一种新能源用超导材料及其制备方法与流程

文档序号:14542637阅读:480来源:国知局
本发明属于新能源材料领域,特别涉及一种新能源用超导材料及其制备方法。
背景技术
:有些材料当温度下降至某一临界温度时,其电阻完全消失,这种现象称为超导电性,具有这种现象的材料称为超导材料。超导体的另外一个特征是:当电阻消失时,磁感应线将不能通过超导体,这种现象称为抗磁性。一般金属(例如:铜)的电阻率随温度的下降而逐渐减小,当温度接近于0k时,其电阻达到某一值。而1919年荷兰科学家昂内斯用液氦冷却水银,当温度下降到4.2k(即-269℃)时,发现水银的电阻完全消失。超导电性和抗磁性是超导体的两个重要特性。使超导体电阻为零的温度称为临界温度(tc)。超导材料研究的难题是突破“温度障碍”,即寻找高温超导材料。以nbti、nb3sn为代表的实用超导材料已实现了商品化,在核磁共振人体成像(nmri)、超导磁体及大型加速器磁体等多个领域获得了应用;squid作为超导体弱电应用的典范已在微弱电磁信号测量方面起到了重要作用,其灵敏度是其它任何非超导的装置无法达到的。但是,由于常规低温超导体的临界温度太低,必须在昂贵复杂的液氦(4.2k)系统中使用,因而严重地限制了低温超导应用的发展。高温氧化物超导体的出现,突破了温度壁垒,把超导应用温度从液氦(4.2k)提高到液氮(77k)温区。但往往临界温度提高的同时影响了超导材料得其他性能,不利于超导材料整体性能的提高。技术实现要素:针对上述现有技术中达到较高临界温度时超导材料综合性能欠缺的不足,本发明的目的是提供一种新能源用超导材料及其制备方法,使制备得到的超导材料综合性能优异。为实现本发明目的技术方案如下:一种新能源用超导材料的制备方法,包括如下步骤:s1:将mg粉、氧化镧、se粉按质量比1:3-5:2-4混合,加入球磨罐中,在0.08-0.16mpa氩气氛围中球磨1-2h;s2:将步骤s1中球磨后的粉末放入s型平面模具中,接着向模具施加2-8mpa的压力,保压10-15min;s3:将步骤s2所得样品放入真空烧结炉进行烧结;真空度保持在3.5pa以下;升温程序为:以5-10℃/min升温至350-450℃保温反应1-2h;以速率10-15℃/min升温至650-750℃保温反应50-80min;以速率15-20℃/min升温至850-950℃保温反应1.5-2.5h;以20-30℃/min的冷却速度降至室温,经研磨后即可得到所述超导复合材料。优选的,步骤s1中所述mg粉、氧化镧、se粉的质量比为1:4:3;在0.12mpa氩气氛围中球磨1.5h,其中不锈钢小球的直径为3-5mm。优选的,步骤s2中所述s型平面模具的厚度为5-8mm,长度为0.5-1cm。优选的,所述s型平面模具的厚度为7mm,长度为0.8cm;施加6.5mpa的压力,保压12min.优选的,步骤s3中真空度保持2.5-3.2mpa。优选的,步骤s3中升温程序为:以8℃/min升温至420℃保温反应1.5h;以速率12℃/min升温至700℃保温反应75min;以速率18℃/min升温至880℃保温反应2h;以25℃/min的冷却速度降至室温。上述任意一条制备方法制备得到的复合超导材料。本发明与现有技术相比,其有益效果为:本发明所述一种新能源用超导材料的制备方法,以mg粉、氧化镧和se粉为主体,并经过s型平面磨具压制成型,后经程序升温式烧结过程处理后制得复合超导材料;由于s型模具的使用和烧结过程的结合,一方面提高了烧结效率、另一方面也形成了新型晶型结构;因此,该超导材料的临界转变温度高达60k以上,且临界电流密度在10k零场下高于0.8×107a/cm2。具体实施方式以下结合实施例对本发明作进一步的说明。