本发明属于白炭黑的制备
技术领域：
，具体涉及一种稻壳制备白炭黑的高效利用方法。
背景技术：
：白炭黑是白色粉末状x-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑是多孔性物质，其组成可用sio2·nh2o表示，其中nh2o是以表面羟基的形式存在。能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和酸(氢氟酸除外)。耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。主要用作油漆涂料填充剂、橡胶补强剂、塑料增粘剂和触变剂、合成润滑脂硅脂的稠化剂。地壳上的硅元素排第二，在地壳的含量仅次于氧，质量分数为26.3%。在自然界中，硅通常以含氧化合物形式存在，长石、云母、黏土、橄榄石、角闪石等等都是硅酸盐类；水晶、玛瑙、碧石、蛋白石、石英、砂子以及燧石等等都是硅石。利用非金属矿开发利用硅产品，是一种常见的生产方式。而在白炭黑的生产中，需要对白炭黑的活性、纯度、白度亲和性等有较高的要求，尤其是应用在高精度领域，从矿石中提取成本高、代价大，人们开始将目光转向植物资源，利用稻壳制备白炭黑已经有报道和专利，但是存在着经济效益不高，产品质量不稳定的问题。技术实现要素：本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种稻壳制备白炭黑的高效利用方法，利用稻壳作为原料，省略了水玻璃的中间产物的制备过程，生产成本大幅下降，品质高于沉淀法制备得到的白炭黑，和气相法制备的品质相差不大。本发明是通过以下技术方案实现的：一种稻壳制备白炭黑的高效利用方法，包括以下步骤：（1）将稻壳经过清洗除杂后烘干至含水量为3-5%，研磨成粉，过40-60目筛，向稻壳粉中添加质量分数为20-30%的稀盐酸、质量分数为10-15%的丙酮、质量分数为5-8%的醋酸乙酯以及质量分数为3-5%的碳酸氢钠溶液，搅拌均匀后，加热煮沸，并维持3-4小时的沸腾状态，期间使用去离子水补充到加热体系中，调整体系的ph值在6.8-7.0之间；（2）将煮制好的混合体系冷却至20-25℃，静置4-6小时后进行过滤，得到的过滤物投入到丙酮溶液中，完全浸没，丙酮溶液中溶解了质量分数为2-3%的硬脂酸，加热至55-60℃，不断搅拌至丙酮溶液完全挥发掉，在烘箱中干燥至恒重，干燥温度为80-90℃，得到的干燥物；（3）向得到的干燥物中添加质量分数为0.3-0.5%的二氧化硅气凝胶，超声分散20-30分钟，将得到的分散物置于马弗炉中加热至550-650℃，煅烧3-5小时，得到白色粒状二氧化硅，冷却后研磨成粉，在100-110℃下喷雾干燥1.5-2小时即得白炭黑。作为对上述方案的进一步改进，步骤（1）中稀盐酸的质量浓度为2-3%，碳酸氢钠的质量浓度为0.5-0.6%。作为对上述方案的进一步改进，步骤（3）中所述二氧化硅气凝胶的制备方法为：以正硅酸乙酯为原料，添加2-2.5倍体积的水作为溶剂，使用浓度为0.15-0.20摩尔/升的盐酸作为催化剂，混合后，在280-300转/分钟下充分搅拌，将搅拌液放入密闭恒温箱在60-65℃下恒温放置，待凝胶生成后取出，放置于室温下老化24-36小时，将老化后的水凝胶利用超临界二氧化碳法替换得到气凝胶。