一种高储能陶瓷电容器介质材料及其制备工艺的制作方法

本发明属于电子陶瓷材料
技术领域：
，具体的，涉及一种高储能陶瓷电容器介质材料及其制备工艺。
背景技术：
：随着能源与环境问题的凸显，新能源的开发与存储是目前需要解决的问题之一，高储能密度的存储电容器广泛应用于现代的电子能源系统，介电储能技术由于其响应快、微型化、智能化以及成本低廉的特性，在储能领域有着广泛的应用前景，陶瓷电容器又称为瓷介电容器或独石电容器。顾名思义，瓷介电容器就是介质材料为陶瓷的电容器，根据陶瓷材料的不同，可以分为低频陶瓷电容器和高频陶瓷电容器两类，按结构形式分类，又可分为圆片状电容器、管状电容器、矩形电容器、片状电容器、穿心电容器等多种。在现有技术中，能够通过在纳米陶瓷颗粒的表面包覆一层材料，从而提升纳米陶瓷材料的致密度，从而提升材料的击穿场强，但是在实际操作中，通过溶胶法在纳米陶瓷颗粒的表面包覆材料效果好，但是生产成本高，生产效率低，不适用于工业化的生产，而直接将两种或多种物料混合，又会由于包覆物料的直径较大而无法均匀包覆在纳米陶瓷材料的表面，容易导致部分纳米陶瓷颗粒的表面包覆的包覆材料厚度较大，而部分纳米陶瓷材料的表面没有被完整的包覆到，从而导致所生产的介质材料质量较差，为了解决上述问题，本发明提供了以下技术方案。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种高储能陶瓷电容器介质材料及其制备工艺。本发明需要解决的技术问题为：通过溶胶法在纳米陶瓷颗粒的表面包覆材料效果好，但是生产成本高，生产效率低，不适用于工业化的生产，而直接将两种或多种物料混合，又会由于包覆物料的直径较大而无法均匀包覆在纳米陶瓷材料的表面，容易导致部分纳米陶瓷颗粒的表面包覆的包覆材料厚度较大，而部分纳米陶瓷材料的表面没有被完整的包覆到，从而导致所生产的介质材料质量较差。本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种高储能陶瓷电容器介质材料的制备工艺，包括如下步骤：第一步，通过硅烷偶联剂对玻璃粉进行表面处理，处理后的玻璃粉在75-98℃温度下烘干，得到表面处理玻璃粉，其中玻璃粉的粒径为2.25±0.25μm；第二步，配制固含量为25％-30％的聚氨酯乳液，其中聚氨酯的颗粒粒径为5-20纳米，将第一步得到的表面处理玻璃粉加入聚氨酯乳液中，表面处理玻璃粉与聚氨酯乳液的用量比为1g：3-7ml，在转速为1600-4000r/min的条件下搅拌处理6-10min，得到处理液待用；第三步，通过硅烷偶联剂对纳米陶瓷粉料进行表面处理，处理后的纳米陶瓷粉料在90-135℃的温度下烘干，然后将该烘干后的纳米陶瓷粉料加入第二步中的处理液中，在转速为1600-4000r/min的条件下搅拌处理6-10min，静置2-5min后过滤取出固相物，首先在110-125℃的温度下烘干处理20-40min后，得到预分散料待用；第四步，将第三步中得到的预分散料加入球磨机中，在转速为240-300r/min的条件下球磨10-20min后，取出在220-260℃的温度下焙烧15-30min，然后再将焙烧后的材料加入球磨机中，在转速为300-420r/min的条件下球磨30-60min，球磨后的材料加入焙烧装置中进行包覆焙烧处理，得到预烧粉料，包覆焙烧处理的温度高于玻璃粉的软化温度，低于介质材料的烧结温度，包覆焙烧处理的焙烧时间为5-8min；第五步，对第四步中得到的预烧粉料经过至少一次的“预烧，球磨”工序，得到成品的高储能陶瓷电容器介质材料，其中“预烧，球磨”为将预烧粉料加入焙烧装置中进行焙烧，并将焙烧后的产物加入球磨机中进行球磨，其中焙烧装置的焙烧温度为高于玻璃粉的软化温度，低于介质材料的烧结温度，焙烧的时间为5-13min。