本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种氧化铝-钛酸铝多孔陶瓷的制备方法。
背景技术：
：随着现代金属冶炼、航空航天及汽车工业等领域的迅猛发展，对陶瓷材料的性能要求的标准不断提高，尤其在耐高温和抗热震性等方面。钛酸铝(Al2TiO5)材料熔点高，抗冲击及抗热震性能好，这些优点使得它在较高的温度和频繁的冷热交换条件下具有很大的应用潜力。此外钛酸铝材料还具有低膨胀性和耐火、耐蚀、耐碱等优点，所以钛酸铝材料也广泛的应用于耐火砖和化工行业。多孔钛酸铝陶瓷具有相对密度低，比表面积高，渗透性好，以及优越的吸附性，同时具有钛酸铝材料熔点高，抗冲击及抗热震性能好等优点，广泛应用于以下领域：(1)过滤、净化、分离；(2)催化载体、吸附载体；(3)高级保温材料、传感材料。中国专利文献CN104355614A公开了一种溶胶-凝胶法伴随相分离法制备多孔钛酸铝块体的制备方法。CN102781873A公开了一种造孔剂法制备多孔钛酸铝镁的制造方法。但都存在着工艺复杂、烧结温度过高、烧结强度低、气孔率低等问题。技术实现要素：针对现有技术中的问题，本发明提供一种氧化铝-钛酸铝多孔陶瓷的制备方法，解决了现有技术工艺复杂，气孔率低和烧结强度低的问题，制备的多孔陶瓷具有孔隙率高，且均匀好，烧结强度高的有点，具有良好的机械性能和热学性能。为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：一种氧化铝-钛酸铝多孔陶瓷的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：步骤1，将氯化钠加入无水乙醇中，超声搅拌20-30min，得到氯化钠胶体；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入氯化钠胶体中，缓慢搅拌至完全溶解，然后加入氧化铝形成悬浊胶体；步骤3，将固化剂加入至悬浊胶体内搅拌均匀，然后加入模具中恒温固化，形成第一预制体；步骤4，将第一预制体放入反应釜中恒温恒压烧结5-8h，冷却后泄压得到第一多孔体；步骤5，将第一多孔体放入甘油溶液中超声反应3-5h，超声结束后取出第一多孔体放入无水乙醇中二次超声20-30min，得到第二多孔体；步骤6，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到钛酸正丁酯醇液，然后加入第二多孔体并微波反应20-50min，取出第二多孔体烘干后得到多孔覆膜体；步骤7，将多孔覆膜体高温微波烧结6h，得到氧化铝-钛酸铝多孔陶瓷。所述步骤1中的氯化钠在无水乙醇中的质量浓度为10-20g/L，所述超声搅拌的超声频率为2.5-4.5kHz，温度为30-50℃。所述步骤2中聚乙烯吡咯烷酮的加入量是氯化钠质量的80-100％，所述缓慢搅拌的搅拌速度为1500-3000r/min，所述氧化铝的加入量是氯化钠质量的1.3-1.5倍。所述步骤3中的固化剂采用间苯二胺，所述固化剂的加入量是氯化钠质量的2-5％，所述恒温固化的温度为50-70℃，固化时间为3-5h。所述步骤4中的恒温恒压烧结的温度为350-550℃，压力为2-5MPa，所述泄压速度为0.1-0.3MPa/min。所述步骤5中的超声反应的频率为12-18kHz，温度为100-120℃。所述步骤5中的二次超声反应的超声频率为5.5-8.5kHz，温度为60-70℃。所述步骤6中的钛酸正丁酯在无水乙醇中质量浓度为40-70g/L，所述搅拌速度为3000-5000r/min。所述步骤6中的微波反应的微波功率为300-600W，温度为70-80℃，所述烘干温度为100-110℃。所述步骤7中的高温微波烧结的温度1200-1350℃，微波功率为400-1000W。从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：1.本发明解决了现有技术工艺复杂，气孔率低和烧结强度低的问题，制备的多孔陶瓷具有孔隙率高，且均匀好，烧结强度高的有点，具有良好的机械性能和热学性能。2.本发明以氯化钠为胶体和辅助材料，与氧化铝形成良好的预制体，并且形成稳固的微孔结构；以甘油作为氯化钠溶解液能够在第一多孔体内形成均匀且稳固的细孔。3.本发明采用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂以及粘合剂，不仅起到良好的粘附效果，同时在体系形成良好的分散性能，保证氯化钠与氧化铝的分散均匀性，保证了多孔材料内材料的分散均匀。4.本发明采用钛酸正丁酯的醇液作为填缝剂，将氯化钠溶解形成的微孔结构完全密封，并且在微波作用下，形成分散均匀的覆膜结构。5.本发明通过钛酸正丁酯的填缝，形成氧化铝包裹二氧化钛结构，能够将二氧化钛完全转化为钛酸铝结构，形成以氧化铝框架为主，钛酸铝为表面附着的多孔陶瓷结构。