本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有的稻壳制备白碳粉存在着经济效益不高，产品质量不稳定的问题，本发明提供了一种稻壳制备白炭黑的高效利用方法，包括以下步骤：（1）将稻壳经过清洗除杂后烘干，研磨成粉，加入稀盐酸以及有机溶剂和碳酸氢钠溶液，进行煮沸，稻壳中的碱性物质被除去，有机物水解，金属离子与乙酸乙酯形成金属有机络合物，煮沸处理后二氧化硅含量和白炭黑的白度能够得到大幅度的提高，（2）将煮制好的混合体系冷却至20-25℃，静置4-6小时后进行过滤，得到的过滤物投入到丙酮溶液中，搅拌分散，可以提硅化合物的疏水性和亲和性；（3）向得到的干燥物中添加质量分数为0.3-0.5%的二氧化硅气凝胶，进行混合煅烧，得到颗粒均匀比表面积高的白炭黑，本发明利用稻壳作为原料，省略了水玻璃的中间产物的制备过程，生产成本大幅下降，品质高于沉淀法制备得到的白炭黑，和气相法制备的品质相差不大。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。实施例1一种稻壳制备白炭黑的高效利用方法，包括以下步骤：（1）将稻壳经过清洗除杂后烘干至含水量为3%，研磨成粉，过40目筛，向稻壳粉中添加质量分数为20%的稀盐酸、质量分数为10%的丙酮、质量分数为5%的醋酸乙酯以及质量分数为3%的碳酸氢钠溶液，搅拌均匀后，加热煮沸，并维持3小时的沸腾状态，期间使用去离子水补充到加热体系中，调整体系的ph值在6.8-7.0之间；（2）将煮制好的混合体系冷却至20℃，静置4小时后进行过滤，得到的过滤物投入到丙酮溶液中，完全浸没，丙酮溶液中溶解了质量分数为2%的硬脂酸，加热至55℃，不断搅拌至丙酮溶液完全挥发掉，在烘箱中干燥至恒重，干燥温度为80℃，得到的干燥物；（3）向得到的干燥物中添加质量分数为0.3%的二氧化硅气凝胶，超声分散20-30分钟，将得到的分散物置于马弗炉中加热至550℃，煅烧3小时，得到白色粒状二氧化硅，冷却后研磨成粉，在100℃下喷雾干燥1.5小时即得白炭黑。作为对上述方案的进一步改进，步骤（1）中稀盐酸的质量浓度为2%，碳酸氢钠的质量浓度为0.5%。作为对上述方案的进一步改进，步骤（3）中所述二氧化硅气凝胶的制备方法为：以正硅酸乙酯为原料，添加2倍体积的水作为溶剂，使用浓度为0.15摩尔/升的盐酸作为催化剂，混合后，在280转/分钟下充分搅拌，将搅拌液放入密闭恒温箱在60℃下恒温放置，待凝胶生成后取出，放置于室温下老化24小时，将老化后的水凝胶利用超临界二氧化碳法替换得到气凝胶。实施例2一种稻壳制备白炭黑的高效利用方法，包括以下步骤：（1）将稻壳经过清洗除杂后烘干至含水量为4%，研磨成粉，过50目筛，向稻壳粉中添加质量分数为25%的稀盐酸、质量分数为12%的丙酮、质量分数为6%的醋酸乙酯以及质量分数为4%的碳酸氢钠溶液，搅拌均匀后，加热煮沸，并维持3.5小时的沸腾状态，期间使用去离子水补充到加热体系中，调整体系的ph值在6.8-7.0之间；（2）将煮制好的混合体系冷却至22℃，静置5小时后进行过滤，得到的过滤物投入到丙酮溶液中，完全浸没，丙酮溶液中溶解了质量分数为2.5%的硬脂酸，加热至57℃，不断搅拌至丙酮溶液完全挥发掉，在烘箱中干燥至恒重，干燥温度为85℃，得到的干燥物；（3）向得到的干燥物中添加质量分数为0.4%的二氧化硅气凝胶，超声分散25分钟，将得到的分散物置于马弗炉中加热至600℃，煅烧4小时，得到白色粒状二氧化硅，冷却后研磨成粉，在105℃下喷雾干燥1.8小时即得白炭黑。