本发明涉及一种naa分子筛的制备方法。
背景技术：
分子筛是由to4四面体（t＝al，si或者p）之间通过其共用顶点而形成的三维四连接的空间骨架的微孔材料，被广泛运用于阳离子交换、气体分离、催化和超分子化合物组装等化工领域。二十世纪五十年代，unioncarbide公司首次合成了a型分子筛，该分子筛有很好的离子交换性能和化学稳定性，是石油化工领域最具有利用价值的分子筛之一，naa型分子筛为a型分子筛的一种，具有八元环孔笼结构，有效孔径约为0.40nm，与工业上常用气体分子的动力学直径相近，不同大小的分子可通过分子筛分或择型扩散而分离。n（si）/n（al）＝1，具有亲水性，由钠离子和带负电荷的硅铝氧骨架构成，可产生极性场，在工业上主要被作为吸附剂、干燥剂用于富集、分离和提取等工艺过程，受到研究者的青睐。研究发现naa分子筛的粒度分布往往很大，跨度从一微米到几十微米，而分子筛晶体尺寸在离子交换动力学和扩散速率中发挥巨大作用。小晶体因具有相对较大的比表面积和较高的晶内扩散速率在降低传质阻力方面有独特的优势，同时作为前驱体材料可合成高度取向、亚微米级致密分子筛膜。因此，合成粒度可控的小晶体成为研究者的目标，但截至目前，晶体粒度调控一般通过添加剂tma+和ｔｅａ或促进剂po3+4以提高晶化速率来实现，鲜有关于通过调控合成条件来控制naa分子筛尺寸大小的详细研究。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种naa分子筛的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种naa分子筛的制备方法，包括如下步骤：将25-35份naoh加入150-170份离子水中，持续机械搅拌至颗粒完全溶解后得到澄清溶液，将此澄清液均分成a、b两份；向a澄清液中加入25-35份na2sio3·9h2o，控制温度为62-68℃并以400r/min的转速搅拌3.5-4.5h；向b澄清液中加入20-30份naalo2，以400r/min的转速在20-30℃下搅拌3-4h；将a溶液缓慢滴加到b溶液中，得乳白色液体，在25-35℃下搅拌动态陈化4-5d，转入至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封并放置于温度为84-88℃的恒温干燥箱中晶化17-19h，取出反应釜，用自来水急冷至室温，得到的晶体悬浮液用去离子水离心分离并洗涤至中性，在85-95℃真空烘箱中干燥9-11h，冷却即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的方法中，控制温度为65℃并以400r/min的转速搅拌4h。
优选地，所述的方法中，以400r/min的转速在25℃下搅拌3.5h。
优选地，所述的方法中，在30℃下搅拌动态陈化4.5d。
优选地，所述的方法中，密封并放置于温度为86℃的恒温干燥箱中晶化18h。
优选地，所述的方法中，在90℃真空烘箱中干燥10h。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，制备的naa分子筛尺寸均一，粒径小，可大规模制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种naa分子筛的制备方法，包括如下步骤：将30份naoh加入160份离子水中，持续机械搅拌至颗粒完全溶解后得到澄清溶液，将此澄清液均分成a、b两份；向a澄清液中加入30份na2sio3·9h2o，控制温度为65℃并以400r/min的转速搅拌4h；向b澄清液中加入25份naalo2，以400r/min的转速在25℃下搅拌3.5h；将a溶液缓慢滴加到b溶液中，得乳白色液体，在30℃下搅拌动态陈化4.5d，转入至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封并放置于温度为86℃的恒温干燥箱中晶化18h，取出反应釜，用自来水急冷至室温，得到的晶体悬浮液用去离子水离心分离并洗涤至中性，在90℃真空烘箱中干燥10h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种naa分子筛的制备方法，包括如下步骤：将25份naoh加入150份离子水中，持续机械搅拌至颗粒完全溶解后得到澄清溶液，将此澄清液均分成a、b两份；向a澄清液中加入25份na2sio3·9h2o，控制温度为62℃并以400r/min的转速搅拌3.5h；向b澄清液中加入20份naalo2，以400r/min的转速在20℃下搅拌3h；将a溶液缓慢滴加到b溶液中，得乳白色液体，在25℃下搅拌动态陈化4d，转入至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封并放置于温度为84℃的恒温干燥箱中晶化17h，取出反应釜，用自来水急冷至室温，得到的晶体悬浮液用去离子水离心分离并洗涤至中性，在85℃真空烘箱中干燥9h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种naa分子筛的制备方法，包括如下步骤：将35份naoh加入170份离子水中，持续机械搅拌至颗粒完全溶解后得到澄清溶液，将此澄清液均分成a、b两份；向a澄清液中加入35份na2sio3·9h2o，控制温度为68℃并以400r/min的转速搅拌4.5h；向b澄清液中加入30份naalo2，以400r/min的转速在30℃下搅拌4h；将a溶液缓慢滴加到b溶液中，得乳白色液体，在35℃下搅拌动态陈化5d，转入至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封并放置于温度为88℃的恒温干燥箱中晶化19h，取出反应釜，用自来水急冷至室温，得到的晶体悬浮液用去离子水离心分离并洗涤至中性，在95℃真空烘箱中干燥11h，冷却即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，制备的naa分子筛尺寸均一，粒径小，可大规模制备。