土金属碳酸盐的水含量是等于或低于900ppm。
在本发明的一个实施例中，通过该干燥步骤获得的碱土金属碳酸盐可以在单独的造粒方法中通过在从60℃至850℃的温度下的热处理进一步用热的方法粒化。
在本发明的另一个实施例中，在干燥和/或随后的单独的造粒过程中，将造粒助剂(如NaOH或硅酸钠)加入至该碱土金属碳酸盐中。
本发明进一步涉及一种通过以下方法可获得的纯化的碱土金属碳酸盐：
a)煅烧碱土金属碳酸盐
b)用包括盐的水相洗涤该煅烧的碱土金属碳酸盐。
以上已经描述了该方法的其他方面。
通过根据本发明的方法可获得的纯化的碱土金属碳酸盐显示出低的杂质含量(特别是以总硫计)。在碱土金属碳酸盐中的低硫含量是令人希望的，尤其在其中使用碱土金属碳酸盐的玻璃和电子领域中。迄今为止尚不可能将总硫含量减少至如根据本发明已经出人意料地示出的非常低的量，尤其如果该碱土金属碳酸盐是从MS或者在其他涉及含硫中间体或起始材料的方法中制造的。在一个方面，通过根据本发明的方法可获得的碱土金属碳酸盐是从MS通过与CO2或碱土金属碳酸盐的反应制造的。该MS经常是通过还原MSO4制造的。总体上，该纯化的碱土金属碳酸盐的总硫含量是从0.1ppm至200ppm。经常，该纯化的碱土金属碳酸盐的最终总硫含量是等于或小于200ppm。优选地，该最终总硫含量是等于或小于150ppm。更优选地，该最终总硫含量是等于或小于100ppm。最优选地，该总硫含量是等于或小于80ppm。经常，该纯化的碱土金属碳酸盐的最终总硫含量是等于或高于0.1ppm。优选地，该最终总硫含量是等于或高于1ppm。更优选地，该最终总硫含量是等于或高于2ppm。最优选地，该总硫含量是等于或高于3ppm。
总体上，该纯化的碱土金属碳酸盐的粒度可以具有宽的值范围。在本发明的一个实施例中，该纯化的碱土金属碳酸盐具有特定的粒度。
经常，该纯化的碱土金属碳酸盐具有从700至1100μm的D90值。经常，D90值是等于或高于725μm。优选地，D90值是等于或高于750μm。甚至更优选地，D90值是等于或高于775μm。最优选地，D90值是等于或高于800μm。总体上，D90值是等于或低于1100μm。更经常，D90值是等于或低于1075μm。优选地，D90值是等于或低于1050μm。更优选地，D90值是等于或低于1025μm。最优选地，D90值是等于或低于1000μm。D90值确定了所有颗粒的90％具有等于或低于D90的粒度。经常，该纯化的碱土金属碳酸盐具有从350至750μm的D50值。经常，D50值是等于或高于350μm。优选地，D50值是等于或高于360μm。甚至更优选地，D50值是等于或高于370μm。最优选地，D50值是等于或高于380μm。总体上，D50值是等于或低于750μm。更经常，D50值是等于或低于740μm。优选地，D50值是等于或低于730μm。更优选地，D50值是等于或低于720μm。最优选地，D50值是等于或低于710μm。D50值确定了所有颗粒的50％具有等于或低于D50的粒度。粒度适当地通过激光衍射来确定。最优选的是具有从800至1000μm的D90以及从500至700μm的D50的纯化的碱土金属碳酸盐。
总体上，该纯化的碱土金属碳酸盐的BET值可以具有宽的值范围。在本发明的一个实施例中，该纯化的碱土金属碳酸盐具有≤1g/m2的BET值。BET值描述了颗粒的比表面积，并且是通过气体分子在该颗粒的表面上的物理吸附测量的。BET适当地是通过根据Brenauer-Emmet-Teller(BET)的方法的N2等温吸附测量的。
本发明进一步涉及通过根据本发明的方法可获得的纯化的碱土金属碳酸盐作为玻璃或陶瓷生产和电子工业中的添加剂的用途。用通过根据本发明的方法可获得的纯化的碱土金属碳酸盐作为添加剂制造的玻璃特别地适合于电视生产、OLED(有机发光二极管)和LCD(液晶显示器)装置。例如在US5395806或Beerkens,R.G.C,Nijnatten,P.A.和Le Bourhis,E.，2011.玻璃2.生产.乌尔曼工业化学百科全书(Glass,2.Production.Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry)中描述了玻璃制造的原理。经常，将该一种或多种通过根据本发明的方法可获得的MCO3加入至玻璃熔体中或者与在玻璃生产步骤中有待被熔融的化合物混合。例如，用通过根据本发明的方法可获得的纯化的碱土金属碳酸盐作为添加剂制造的陶瓷特别适合于制造电子零件，例如电容器或热敏电阻。例如，US2009213527描述了使用BaCO3作为添加剂制造的陶瓷芯片电容器。总体上，在陶瓷生产中，将该一种或多种通过根据本发明的方法可获得的纯化的碱土金属碳酸盐与其他陶瓷前体混合并且加热以形成陶瓷材料。通过根据本发明的方法可获得的该纯化的碱土金属碳酸盐还可以在用于LED(发光二极管)生产的发光体的制造中使用。例如，DE102010030473和EP2129740B1描述了BaCO3和SrCO3作为添加剂在LED发光体生产中的用途。经常，将该一种或多种通过根据本发明的方法可获得的MCO3混合并且加热以形成发光体材料或前体。所有前述公开物通过援引方式并入本申请中。
实例：
碱土金属碳酸盐的煅烧：
使CO2通过经由还原对应的硫酸盐获得的MS的溶液。将所得MCO3过滤、用水洗涤并且使该洗涤水与MCO3分离。将回收的MCO3在回转窑中在含有氧气的气氛中加热至约800℃。将该煅烧产物冷却至环境温度。
该煅烧的碱土金属碳酸盐的洗涤：
将100g产物样品插入到玻璃烧杯中的500mL含有10-20化学计量当量(在该煅烧的MCO3的硫含量上计算的)的苏打的溶液内。将该悬浮液在25℃和约250rpm下搅拌持续15分钟并且然后通过吸滤器过滤。将该残余物用三倍体积(相比MCO3体积)的热纯水洗涤三次并且在130℃下在干燥箱中干燥。
在不同温度下的该煅烧的碱土金属碳酸盐的洗涤：
将100g产物样品插入到玻璃烧杯中的500mL含有10-20化学计量当量(在该煅烧的MCO3的硫含量上计算的)的苏打的溶液内。将该悬浮液在指示的温度和约250rpm下搅拌持续15分钟并且然后通过吸滤器过滤。将该残余物用三倍体积(相比MCO3体积)的热纯水洗涤三次并且在160℃下在干燥箱中干燥。
煅烧的BaCO3的初始硫含量：275ppm
在20°下洗涤并且干燥之后，煅烧的BaCO3的最终硫含量：140ppm
在90°下洗涤并且干燥之后，煅烧的BaCO3的最终硫含量：74ppm。