一种丝瓜络氮掺杂碳纳米材料的制备方法与流程

本发明具体涉及纳米材料技术领域，特别是涉及一种丝瓜络氮掺杂碳纳米材料的制备方法。

背景技术：

丝瓜络是葫芦科植物丝瓜的成熟果实的维管束，又名天萝筋、丝瓜瓤、千层楼等，原植物粤丝瓜又名：棱角丝瓜，在医学上有通经活络，解毒消肿的功效。丝瓜络是由维管束纵横交错而成，多为长圆形，长短不一，表面粗糙，黄中带白，非常轻，富有弹性，气微，味淡。丝瓜当中有丰富的木胶瓜氨酸等特殊物质，还含有增白皮肤防止皮肤老化的维生素等成分，能够保护皮肤，使皮肤洁白，所以丝瓜汁有”美人水”的美誉。丝瓜络是一种新型的环保环保材料，对丝瓜络生物资源进行开发利用发挥独特的功能特性，有希望使其成为氮掺杂碳纳米材料的理想原料。

碳材料是一种非常稳定的化学物质，在室温下几乎成化学惰性，碳材料独特的性质和形态引起了广大研究学者的兴趣，它是元素周期表中唯一具有从零维到三维同素异形体的元素。碳材料的维度、尺寸和形貌等因素对材料的性能都有很大影响，而且通过氮源的引入能够提高其在超级电容器等中的应用，氮掺杂的碳材料是碳纳米技术的重要组成部分，在电化学和催化方面具有重要应用。

现有的氮掺杂碳纳米材料制备技术存在很多不足，比如合成的环境不够环保，合成的过程过于繁琐，对反应设备的要求较高，生产成本高等。

技术实现要素：

针对现有氮掺杂碳材料存在的缺陷和不足，本发明提出了一种丝瓜络氮掺杂碳纳米材料的制备方法，该制备方法提出了一种新型的生物质氮掺杂碳纳米材料的制备方法，本方法的原料丰富，制备工艺较为简单，生产成本低，能够实现量化生产。

本发明技术方案具体介绍如下。

一种丝瓜络氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)将丝瓜络采集后挑拣，去种，除杂，洗干净后干燥、研磨成粉；

(2)取丝瓜络的粉末在管式炉中，通入通过尿素溶液的氮气，氮气携带尿素溶液和丝瓜络的粉末一起在200℃-800℃的温度下焙烧至黑色，得到预产物；

(3)将预产物加入koh溶液中搅拌处理，处理时间为4h-48h然后进行烘干处理，得到中间产物；

(4)将中间产物在600‐900℃的温度下焙烧1～5h，得到焙烧后产物，二次焙烧是为了对koh刻蚀的碳材料进行造孔活化；

(5)将步骤(4)的焙烧后产物用盐酸浸渍处理，浸渍结束后过滤、洗涤再烘干处理，得到丝瓜络氮掺杂碳纳米材料。

本发明中，步骤(1)中，干燥时间为24h48h，研磨制得50-100目的丝瓜络粉末。

本发明中，步骤(2)中，尿素浓度为1-6mol/l，氮气通过尿素溶液进入管式炉，通入氮气流速为20ml/min-100ml/min，焙烧时间为1h-5h。优选的，焙烧温度为200～400℃，焙烧时间为3h-5h。

本发明中，步骤(3)中，koh与预产物的质量比为1:1-1：3,koh溶液的浓度为1-4mol/l。

本发明中，步骤(5)中，盐酸的浓度为1～3mol/l，盐酸处理时间为12h-36h。

与现有技术方案相比，本发明的有益效果在于：

1、本发明直接以丝瓜络为原料，不仅有利于提高丝瓜络的利用率，变废为宝，还有利于保护环境，实现废弃生物质的再利用，有效降低氮掺杂碳材料的生产成本，提高丝瓜络的生态、社会和经济效益，符合国家大力发展废弃生物质的要求。

2、本发明的丝瓜络原料来源广泛，绿色环保，安全系数较高，能够实现生物降解，生物相容性较好，不会给环境带来污染。

3、本发明利用丝瓜络来制备氮掺杂碳纳米材料，提供了一种新型的生物质氮掺杂碳材料的制备方法，制备工艺简单，无污染，能够量化生产。

附图说明

图1是实施例1丝瓜络氮掺杂碳纳米材料的sem图。

图2是实施例2丝瓜络氮掺杂碳纳米材料的sem图。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的描述,但本发明并不限于下述实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护范围。

实施例1

一种丝瓜络氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)将丝瓜络采集后挑拣，去种，除杂，洗干净后干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为36h然后研磨成粉,制得50目的丝瓜络粉末；

(2)取一定量丝瓜络的粉末在管式炉中，气体通过尿素溶液进入管式炉，尿素浓度为3m，通入气体流速为30ml/min,在700℃的温度下焙烧至黑色，焙烧时间为1h得到预产物；