作为本发明的进一步方案，所述玻璃粉包括如下重量百分比的各组分：10％-30％三氧化二铝、0-20％氧化钡、40％-80％二氧化硅与0-40％氧化硼。作为本发明的进一步方案，第三步中纳米陶瓷粉料与玻璃粉的重量比为1:0.05-0.3。作为本发明的进一步方案，所述硅烷偶联剂包括kh550、kh560、kh570、kh792、dl602与dl171中的一种或至少两种的任意比混合物。作为本发明的进一步方案，所述纳米陶瓷粉料为金红石二氧化钛纳米粉料。作为本发明的进一步方案，第五步中预烧粉料经历1-7次的“预烧，球磨”工序。本发明还公开了一种高储能陶瓷电容器介质材料，该介质材料根据权利要求1-6任一所述的制备工艺加工制备而成。作为本发明的进一步方案，所述焙烧装置包括研磨装置、加热装置与收容箱，其中研磨装置固定安装在加热装置的上方，加热装置的底部固定安装有收容箱；所述研磨装置包括料斗与研磨器，所述研磨器包括密封壳体，密封壳体固定安装在研磨底板上，研磨底板固定安装在加热装置的顶部，密封壳体的一侧固定安装有固定盘，固定盘处于密封壳体内的一面上固定安装有静磨杆，静磨杆与固定盘垂直设置，所述固定盘的中心设置有贯穿孔，所述水平传送管的一端通过固定盘中心所设贯穿孔进入密封壳体中；所述密封壳体的另一侧上固定连接有转动套管的一端，转动套管转动套接在转动杆上，转动杆的一端上固定套接有从动皮带轮，转动杆的另一端固定连接有转动盘，转动盘远离从动皮带轮的一面上固定安装有若干动磨杆，动磨杆与转动盘垂直设置；静磨杆与动磨杆交叉设置，且转动盘在转动时，动磨杆与静磨杆不会相互接触；所述研磨器还包括固定安装在研磨底板上的研磨驱动电机，研磨驱动电机的轴伸上固定套接有主动皮带轮，主动皮带轮通过皮带与从动皮带轮连接；所述研磨壳体的底部设置有条形孔，研磨底板与加热装置的顶部均对应该条形孔设置有条形孔；所述加热装置包括加热机箱，加热机箱固定安装在凸起台的顶部，凸起台固定安装在收容箱的顶部，收容箱的底部设置有出料口，所述凸起台的顶部设置有若干锥形加热器，锥形加热器的底面固定在凸起台上，所述锥形加热器为空心结构，锥形加热器的内壁上螺旋固定设置有加热线圈，所述凸起台的底部设置有若干出料孔，出料孔与收容箱接通的一端上固定连接有硬质管的一端，该硬质管上设置有阀门。作为本发明的进一步方案，料斗的底部连接抬升输料管的一端，抬升输料管的另一端固定连接有第一减速器，第一减速器的输入端与第一驱动电机的轴伸端固定连接，第一减速器的输出端连接有一螺旋传送杆的一端，该螺旋传送杆处于抬升输料管内；所述抬升输料管靠近第一减速器的一端连接有竖直传送管的一端，竖直传送管的另一端与水平传送管接通，水平传送管的一端固定连接有第二减速器，第二减速器的输入端与第二驱动电机的轴伸端固定连接，第二减速器的输出端与研磨器连通。作为本发明的进一步方案，所述焙烧装置的工作方法为：将待焙烧处理的粉料加入料斗中，然后通过第一驱动电机与第二驱动电机将料斗中的粉料传输至研壳体中，然后通过研磨驱动电机驱动转动盘转动，对研磨壳体内的粉体进行研磨破碎，经过研磨破碎的粉料自研磨壳体下方的条形孔进入加热机箱内；开启锥形加热器内壁上的加热线圈，进入加热机箱的粉体撞击在锥形加热器的表面，且粉体在沿锥形加热器下滑的过程中，通过锥形加热器内壁上的加热线圈进行加热，使粉体快速达到焙烧温度，加热后的粉体自出料孔进入收容箱内进行保温焙烧。