3)本发明方法中，作为原料的白炭黑微小颗粒是以分散状态存在的，颗粒间靠范 德华力松散的吸附堆积在一起，不能形成具有一定形状和大小的二次粒子，更不能形成规 则的孔道。经本发明方法处理后，白炭黑颗粒将碱吸附在外表面，经热处理后发生化学作 用，微小颗粒间的作用力由微弱的范德华力变为较强的化学键，形成具有大孔-介孔均匀 分布的等级孔道，并且二次粒子的粒径在10?20ilm范围内，成为具一定功能的多孔性氧 化硅材料。
【附图说明】
[0024] 图1实施例1合成的多孔氧化硅的低倍SEM照片。
[0025] 图2实施例1合成的多孔氧化硅的高倍SEM照片。
【具体实施方式】
[0026] 下面通过具体实施例对本发明的多孔氧化硅制备方法予以详细的描述，但并不局 限于实施例。
[0027] 实施例1 (1)将5g白炭黑与100mL蒸馈水混合，在超声条件下搅拌处理5h。
[0028] (2)将0? 25g氢氧化钠加入到步骤（1)得到混合物中，搅拌3min;然后在60°C的 条件下干燥将水分蒸干。
[0029] (3)将步骤（2)得到混合物在600 °C条件下焙烧5h;再用蒸馏水洗涤至中性，在 120°C干燥12h，得到多孔氧化硅，编号为CL1。
[0030] 实施例2 (1)将4g白炭黑与100mL蒸馈水混合，在超声条件下搅拌5. 5h。
[0031] (2)将0. 15g氢氧化钠加入到步骤（1)得到混合物中，搅拌3min;然后在50°C的 条件下干燥将水分蒸干。
[0032] (3)将步骤（2)得到混合物在650 °C条件下焙烧5h;再用蒸馏水洗涤至中性，在 120 °C干燥12h，得到多孔氧化硅，编号为CL2。
[0033] 实施例3 (1)将6g白炭黑与80mL蒸馈水混合，在超声条件下搅拌5h。
[0034] (2)将0. 3g氢氧化钠加入到步骤（1)得到混合物中，搅拌3min;然后在60°C的 条件下干燥将水分蒸干。
[0035] (3)将步骤（2)得到混合物在600 °C条件下焙烧5h;再用蒸馏水洗涤至中性，在 120°C干燥12h，得到多孔氧化硅，编号为CL3。
[0036] 实施例4 (1)将7g白炭黑与100mL蒸馈水混合，在超声条件下搅拌5h。
[0037] (2)将0? 5g氢氧化钠加入到步骤（1)得到混合物中，搅拌3min;然后在35°C的 条件下干燥将水分蒸干。
[0038] (3)将步骤（2)得到混合物在550 °C条件下焙烧7h;再用蒸馏水洗涤至中性，在 120 °C干燥12h，得到多孔氧化硅，编号为CL4。
[0039] 实施例5 (1)将5. 5g白炭黑与70mL蒸馈水混合，在超声条件下搅拌5h。
[0040] (2)将0? 55g氢氧化钠加入到步骤（1)得到混合物中，搅拌3min;然后在55°C的 条件下干燥将水分蒸干。
[0041] (3)将步骤（2)得到混合物在500 °C条件下焙烧8h;再用蒸馏水洗涤至中性，在 120 °C干燥12h，得到多孔氧化硅，编号为CL5。
[0042] 表1为实施例所得样品物化性质
【主权项】
1. 一种多孔氧化硅，具有如下特征：组成为无定形二氧化硅，颗粒大小为10?20 μ m， 颗粒由30?60nm的二氧化娃初级粒子组成，比表面积为50?150 m2/g，具有等级孔分布 特征，孔径为10?500 nm。
2. 权利要求1所述多孔氧化硅的制备方法，包括以下步骤： (1) 将白炭黑与蒸馏水混合，然后在超声条件下进行搅拌处理； (2) 在搅拌条件下，将无机碱加入到步骤（1)得到的混合物中至无机碱完全溶解，然后 对混合物进行干燥处理； (3) 步骤（2)所得混合物进行焙烧、洗涤和干燥处理后即为多孔氧化硅。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1)中所述的白炭黑与蒸馏水的质量 比为 1 :100 ?10 :100。
4. 根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：步骤（1)中所述的白炭黑与蒸馏水的 质量比为3 :100?7 :100。
5. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1)中搅拌处理时间为1?10 h。
6. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2)中所述无机碱是NaOH、KOH、LiOH 中的一种或几种。
7. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2)中所述白炭黑与无机碱的质量比 为 40 :1 ?10 :1。
8. 根据权利要求2或7所述的方法，其特征在于：步骤（2冲所述白炭黑与无机碱的质 量比为30 :1?15 :1。
9. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2)中所述干燥处理温度小于80°C， 优选小于70°C。
10. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（3)中所述焙烧温度为300? 900°C，焙烧时间为1?15h。
11. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（3)中所述焙烧温度为500? 700°C，焙烧时间为3?10h。
12. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述干燥为在100?140°C条件下干燥 5 ?15h〇
【专利摘要】本发明提供一种多孔氧化硅及其制备方法，所述多孔氧化硅组成为无定形二氧化硅，颗粒大小为10～20μm，颗粒由30～60nm的二氧化硅初级粒子组成，比表面积为50～150m2/g，具有等级孔分布特征，孔径为10～500nm。所述多孔氧化硅制备方法，包括以下步骤：（1）将白炭黑与蒸馏水混合，然后在超声条件下进行搅拌处理；（2）在搅拌条件下，将无机碱加入到步骤（1）得到的混合物中至无机碱完全溶解，然后对混合物进行干燥处理；（3）步骤（2）所得混合物进行焙烧、洗涤和干燥处理后即为多孔氧化硅。本发明方法不使用昂贵的有机模板剂，操作步骤简单易行，生成成本低廉。
【IPC分类】C01B33-18
【公开号】CN104556068
【申请号】CN201310503640
【发明人】范峰, 凌凤香, 王少军, 张会成, 陈晓刚, 杨春雁
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月24日