作为对上述方案的进一步改进，步骤（1）中稀盐酸的质量浓度为2.5%，碳酸氢钠的质量浓度为0.55%。作为对上述方案的进一步改进，步骤（3）中所述二氧化硅气凝胶的制备方法为：以正硅酸乙酯为原料，添加2.3倍体积的水作为溶剂，使用浓度为0.18摩尔/升的盐酸作为催化剂，混合后，在290转/分钟下充分搅拌，将搅拌液放入密闭恒温箱在63℃下恒温放置，待凝胶生成后取出，放置于室温下老化30小时，将老化后的水凝胶利用超临界二氧化碳法替换得到气凝胶。实施例3一种稻壳制备白炭黑的高效利用方法，包括以下步骤：（1）将稻壳经过清洗除杂后烘干至含水量为5%，研磨成粉，过60目筛，向稻壳粉中添加质量分数为30%的稀盐酸、质量分数为15%的丙酮、质量分数为8%的醋酸乙酯以及质量分数为5%的碳酸氢钠溶液，搅拌均匀后，加热煮沸，并维持4小时的沸腾状态，期间使用去离子水补充到加热体系中，调整体系的ph值在6.8-7.0之间；（2）将煮制好的混合体系冷却至25℃，静置6小时后进行过滤，得到的过滤物投入到丙酮溶液中，完全浸没，丙酮溶液中溶解了质量分数为3%的硬脂酸，加热至60℃，不断搅拌至丙酮溶液完全挥发掉，在烘箱中干燥至恒重，干燥温度为90℃，得到的干燥物；（3）向得到的干燥物中添加质量分数为0.5%的二氧化硅气凝胶，超声分散30分钟，将得到的分散物置于马弗炉中加热至650℃，煅烧5小时，得到白色粒状二氧化硅，冷却后研磨成粉，在110℃下喷雾干燥2小时即得白炭黑。作为对上述方案的进一步改进，步骤（1）中稀盐酸的质量浓度为3%，碳酸氢钠的质量浓度为0.6%。作为对上述方案的进一步改进，步骤（3）中所述二氧化硅气凝胶的制备方法为：以正硅酸乙酯为原料，添加2.5倍体积的水作为溶剂，使用浓度为0.20摩尔/升的盐酸作为催化剂，混合后，在300转/分钟下充分搅拌，将搅拌液放入密闭恒温箱在65℃下恒温放置，待凝胶生成后取出，放置于室温下老化36小时，将老化后的水凝胶利用超临界二氧化碳法替换得到气凝胶。对比例1与实施例1的区别仅在于，将步骤（1）中的丙酮、醋酸乙酯、碳酸氢钠溶液省略，换做等量的稀盐酸溶液，其余保持一致。对比例2与实施例2的区别仅在于，将步骤（2）中煮制好的混合体系，直接进行过滤、干燥，省略丙酮溶液处理的过程，其余保持一致。对比例3与实施例3的区别仅在于，将步骤（3）中“向得到的干燥物中添加质量分数为0.5%的二氧化硅气凝胶，超声分散30分钟”的步骤省略，其余保持一致。对比试验分别使用实施例1-3和对比例1-3的方法制备白炭黑，同时以现有的将稻壳灰进行预处理，水玻璃熟化后制备白炭黑进行比较，作为对照组，对各组制备得到的产品进行性能的检测，将检测结果记录如下表所示：项目白度二氧化硅含量（%）铁含量（mg/kg）比表面积（m2/g）实施例194.799.22.36235实施例295.599.52.12245实施例395.299.32.24240对比例191.293.46.59220对比例286.593.75.65215对比例388.594.55.45216对照组89.892.46.23210由试验结果可知：本发明的稻壳制备白炭黑的高效利用方法，利用稻壳作为原料，省略了水玻璃的中间产物的制备过程，生产成本大幅下降，品质高于沉淀法制备得到的白炭黑，和气相法制备的品质相差不大。当前第1页12