一种铁磁性BiFeO3‑γ‑Fe2O3核‑壳结构纳米颗粒的制备方法与流程

文档序号:12635353阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种铁磁性BiFeO3-γ-Fe2O3核-壳结构纳米颗粒的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)铁磁性纯相BiFeO3纳米颗粒制备:所述的铁磁性纯相BiFeO3纳米颗粒制备的制备步骤为:将等物质的量的Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O加入到有机溶剂中,边搅拌边缓慢滴加浓度为8~10%的稀硝酸至Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O完全溶解,再加入PAMAM树形分子溶液,采用功率为50W的超声波清洗机震荡5min后,置于室温下搅拌2~4h,使Fe3+和Bi3+与树形分子充分配位,将搅拌速度调至800 r/min以上,加入浓碱溶液使反应体系的pH值为13~14,室温下搅拌反应1h后,将反应液转移至水热反应釜中,补充有机溶剂或去离子水使填充度为70%~80%,加入浓碱溶液使反应体系的pH值为13~14,密封后将反应釜置于130~140℃的烘箱中,保温12~18h后取出,离心分离,用去离子水将沉淀物洗涤至PH值为中性,离心后沉淀物即为铁磁性纯相BiFeO3纳米颗粒;(2)铁磁性BiFeO3-γ-Fe2O3核-壳结构纳米颗粒的制备:所述的铁磁性BiFeO3-γ-Fe2O3核-壳结构纳米颗粒的制备步骤为:将步骤(1)所得铁磁性纯相BiFeO3纳米颗粒分散到水中,采用功率为50W的超声波清洗机震荡30min后,滴加浓度为1×10-4~1×10-2 mol/L的PAMAM树形分子水溶液,搅拌2h以上,得到表面包覆了树形分子的BiFeO3-PAMAM纳米颗粒,然后滴加FeCl3·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O水溶液,室温下搅拌配位2h以上,将搅拌速度调至800 r/min以上,升温至40~60℃,加入0.01mol/L的NaOH水溶液将反应体系的pH值调至7~9,搅拌反应1h后,将沉淀物进行磁性分离,用去离子水将磁性产物清洗3遍以上,在60℃以下烘干,置于马弗炉中,升温至300℃,煅烧2h,自然冷却即得铁磁性BiFeO3-γ-Fe2O3核-壳结构纳米颗粒。

2.如权利要求1所述一种铁磁性BiFeO3-γ-Fe2O3核-壳结构纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的PAMAM树形分子的代数为4~6代,末端基团为酯基、羟基或羧基,加入量以Fe3+或Bi3+与树形分子的物质的量比为100:1~10:1为标准,树形分子溶液的溶剂为水或乙醇,浓度为1×10-4~1×10-2 mol/L;所述步骤(2)中的PAMAM树形分子的末端基团为胺基或酯基,代数为5~6代,其加入量为步骤(1)中所加树形分子的物质的量的10~50倍。

3.如权利要求1所述一种铁磁性BiFeO3-γ-Fe2O3核-壳结构纳米颗粒的制备方法,其特征在于:有机溶剂为乙醇或丙酮,反应釜中有机溶剂与水的体积比为1:4~1:1,Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·5H2O或FeCl3·6H2O的浓度为0.01~0.1 mol/L,步骤(2)中Fe(NO3)3·9H2O或FeCl3·6H2O的加入量为步骤(1)中所加Fe(NO3)3·9H2O物质的量的1~5倍。

4.如权利要求1所述一种铁磁性BiFeO3-γ-Fe2O3核-壳结构纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中碱溶液为浓度为4~8 mol/L的NaOH或KOH的水溶液,碱溶液分批加入,第一批加入量不少于体系中反应物Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·5H2O和硝酸的物质的量的总和,然后滴加至规定pH值。

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