本发明的有益效果：本发明所述一种高储能陶瓷电容器介质材料的制备工艺，首先对玻璃粉进行表面处理，然后将该玻璃粉加入聚氨酯乳液中，在经高速搅拌处理后，使聚氨酯颗粒附着在玻璃粉的表面，然后再向其中加入经过表面处理的纳米陶瓷粉料，高速搅拌混合后，过滤，并对固相产物进行第一次烘干，从而得到以聚氨酯作为胶粘剂，玻璃粉与纳米陶瓷粉料相互粘连的结构，利用聚氨酯乳液作为分散体系，使玻璃粉与纳米陶瓷粉均匀分散，然后再通过球磨避免聚团，并将球磨后的产品进行高温焙烧，使其中的聚氨酯成分分解，然后再通过反复多次的焙烧与球磨，使焙烧成型的纳米陶瓷粉表面包覆玻璃结构反复的形成与破碎，提升粒子的直径以及纳米陶瓷粉表面包覆的玻璃层的均匀性与包覆完整性；而焙烧装置在工作时，能够快速的使待加热粉体加热到需要的温度，且能够避免部分粉体长期与加热部位进行接触，导致部分粉体焙烧过度而部分粉体焙烧不完全的情况，同时能够保证焙烧温度的均匀性，整个结构中不需要采用传统装置中的搅拌结构，就能够保证进入收容箱内的粉料温度的一致性，简化了装置的结构，提升了焙烧装置工作的安全性与稳定性。附图说明下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。图1为本发明所述焙烧装置的结构示意图；图2为研磨装置的结构示意图；图3为研磨器的局部结构示意图；图4为加热装置与收容箱的外部结构示意图；图5为锥形加热器的侧视图；图6为锥形加热器的俯视图。具体实施方式下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1一种高储能陶瓷电容器介质材料的制备工艺，包括如下步骤：第一步，通过硅烷偶联剂对玻璃粉进行表面处理，处理后的玻璃粉在85℃温度下烘干，得到表面处理玻璃粉，其中玻璃粉的粒径为2.25±0.25μm；所述玻璃粉包括如下重量百分比的各组分：20％三氧化二铝、10％氧化钡、60％二氧化硅与10％氧化硼；第二步，配制固含量为28％的聚氨酯乳液，其中聚氨酯的颗粒粒径为15纳米，将第一步得到的表面处理玻璃粉加入聚氨酯乳液中，表面处理玻璃粉与聚氨酯乳液的用量比为1g：6ml，在转速为2800r/min的条件下搅拌处理6min，得到处理液待用；第三步，通过硅烷偶联剂对纳米陶瓷粉料进行表面处理，处理后的纳米陶瓷粉料在120℃的温度下烘干，然后将该烘干后的纳米陶瓷粉料加入第二步中的处理液中，在转速为2400r/min的条件下搅拌处理8min，静置4min后过滤取出固相物，在120℃的温度下烘干处理30min后，得到预分散料待用；其中所述纳米陶瓷粉料与玻璃粉的重量比为1:0.13；所述硅烷偶联剂为kh550；所述纳米陶瓷粉料为金红石二氧化钛纳米粉料；第四步，将第三步中得到的预分散料加入球磨机中，在转速为260r/min的条件下球磨14min后，取出在235℃的温度下焙烧20min，然后再将焙烧后的材料加入球磨机中，在转速为360r/min的条件下球磨40min，球磨后的材料加入焙烧装置中进行包覆焙烧处理，得到预烧粉料，包覆焙烧处理的温度为680℃，包覆焙烧处理的焙烧时间为5-8min；第五步，对第四步中得到的预烧粉料经过5次的“预烧，球磨”工序，得到成品的高储能陶瓷电容器介质材料，其中“预烧，球磨”为将预烧粉料加入焙烧装置中进行焙烧，并将焙烧后的产物加入球磨机中进行球磨，其中焙烧装置的焙烧温度为680摄氏度，焙烧的时间为10min。在该方法中，首先对玻璃粉进行表面处理，然后将该玻璃粉加入聚氨酯乳液中，在经高速搅拌处理后，使聚氨酯颗粒附着在玻璃粉的表面，然后再向其中加入经过表面处理的纳米陶瓷粉料，高速搅拌混合后，过滤，并对固相产物进行第一次烘干，从而得到以聚氨酯作为胶粘剂，玻璃粉与纳米陶瓷粉料相互粘连的结构，利用聚氨酯乳液作为分散体系，使玻璃粉与纳米陶瓷粉均匀分散，然后再通过球磨避免聚团，并将球磨后的产品进行高温焙烧，使其中的聚氨酯成分分解，然后再通过反复多次的焙烧与球磨，使焙烧成型的纳米陶瓷粉表面包覆玻璃结构反复的形成与破碎，提升粒子的直径以及纳米陶瓷粉表面包覆的玻璃层的均匀性与包覆完整性。