具体实施方式结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。实施例1一种氧化铝-钛酸铝多孔陶瓷的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：步骤1，将氯化钠加入无水乙醇中，超声搅拌20min，得到氯化钠胶体；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入氯化钠胶体中，缓慢搅拌至完全溶解，然后加入氧化铝形成悬浊胶体；步骤3，将固化剂加入至悬浊胶体内搅拌均匀，然后加入模具中恒温固化，形成第一预制体；步骤4，将第一预制体放入反应釜中恒温恒压烧结5h，冷却后泄压得到第一多孔体；步骤5，将第一多孔体放入甘油溶液中超声反应3h，超声结束后取出第一多孔体放入无水乙醇中二次超声20min，得到第二多孔体；步骤6，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到钛酸正丁酯醇液，然后加入第二多孔体并微波反应20min，取出第二多孔体烘干后得到多孔覆膜体；步骤7，将多孔覆膜体高温微波烧结6h，得到氧化铝-钛酸铝多孔陶瓷。所述步骤1中的氯化钠在无水乙醇中的质量浓度为10g/L，所述超声搅拌的超声频率为2.5kHz，温度为30℃。所述步骤2中聚乙烯吡咯烷酮的加入量是氯化钠质量的80％，所述缓慢搅拌的搅拌速度为1500r/min，所述氧化铝的加入量是氯化钠质量的1.3倍。所述步骤3中的固化剂采用间苯二胺，所述固化剂的加入量是氯化钠质量的2％，所述恒温固化的温度为50℃，固化时间为3h。所述步骤4中的恒温恒压烧结的温度为350℃，压力为2MPa，所述泄压速度为0.1MPa/min。所述步骤5中的超声反应的频率为12kHz，温度为100℃。所述步骤5中的二次超声反应的超声频率为5.5kHz，温度为60℃。所述步骤6中的钛酸正丁酯在无水乙醇中质量浓度为40g/L，所述搅拌速度为3000r/min。所述步骤6中的微波反应的微波功率为300W，温度为70℃，所述烘干温度为100℃。所述步骤7中的高温微波烧结的温度1200℃，微波功率为400W。实施例2一种氧化铝-钛酸铝多孔陶瓷的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：步骤1，将氯化钠加入无水乙醇中，超声搅拌30min，得到氯化钠胶体；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入氯化钠胶体中，缓慢搅拌至完全溶解，然后加入氧化铝形成悬浊胶体；步骤3，将固化剂加入至悬浊胶体内搅拌均匀，然后加入模具中恒温固化，形成第一预制体；步骤4，将第一预制体放入反应釜中恒温恒压烧结8h，冷却后泄压得到第一多孔体；步骤5，将第一多孔体放入甘油溶液中超声反应5h，超声结束后取出第一多孔体放入无水乙醇中二次超声30min，得到第二多孔体；步骤6，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到钛酸正丁酯醇液，然后加入第二多孔体并微波反应50min，取出第二多孔体烘干后得到多孔覆膜体；步骤7，将多孔覆膜体高温微波烧结6h，得到氧化铝-钛酸铝多孔陶瓷。所述步骤1中的氯化钠在无水乙醇中的质量浓度为20g/L，所述超声搅拌的超声频率为4.5kHz，温度为50℃。所述步骤2中聚乙烯吡咯烷酮的加入量是氯化钠质量的100％，所述缓慢搅拌的搅拌速度为3000r/min，所述氧化铝的加入量是氯化钠质量的1.5倍。所述步骤3中的固化剂采用间苯二胺，所述固化剂的加入量是氯化钠质量的5％，所述恒温固化的温度为70℃，固化时间为5h。所述步骤4中的恒温恒压烧结的温度为550℃，压力为5MPa，所述泄压速度为0.1-0.3MPa/min。所述步骤5中的超声反应的频率为18kHz，温度为120℃。所述步骤5中的二次超声反应的超声频率为8.5kHz，温度为70℃。所述步骤6中的钛酸正丁酯在无水乙醇中质量浓度为70g/L，所述搅拌速度为5000r/min。所述步骤6中的微波反应的微波功率为600W，温度为80℃，所述烘干温度为110℃。所述步骤7中的高温微波烧结的温度为1350℃，微波功率为1000W。