(3)配制koh溶液，koh与预产物的质量比为1:1,koh溶液浓度为2m,将焙烧后的粉末加入溶液中搅拌处理，处理时间为4h然后进行烘干处理，得到中间产物；

(4)将步骤(3)得到的中间产物在600℃高温下焙烧,焙烧时间为1h得到产物a；

(5)配制一定量的盐酸溶液处理a,盐酸处理时间为24h,最后用去离子水和乙醇洗涤至中性，烘干处理，烘干温度为60℃,就得到丝瓜络氮掺杂碳纳米材料。从图1中能够清晰地看出，通过上述过程制备的丝瓜络氮掺杂碳纳米材料具有明显的层状结构，层与层之间又形成多而大的孔，保持了较为完整的形貌结构，也可以看到又一些碎片，可能是由于在焙烧和刻蚀的过程中造成结构的坍塌。

实施例2

一种丝瓜络氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)将丝瓜络采集后挑拣，去种，除杂，洗干净后干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为36h然后研磨成粉,制得50目的丝瓜络粉末；

(2)取一定量丝瓜络的粉末在管式炉中，气体通过尿素溶液进入管式炉，尿素浓度为3m，通入气体流速为30ml/min,600℃焙烧至黑色，焙烧时间为1h得到预产物；

(3)配制koh溶液，koh与预产物的质量比为1:2,koh溶液浓度为2m,将焙烧后的粉末加入溶液中搅拌处理，处理时间为4h然后进行烘干处理，得到中间产物；

(4)将步骤(3)得到的中间产物在600℃高温下焙烧,焙烧时间为1h得到产物a；

(5)配制一定量的盐酸溶液处理a,盐酸处理时间为24h,最后用去离子水和乙醇洗涤至中性，烘干处理，烘干温度为60℃,就得到丝瓜络氮掺杂碳纳米材料。从图2中能够清晰地看出，通过上述过程制备的丝瓜络氮掺杂碳纳米材料具有明显的层状结构，层与层之间又形成多而大的孔，保持了较为完整的形貌结构，也可以看到又一些碎片，可能是由于在焙烧和刻蚀的过程中造成结构的坍塌。

实施例3

一种丝瓜络氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)将丝瓜络采集后挑拣，去种，除杂，洗干净后干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为36h然后研磨成粉,制得50目的丝瓜络粉末；

(2)取一定量丝瓜络的粉末在管式炉中800℃焙烧至黑色，使气体通过尿素溶液，尿素浓度为4m，通入气体流速为60ml/min,焙烧时间为1h得到预产物；

(3)配制koh溶液，koh与预产物的质量比为1:2,koh溶液浓度为2m,将焙烧后的粉末加入溶液中搅拌处理，处理时间为4h然后进行烘干处理，得到中间产物；

(4)将步骤(3)得到的中间产物在700℃高温下焙烧,焙烧时间为1h得到产物a；

(5)配制一定量的盐酸溶液处理a,盐酸处理时间为24h,最后用去离子水和乙醇洗涤至中性，烘干处理，烘干温度为60℃,就得到丝瓜络氮掺杂碳纳米材料。

实施例4

一种丝瓜络氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)将丝瓜络采集后挑拣，去种，除杂，洗干净后干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为36h然后研磨成粉,制得50目的丝瓜络粉末；

(2)取一定量丝瓜络的粉末在管式炉中900℃焙烧至黑色，使气体通过尿素溶液，尿素浓度为4m，通入气体流速为60ml/min,焙烧时间为1h得到预产物；

(3)配制koh溶液，koh与预产物的质量比为1:2,koh溶液浓度为2m,将焙烧后的粉末加入溶液中搅拌处理，处理时间为4h然后进行烘干处理，得到中间产物；

(4)将步骤(3)得到的中间产物在800℃高温下焙烧,焙烧时间为2h得到产物a；

(5)配制一定量的盐酸溶液处理a,盐酸处理时间为24h,最后用去离子水和乙醇洗涤至中性，烘干处理，烘干温度为60℃,就得到丝瓜络氮掺杂碳纳米材料。

实施例5

一种丝瓜络氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)将丝瓜络采集后挑拣，去种，除杂，洗干净后干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为36h然后研磨成粉,制得50目的丝瓜络粉末；

(2)取一定量丝瓜络的粉末在管式炉中900℃焙烧至黑色，使气体通过尿素溶液，尿素浓度为5m，通入气体流速为100ml/min,焙烧时间为2h得到预产物；

(3)配制koh溶液，koh与预产物的质量比为1:2,koh溶液浓度为2m,将焙烧后的粉末加入溶液中搅拌处理，处理时间为4h然后进行烘干处理，得到中间产物；

(4)将步骤(3)得到的中间产物在800℃高温下焙烧,焙烧时间为3h得到产物a；

(5)配制一定量的盐酸溶液处理a,盐酸处理时间为24h,最后用去离子水和乙醇洗涤至中性，烘干处理，烘干温度为60℃,就得到丝瓜络氮掺杂碳纳米材料。

上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所做的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。