本发明涉及一种硅微粉的制备方法，特别是一种窄分布熔融硅微粉的制备方法。
背景技术：
：熔融硅微粉，由天然石英（SiO2）经高温熔融、冷却后形成的非晶态SiO2，经破碎、球磨（或振动、气流磨）、浮选、酸洗提纯、高纯水处理等多道工艺加工而成的微粉。其不仅具有良好的物理性能，还具有优秀的化学性能：与催化组份无化学反应、一定的机械强度、热稳定性和抗热震性好、热膨胀系数小以及较高的比表面积等。在功能性二氧化硅填料方面，熔融硅微粉有着独特自身优势。熔融硅微粉的主要成分是Si02，属于无定形体结构，粒子超细，比表面积大，它不但是化工建材的理想的原料，而且是硅酸盐材料固相反应和烧结的矿化剂。随着熔融硅微粉及其应用方案的不断发展，已经有不少行业、不少客户提出熔融硅微粉“窄分布”的需求。窄粒度分布通俗的讲就是单一粒径的颗粒分布比较集中，在粒度分析报告单上看就是区间频率分布曲线为很窄的单峰图形，即颗粒大小都差不多，没有太大或者太小的窄粒度分布应用性能特性是：分布宽如同大小分子量的材料混合，小分子材料充当了大分子材料间的增加流动性的助剂，类似于不同物质的共混，降低了材料的韧性，强度和融点，整体性能没有分布窄的材料的性能好。目前，用传统方法生产这类微粉，成本较高，工艺较为，粒度分布不均匀。中国公开专利文献CN201210069134.X公开的《一种电子集成电路封装用熔融硅微粉的制备方法》，其方法为：以高纯石英石为原料，通过破碎、酸洗、水提纯、高温烧结、破碎、磁选、研磨、磁选等一系列工艺加工而成，其工艺简单，设备投资少，生产成本低，但粒度分布难以控制。中国公开专利文献CN201410192236.X公开的《一种高密度集成电路封装用硅微粉的制备方法》，其方法为一种高密度集成电路封装用硅微粉的制备方法，选用粒度为0.1-3mm的熔融石英砂，加入到球磨机的磨腔中，研磨25-35分钟后，将中位粒径为13-15um的硅微粉直接被分级出来待用；（2）选用粒度为8-10um的熔融石英粉，加入到气流磨机的磨腔中，经气流粉碎1.5-2.5小时后，中位粒径为2.5-3.5um的硅微粉会被上升的气流送至分级区进行分离；（3）将球磨机研磨的硅微粉和气流磨机粉碎的硅微粉按重量比为6-7:2的比例加入混料机中，混合均匀后即得集成电路封装用硅微粉。其工艺流程复杂，生产效率低，成本高，粒度波动较大，产品质量不稳定。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的窄分布熔融硅微粉的制备方法，该方法采用超细研磨与旋风收集的技术，该方法制备的熔融硅微粉具有窄分布特点，而且工艺简单、纯度高、低铁。本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种窄分布熔融硅微粉的制备方法，其特点是，其步骤如下：（1）将二氧化硅含量达99.7%以上的熔融石英块，经破碎机破碎后，用8-16目振动筛筛分，制得熔融砂原材料；通过皮带机输送，将熔融砂原材料经过6层×9节10000Gs除铁器进行除铁，后以大给料频率6-8Hz将熔融砂原材料加入至连续式球磨机中进行研磨，得到组份A备用；（2）将组份A通过引风机输送，进入分级设备进行分级，粗粉部分被切断后重新回到球磨机进行研磨，剩余部分进入产品收集仓，得到组份B备用；（3）将组份B再通过引风机输送至旋风设备进行旋风，产品中的细粉部分被旋风抽走，收集剩下的产品即窄分布熔融硅微粉。本发明所述的窄分布熔融硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（1）中，连续式球磨机的磨介为Φ40的氧化铝球，总量为17±1吨。本发明所述的窄分布熔融硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（2）中，引风机输送时，风量设定为：13200±300m3/h。本发明所述的窄分布熔融硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（2）中，级设备进行分级时，分级参数设置为：二次进风开度为15%，分级转速为3900-3980rpm。本发明所述的窄分布熔融硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（3）中，引风机输送时风量设定为：13200±300m3/h，旋风设备风速设定为：7-13m/s。本发明所述的窄分布熔融硅微粉的制备方法，其最优选的技术方案是：步骤（1）中，连续式球磨机的磨介为Φ40的氧化铝球，总量为17吨；步骤（2）中，引风机输送时，风量设定为：13200m3/h；级设备进行分级时，分级参数设置为：二次进风开度为15%，分级转速为3950rpm；步骤（3）中，引风机输送时风量设定为：13200m3/h，旋风设备风速设定为：10m/s。与现有技术相比，用本发明方法采用超细研磨与旋风收集的技术，该方法制备的熔融硅微粉具有窄分布特点，而且工艺简单、纯度高、低铁。