如图1至图6所示，所述焙烧装置包括研磨装置1、加热装置2与收容箱3，其中研磨装置1固定安装在加热装置2的上方，加热装置2的底部固定安装有收容箱3；所述研磨装置1包括料斗11，料斗11的底部连接抬升输料管12的一端，抬升输料管12的另一端固定连接有第一减速器13，第一减速器13的输入端与第一驱动电机14的轴伸端固定连接，第一减速器13的输出端连接有一螺旋传送杆的一端，该螺旋传送杆处于抬升输料管12内；所述抬升输料管12靠近第一减速器13的一端连接有竖直传送管15的一端，竖直传送管15的另一端与水平传送管18接通，水平传送管18的一端固定连接有第二减速器17，第二减速器17的输入端与第二驱动电机16的轴伸端固定连接，第二减速器17的输出端与研磨器4连通；所述研磨器4包括密封壳体41，密封壳体41固定安装在研磨底板19上，研磨底板19固定安装在加热装置2的顶部，密封壳体41的一侧固定安装有固定盘44，固定盘44处于密封壳体41内的一面上固定安装有静磨杆45，静磨杆45与固定盘44垂直设置，所述固定盘44的中心设置有贯穿孔，所述水平传送管18的一端通过固定盘44中心所设贯穿孔进入密封壳体41中；所述密封壳体41的另一侧上固定连接有转动套管48的一端，转动套管48转动套接在转动杆49上，转动杆49的一端上固定套接有从动皮带轮410，转动杆49的另一端固定连接有转动盘46，转动盘46远离从动皮带轮410的一面上固定安装有若干动磨杆47，动磨杆47与转动盘46垂直设置；静磨杆45与动磨杆47交叉设置，且转动盘46在转动时，动磨杆47与静磨杆45不会相互接触；所述研磨器4还包括固定安装在研磨底板19上的研磨驱动电机42，研磨驱动电机的轴伸上固定套接有主动皮带轮43，主动皮带轮43通过皮带与从动皮带轮410连接，通过研磨驱动电机42能够驱动从动皮带轮410转动，进而驱动转动盘46转动，对进入密封壳体41的粉料进行研磨破碎；所述研磨壳体41的底部设置有条形孔，研磨底板19与加热装置2的顶部均对应该条形孔设置有条形孔；所述加热装置2包括加热机箱21，加热机箱21固定安装在凸起台23的顶部，凸起台23固定安装在收容箱3的顶部，收容箱3的底部设置有出料口，所述凸起台23的顶部设置有若干锥形加热器22，锥形加热器22的底面固定在凸起台23上，所述锥形加热器22为空心结构，锥形加热器22的内壁上螺旋固定设置有加热线圈，所述凸起台23的底部设置有若干出料孔24，出料孔24与收容箱3接通的一端上固定连接有硬质管的一端，该硬质管上设置有阀门。上述焙烧装置的工作方法为：将待焙烧处理的粉料加入料斗11中，然后通过第一驱动电机14与第二驱动电机16将料斗11中的粉料传输至研壳体41中，然后通过研磨驱动电机42驱动转动盘46转动，对研磨壳体41内的粉体进行研磨破碎，经过研磨破碎的粉料自研磨壳体41下方的条形孔进入加热机箱21内；开启锥形加热器22内壁上的加热线圈，进入加热机箱21的粉体大部分撞击在锥形加热器22的表面，且粉体在沿锥形加热器22下滑的过程中，通过锥形加热器22内壁上的加热线圈进行加热，使粉体快速达到焙烧温度，加热后的粉体自出料孔24进入收容箱3内进行保温焙烧。通过焙烧装置对粉体进行焙烧能够快速的使待加热粉体加热到需要的温度，且能够避免部分粉体长期与加热部位进行接触，导致部分粉体焙烧过度而部分粉体焙烧不完全的情况，同时能够保证焙烧温度的均匀性，整个结构中不需要采用传统装置中的搅拌结构，就能够保证进入收容箱3内的粉料温度的一致性，简化了装置的结构，提升了焙烧装置工作的安全性与稳定性。