实施例1s1:将mg粉、氧化镧、se粉按质量比1:3:2混合,加入球磨罐中,不锈钢小球的直径为3mm,在0.08mpa氩气氛围中球磨2h;s2:将步骤s1中球磨后的粉末放入s型平面模具中,s型平面模具的厚度为5mm,长度为0.5cm;接着向模具施加8mpa的压力,保压10min;s3:将步骤s2所得样品放入真空烧结炉进行烧结;真空度保持在3.5pa;升温程序为:以5℃/min升温至350℃保温反应1h;以速率15℃/min升温至650℃保温反应50min;以速率15℃/min升温至850℃保温反应1.5h;以20℃/min的冷却速度降至室温,经研磨后即可得到所述超导复合材料。实施例2s1:将mg粉、氧化镧、se粉按质量比1:5:4混合,加入球磨罐中,不锈钢小球的直径为5mm,在0.16mpa氩气氛围中球磨1h;s2:将步骤s1中球磨后的粉末放入s型平面模具中,s型平面模具的厚度为8mm,长度为1cm;接着向模具施加2mpa的压力,保压15min;s3:将步骤s2所得样品放入真空烧结炉进行烧结;真空度保持在1.5pa;升温程序为:以10℃/min升温至450℃保温反应2h;以速率10℃/min升温至750℃保温反应80min;以速率20℃/min升温至950℃保温反应2.5h;以30℃/min的冷却速度降至室温,经研磨后即可得到所述超导复合材料。实施例3s1:将mg粉、氧化镧、se粉按质量比1:3:4混合,加入球磨罐中,不锈钢小球的直径为5mm,在0.12mpa氩气氛围中球磨1.5h;s2:将步骤s1中球磨后的粉末放入s型平面模具中,s型平面模具的厚度为7mm,长度为0.8cm;接着向模具施加5mpa的压力,保压12min;s3:将步骤s2所得样品放入真空烧结炉进行烧结;真空度保持在2.5pa;升温程序为:以7℃/min升温至380℃保温反应1.5h;以速率12℃/min升温至680℃保温反应65min;以速率18℃/min升温至900℃保温反应2h;以22℃/min的冷却速度降至室温,经研磨后即可得到所述超导复合材料。实施例4s1:将mg粉、氧化镧、se粉按质量比1:5:2混合,加入球磨罐中,不锈钢小球的直径为3mm,在0.15mpa氩气氛围中球磨2h;s2:将步骤s1中球磨后的粉末放入s型平面模具中,s型平面模具的厚度为5.5mm,长度为0.75cm;接着向模具施加3mpa的压力,保压15min;s3:将步骤s2所得样品放入真空烧结炉进行烧结;真空度保持在3.2pa以下;升温程序为:以9℃/min升温至420℃保温反应2h;以速率15℃/min升温至700℃保温反应75min;以速率16℃/min升温至860℃保温反应1.8h;以28℃/min的冷却速度降至室温,经研磨后即可得到所述超导复合材料。实施例5s1:将mg粉、氧化镧、se粉按质量比1:4:3混合,加入球磨罐中,不锈钢小球的直径为4mm,在0.12mpa氩气氛围中球磨1.5h;s2:将步骤s1中球磨后的粉末放入s型平面模具中,s型平面模具的厚度为6.5mm,长度为0.8cm;接着向模具施加6mpa的压力,保压13min;s3:将步骤s2所得样品放入真空烧结炉进行烧结;真空度保持在2.8pa;升温程序为:以8℃/min升温至420℃保温反应1.5h;以速率12℃/min升温至700℃保温反应75min;以速率18℃/min升温至880℃保温反应2h;以25℃/min的冷却速度降至室温,经研磨后即可得到所述超导复合材料。上述各个实施例所得的超导复合材料性能如下:试验临界转变温度(k)临界电流密度(在10k零场下)实施例1600.8×107实施例2623.1×107实施例363.55.4×107实施例4647.3×107实施例5678.7×107本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。当前第1页12
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