实施例3一种氧化铝-钛酸铝多孔陶瓷的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：步骤1，将氯化钠加入无水乙醇中，超声搅拌25min，得到氯化钠胶体；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入氯化钠胶体中，缓慢搅拌至完全溶解，然后加入氧化铝形成悬浊胶体；步骤3，将固化剂加入至悬浊胶体内搅拌均匀，然后加入模具中恒温固化，形成第一预制体；步骤4，将第一预制体放入反应釜中恒温恒压烧结6h，冷却后泄压得到第一多孔体；步骤5，将第一多孔体放入甘油溶液中超声反应4h，超声结束后取出第一多孔体放入无水乙醇中二次超声25min，得到第二多孔体；步骤6，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到钛酸正丁酯醇液，然后加入第二多孔体并微波反应35min，取出第二多孔体烘干后得到多孔覆膜体；步骤7，将多孔覆膜体高温微波烧结6h，得到氧化铝-钛酸铝多孔陶瓷。所述步骤1中的氯化钠在无水乙醇中的质量浓度为15g/L，所述超声搅拌的超声频率为3.5kHz，温度为40℃。所述步骤2中聚乙烯吡咯烷酮的加入量是氯化钠质量的90％，所述缓慢搅拌的搅拌速度为1500-3000r/min，所述氧化铝的加入量是氯化钠质量的1.4倍。所述步骤3中的固化剂采用间苯二胺，所述固化剂的加入量是氯化钠质量的4％，所述恒温固化的温度为60℃，固化时间为4h。所述步骤4中的恒温恒压烧结的温度为450℃，压力为4MPa，所述泄压速度为0.2MPa/min。所述步骤5中的超声反应的频率为16kHz，温度为110℃。所述步骤5中的二次超声反应的超声频率为6.5kHz，温度为65℃。所述步骤6中的钛酸正丁酯在无水乙醇中质量浓度为60g/L，所述搅拌速度为4000r/min。所述步骤6中的微波反应的微波功率为450W，温度为75℃，所述烘干温度为105℃。所述步骤7中的高温微波烧结的温度1250℃，微波功率为800W。实施例4一种氧化铝-钛酸铝多孔陶瓷的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：步骤1，将氯化钠加入无水乙醇中，超声搅拌30min，得到氯化钠胶体；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入氯化钠胶体中，缓慢搅拌至完全溶解，然后加入氧化铝形成悬浊胶体；步骤3，将固化剂加入至悬浊胶体内搅拌均匀，然后加入模具中恒温固化，形成第一预制体；步骤4，将第一预制体放入反应釜中恒温恒压烧结8h，冷却后泄压得到第一多孔体；步骤5，将第一多孔体放入甘油溶液中超声反应5h，超声结束后取出第一多孔体放入无水乙醇中二次超声30min，得到第二多孔体；步骤6，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到钛酸正丁酯醇液，然后加入第二多孔体并微波反应50min，取出第二多孔体烘干后得到多孔覆膜体；步骤7，将多孔覆膜体高温微波烧结6h，得到氧化铝-钛酸铝多孔陶瓷。所述步骤1中的氯化钠在无水乙醇中的质量浓度为20g/L，所述超声搅拌的超声频率为4.5kHz，温度为50℃。所述步骤2中聚乙烯吡咯烷酮的加入量是氯化钠质量的100％，所述缓慢搅拌的搅拌速度为3000r/min，所述氧化铝的加入量是氯化钠质量的1.5倍。所述步骤3中的固化剂采用间苯二胺，所述固化剂的加入量是氯化钠质量的5％，所述恒温固化的温度为70℃，固化时间为5h。所述步骤4中的恒温恒压烧结的温度为550℃，压力为5MPa，所述泄压速度为0.3MPa/min。所述步骤5中的超声反应的频率为18kHz，温度为120℃。所述步骤5中的二次超声反应的超声频率为8.5kHz，温度为70℃。所述步骤6中的钛酸正丁酯在无水乙醇中质量浓度为70g/L，所述搅拌速度为5000r/min。所述步骤6中的微波反应的微波功率为600W，温度为80℃，所述烘干温度为110℃。所述步骤7中的高温微波烧结采用梯度烧结，温度为1350℃，微波功率为1000W，所述高温微波烧结的梯度程序如下：实施例5一种氧化铝-钛酸铝多孔陶瓷的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：步骤1，将氯化钠加入无水乙醇中，超声搅拌20-30min，得到氯化钠胶体；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入氯化钠胶体中，缓慢搅拌至完全溶解，然后加入氧化铝形成悬浊胶体；步骤3，将固化剂加入至悬浊胶体内搅拌均匀，然后加入模具中恒温固化，形成第一预制体；步骤4，将第一预制体放入反应釜中恒温恒压烧结5-8h，冷却后泄压得到第一多孔体；步骤5，将第一多孔体放入甘油溶液中超声反应4h，超声结束后取出第一多孔体放入无水乙醇中二次超声25min，得到第二多孔体；步骤6，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到钛酸正丁酯醇液，然后加入第二多孔体并微波反应40min，取出第二多孔体烘干后得到多孔覆膜体；步骤7，将多孔覆膜体高温微波烧结6h，得到氧化铝-钛酸铝多孔陶瓷。