实施例2一种高储能陶瓷电容器介质材料的制备工艺，包括如下步骤：第一步，通过硅烷偶联剂对玻璃粉进行表面处理，处理后的玻璃粉在92℃温度下烘干，得到表面处理玻璃粉，其中玻璃粉的粒径为2.25±0.25μm；所述玻璃粉包括如下重量百分比的各组分：20％三氧化二铝、10％氧化钡、60％二氧化硅与10％氧化硼；第二步，配制固含量为30％的聚氨酯乳液，其中聚氨酯的颗粒粒径为5-10纳米，将第一步得到的表面处理玻璃粉加入聚氨酯乳液中，表面处理玻璃粉与聚氨酯乳液的用量比为1g：7ml，在转速为3000r/min的条件下搅拌处理8min，得到处理液待用；第三步，通过硅烷偶联剂对纳米陶瓷粉料进行表面处理，处理后的纳米陶瓷粉料在120℃的温度下烘干，然后将该烘干后的纳米陶瓷粉料加入第二步中的处理液中，在转速为3200r/min的条件下搅拌处理8min，静置4min后过滤取出固相物，首先在115℃的温度下烘干处理30min后，得到预分散料待用；其中所述纳米陶瓷粉料与玻璃粉的重量比为1:0.1；所述硅烷偶联剂为kh550；所述纳米陶瓷粉料为金红石二氧化钛纳米粉料；第四步，将第三步中得到的预分散料加入球磨机中，在转速为300r/min的条件下球磨15min后，取出在240℃的温度下焙烧25min，然后再将焙烧后的材料加入球磨机中，在转速为340r/min的条件下球磨50min，球磨后的材料加入焙烧装置中进行包覆焙烧处理，得到预烧粉料，包覆焙烧处理的温度高于玻璃粉的软化温度，低于介质材料的烧结温度，包覆焙烧处理的焙烧时间为6min；第五步，对第四步中得到的预烧粉料经过七次的“预烧，球磨”工序，得到成品的高储能陶瓷电容器介质材料，其中“预烧，球磨”为将预烧粉料加入焙烧装置中进行焙烧，并将焙烧后的产物加入球磨机中进行球磨，其中焙烧装置的焙烧温度为高于玻璃粉的软化温度，低于介质材料的烧结温度，焙烧的时间为7min。对比例1一种高储能陶瓷电容器介质材料的制备工艺，包括如下步骤：第一步，通过硅烷偶联剂对玻璃粉进行表面处理，处理后的玻璃粉在85℃温度下烘干，得到表面处理玻璃粉，其中玻璃粉的粒径为2.25±0.25μm；所述玻璃粉包括如下重量百分比的各组分：20％三氧化二铝、10％氧化钡、60％二氧化硅与10％氧化硼；第二步，通过硅烷偶联剂对纳米陶瓷粉料进行表面处理，处理后的纳米陶瓷粉料在120℃的温度下烘干，然后将该烘干后的纳米陶瓷粉料与第一步中的玻璃粉在转速240-360r/min的转速下搅拌40-80min，得到预分散料；其中所述纳米陶瓷粉料与玻璃粉的重量比为1:0.13；所述硅烷偶联剂为kh550；所述纳米陶瓷粉料为金红石二氧化钛纳米粉料；第三步，将第二步中得到的预分散料加入球磨机中，在转速为260r/min的条件下球磨14min后，取出在235℃的温度下焙烧20min，然后再将焙烧后的材料加入球磨机中，在转速为360r/min的条件下球磨40min，球磨后的材料加入焙烧装置中进行包覆焙烧处理，得到预烧粉料，包覆焙烧处理的温度为680℃，包覆焙烧处理的焙烧时间为5-8min；第四步，对第三步中得到的预烧粉料经过5次的“预烧，球磨”工序，得到成品的高储能陶瓷电容器介质材料，其中“预烧，球磨”为将预烧粉料加入焙烧装置中进行焙烧，并将焙烧后的产物加入球磨机中进行球磨，其中焙烧装置的焙烧温度为680摄氏度，焙烧的时间为10min。实验数据与结果分析对实施例1-实施例2以及对比例1中制备得到的介质材料的击穿强度(kv/cm)、储能密度(j/cm3)与afe-fe相变电场(kv/cm)进行测试，具体结果见表1：表1击穿强度储能密度afe-fe相变电场实施例11371.2223.7实施例21211.0621.0对比例11060.8714.8由上述结果可知，通过本发明所述的一种高储能陶瓷电容器介质材料的制备工艺制备的介质材料，具有明显良好的储能密度与击穿强度。以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本
技术领域：
的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。当前第1页12