用本发明方法生产的熔融硅微粉具有很好的窄分布性能，而窄分布代表了粉体在应用时，因细粉含量低带来的低粘度优点，因粗粉含量低带来的表面光滑、加工性能优等特点，为用户产品质量的提高起到了关键作用。具体实施方式以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。实施例1，窄分布熔融硅微粉的制备方法：（1）将二氧化硅含量达99.7%以上的熔融石英块，经破碎机破碎后，用8目振动筛筛分，制得特定地（约0.3cm）的熔融砂原材料；通过皮带机输送，将熔融砂原材料经过6层×9节10000Gs除铁器进行除铁，后以大给料频率6Hz将熔融砂原材料加入至连续式球磨机中进行研磨，磨介为尺寸Φ40的氧化铝球，总量为16吨，得到组份A备用；（2）将组份A通过引风机输送进入分级设备进行分级，引风机风量设定为：12900m3/h，分级设备参数设置要求：二次进风开度为15%、分级转速为3900rpm，粗粉部分被切断后重新回到球磨机进行研磨，剩余部分进入产品收集仓，得到组份B备用；（3）将组份B再通过引风机输送至旋风设备进行旋风,引风机风量设定为：12900m3/h，旋风设备参数设置要求：风速设定为：7m/s，产品中的细粉部分被旋风抽走，收集剩下的产品即是“中间大、两头小”的窄分布粒度产品。实施例2，窄分布熔融硅微粉的制备方法：（1）将二氧化硅含量达99.7%以上的熔融石英块，经破碎机破碎后，用16目振动筛筛分，制得特定地（约0.3cm）的熔融砂原材料；通过皮带机输送，将熔融砂原材料经过6层×9节10000Gs除铁器进行除铁，后以大给料频率8Hz将熔融砂原材料加入至连续式球磨机中进行研磨，磨介为尺寸Φ40的氧化铝球，总量为18吨，得到组份A备用；（2）将组份A通过引风机输送进入分级设备进行分级，引风机风量设定为：13500m3/h，分级设备参数设置要求：二次进风开度为15%、分级转速为3980rpm，粗粉部分被切断后重新回到球磨机进行研磨，剩余部分进入产品收集仓，得到组份B备用；（3）将组份B再通过引风机输送至旋风设备进行旋风,引风机风量设定为：13500m3/h，旋风设备参数设置要求：风速设定为：13m/s，产品中的细粉部分被旋风抽走，收集剩下的产品即是“中间大、两头小”的窄分布粒度产品。实施例3，窄分布熔融硅微粉的制备方法：（1）将二氧化硅含量达99.7%以上的熔融石英块，经破碎机破碎后，用12目振动筛筛分，制得特定地（约0.3cm）的熔融砂原材料；通过皮带机输送，将熔融砂原材料经过6层×9节10000Gs除铁器进行除铁，后以大给料频率7Hz将熔融砂原材料加入至连续式球磨机中进行研磨，磨介为尺寸Φ40的氧化铝球，总量为17吨，得到组份A备用；（2）将组份A通过引风机输送进入分级设备进行分级，引风机风量设定为：13200m3/h，分级设备参数设置要求：二次进风开度为15%、分级转速为3950rpm，粗粉部分被切断后重新回到球磨机进行研磨，剩余部分进入产品收集仓，得到组份B备用；（3）将组份B再通过引风机输送至旋风设备进行旋风,引风机风量设定为：13200m3/h，旋风设备参数设置要求：风速设定为：10m/s，产品中的细粉部分被旋风抽走，收集剩下的产品即是“中间大、两头小”的窄分布粒度产品。实施例4，窄分布熔融硅微粉的制备方法性能评价实验：1、对比例1：将二氧化硅含量达99.7%以上的熔融石英块，经破碎机破碎后，用12目振动筛筛分，制得特定地（约0.3cm）的熔融砂原材料；通过皮带机输送，将熔融砂原材料经过6层×9节10000Gs除铁器进行除铁，后以大给料频率（7Hz）将熔融砂原材料加入至连续式球磨机中（磨介为尺寸Φ40的氧化铝球，总量为17吨）进行研磨，得到组份A硅微粉。2、对比例2：将组分A产品通过引风机（风量设定为：13200m3/h）输送，进入分级设备（参数设置要求：二次进风开度为15%、分级转速为3950rpm）进行分级，粗粉部分被切断后重新回到球磨机进行研磨，剩余部分进入产品收集仓，得到组份B硅微粉；3、实验例：将组份B产品再通过引风机（风量设定为：13200m3/h）输送至旋风设备（参数设置要求：风速设定为：10m/s）进行旋风，产品中的细粉部分被旋风抽走，收集剩下的产品即是“中间大、两头小”的窄分布粒度产品，得到本发明产品。（1）检测结果项目-1um，%径距D10，umD50，umD100，um对比例121.633.073.314.64\对比例216.232.612.723.2316.42实验例13.522.022.153.7211.68从试验的结果来看，最终的实验例表现最好，其径距最显。（2）应用试验结果项目实验例对比例2对比例1粘度，Pa.s254162吸油值，g/100g30.234.438.0流动性，S456384从试验的结论可以看出，实验例在粘度、吸油值、流动性等方面性能更加优异，为用户的产品质量提升起到了关键作用。（3）结论本发明通过特定的工艺流程，得出窄分布熔融硅微粉的制备方法。性能优异，大大地提高了产品在客户端的应用性能，为客户产品质量提升起到了关键作用。当前第1页1 2 3