所述步骤1中的氯化钠在无水乙醇中的质量浓度为15g/L，所述超声搅拌的超声频率为4kHz，温度为45℃。所述步骤2中聚乙烯吡咯烷酮的加入量是氯化钠质量的90％，所述缓慢搅拌的搅拌速度为2500r/min，所述氧化铝的加入量是氯化钠质量的1.4倍。所述步骤3中的固化剂采用间苯二胺，所述固化剂的加入量是氯化钠质量的3％，所述恒温固化的温度为65℃，固化时间为4h。所述步骤4中的恒温恒压烧结的温度为500℃，压力为3MPa，所述泄压速度为0.2MPa/min。所述步骤5中的超声反应的频率为14kHz，温度为110℃。所述步骤5中的二次超声反应的超声频率为7.5kHz，温度为65℃。所述步骤6中的钛酸正丁酯在无水乙醇中质量浓度为60g/L，所述搅拌速度为4500r/min。所述步骤6中的微波反应的微波功率为500W，温度为75℃，所述烘干温度为105℃。所述步骤7中的高温微波烧结采用梯度烧结，温度为1350℃，微波功率为1000W，所述高温微波烧结的梯度程序如下：功率温度时间400W200℃30min600W500℃30min750W900℃50min950W1150℃60min1000W1350℃剩余时间实施例6一种氧化铝-钛酸铝多孔陶瓷的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：步骤1，将氯化钠加入无水乙醇中，超声搅拌25min，得到氯化钠胶体；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入氯化钠胶体中，缓慢搅拌至完全溶解，然后加入氧化铝形成悬浊胶体；步骤3，将固化剂加入至悬浊胶体内搅拌均匀，然后加入模具中恒温固化，形成第一预制体；步骤4，将第一预制体放入反应釜中恒温恒压烧结6h，冷却后泄压得到第一多孔体；步骤5，将第一多孔体放入甘油溶液中超声反应5h，超声结束后取出第一多孔体放入无水乙醇中二次超声25min，得到第二多孔体；步骤6，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到钛酸正丁酯醇液，然后加入第二多孔体并微波反应30min，取出第二多孔体烘干后得到多孔覆膜体；步骤7，将多孔覆膜体高温微波烧结6h，得到氧化铝-钛酸铝多孔陶瓷。所述步骤1中的氯化钠在无水乙醇中的质量浓度为18g/L，所述超声搅拌的超声频率为3kHz，温度为35℃。所述步骤2中聚乙烯吡咯烷酮的加入量是氯化钠质量的95％，所述缓慢搅拌的搅拌速度为2500r/min，所述氧化铝的加入量是氯化钠质量的1.5倍。所述步骤3中的固化剂采用间苯二胺，所述固化剂的加入量是氯化钠质量的3％，所述恒温固化的温度为55℃，固化时间为5h。所述步骤4中的恒温恒压烧结的温度为400℃，压力为4MPa，所述泄压速度为0.2MPa/min。所述步骤5中的超声反应的频率为15kHz，温度为110℃。所述步骤5中的二次超声反应的超声频率为6.5kHz，温度为65℃。所述步骤6中的钛酸正丁酯在无水乙醇中质量浓度为60g/L，所述搅拌速度为3500r/min。所述步骤6中的微波反应的微波功率为450W，温度为75℃，所述烘干温度为105℃。所述步骤7中的高温微波烧结采用梯度烧结，温度为温度为1350℃，微波功率为1000W，所述高温微波烧结的梯度程序如下：功率温度时间300W180℃25min550W450℃25min740W850℃40min930W1130℃50min1000W1350℃剩余时间性能测试综上所述，本发明具有以下优点：1.本发明解决了现有技术工艺复杂，气孔率低和烧结强度低的问题，制备的多孔陶瓷具有孔隙率高，且均匀好，烧结强度高的有点，具有良好的机械性能和热学性能。2.本发明以氯化钠为胶体和辅助材料，与氧化铝形成良好的预制体，并且形成稳固的微孔结构；以甘油作为氯化钠溶解液能够在第一多孔体内形成均匀且稳固的细孔。3.本发明采用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂以及粘合剂，不仅起到良好的粘附效果，同时在体系形成良好的分散性能，保证氯化钠与氧化铝的分散均匀性，保证了多孔材料内材料的分散均匀。4.本发明采用钛酸正丁酯的醇液作为填缝剂，将氯化钠溶解形成的微孔结构完全密封，并且在微波作用下，形成分散均匀的覆膜结构。5.本发明通过钛酸正丁酯的填缝，形成氧化铝包裹二氧化钛结构，能够将二氧化钛完全转化为钛酸铝结构，形成以氧化铝框架为主，钛酸铝为表面附着的多孔陶瓷结构。可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。当前第1页1 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