一种二氧化硅气凝胶的制备方法与流程

技术特征：

1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括湿凝胶的制备、老化、表面改性、干燥步骤，其特征在于：所述湿凝胶的制备为将正硅酸乙酯、二甲基甲酰胺、无水乙醇和去离子水混合均匀，用盐酸调pH至2～3，在20～50℃反应2～4h得到二氧化硅溶胶，然后在溶胶体系中加入氨水调pH至7～8，在30～50℃反应10～30min制得；所述正硅酸乙酯：二甲基甲酰胺：无水乙醇：去离子水的物质的量之比为1：0.2～0.8:5～7:3～5。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述正硅酸乙酯与二甲基甲酰胺的物质的量之比为1：0.4～0.8。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述老化选择无水乙醇作为老化液，老化温度为30～48℃，老化时间为20～24h。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述表面改性选择三甲基氯硅烷为表面改性剂。

5.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述表面改性采用三甲基氯硅烷(TMCS) 、无水乙醇和正己烷的混合液对凝胶进行表面改性，将无水乙醇和正己烷充分混合后滴加TMCS搅拌混合均匀，制得改性液，其配比按照体积比TMCS ∶ EtOH ∶正己烷＝ 1 ∶ 1 ∶ 8。

6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述干燥为用无水乙醇为干燥介质进行超临界干燥；干燥温度为243℃，气压为6.3Mpa。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，包括采用以下步骤：

（1）湿凝胶的制备：正硅酸乙酯、二甲基甲酰胺、无水乙醇和去离子水混合，搅拌均匀后加盐酸，调pH至2.5，在40℃反应3h得到二氧化硅溶胶，然后在溶胶体系中加入氨水调pH至7.5，在50℃反应30min制得；所述正硅酸乙酯：二甲基甲酰胺：无水乙醇：去离子水的物质的量之比为1：0.4:7:4；

（2）老化：在已经形成凝胶的模具内，加入水/无水乙醇混合液进行老化，老化时间为24h，以凝胶变得透明有光泽为准，老化过程在常温常压下进行；所述混合液中水和无水乙醇按体积比1:1的比例混合；

（3）表面改性：采用三甲基氯硅烷(TMCS)、无水乙醇和正己烷的混合液对凝胶进行表面改性，将无水乙醇和正己烷充分混合后滴加TMCS搅拌混合均匀，制得改性液，其配比按体积比计为TMCS ∶ EtOH ∶正己烷＝ 1 ∶ 1 ∶ 8；将改性液加入老化完毕的凝胶模具内密封，观察凝胶的透明度变化，当凝胶由透明变为乳白色再重新完全变为透明并具有淡蓝色光泽时，标志着表面改性完毕，倒出改性液；

（4）干燥：在反应釜内加入乙醇，然后加入湿凝胶，然后利用氮气给反应釜内加压，确保釜内气密性良好，使反应釜内气压升至设定气压(Pc=6.3Mpa)，在恒压状态下升温至超临界温度(Tc=243℃)；保温5h，让凝胶内部都处于超临界状态，然后在恒温状态下将乙醇排出，并保持温度不变沿等温线降压至常压，保持该状态30min，然后降温至常温，用氮气吹拂凝胶表面，即可得无裂纹的块体气凝胶。