赋予有碱性官能团的活性炭及其制备方法_3

文档序号:8268558阅读:来源:国知局
[0069] (粉碎工序)
[0070] 在粉碎工序中,为将上述活化处理后的活化炭制成所期望的尺寸(例如平均粒径 为Ιμπι?20 μπι程度)的工序。粉碎工序也可以在后记的加热处理工序的前后进行均可。
[0071] 活化炭的粉碎方法,没有特别的限定,使用球磨机、盘磨机、珠磨机、喷磨机等进行 即可。其中,球磨机简便而优选。另外,对于使用球磨机的粉碎方法,有湿式和干式,均可以 使用。此外,也可以适当改变粉碎条件,以得到所期望的平均粒径。另外,调节活化炭的平 均粒径时,也可以根据需要进行分级。分级例如可以使用不锈钢筛或旋风型分级装置等。
[0072] (加热处理工序)
[0073] 加热处理工序为将在上述赋予碱性官能团的工序中得到的活性炭在惰性气氛下 进行加热处理的工序。作为本工序中使用的惰性气体,可举出氩气、氦气、氮气等,优选氮 气。通过在惰性气氛下(优选氮气气氛下)进行加热处理,能够促进残留在活性炭上的酸 性官能团的分解和脱离,能够进一步增大活性炭的碱性官能团量。
[0074] 为了抑制活性炭的碱性官能团的脱离(去除)、促进酸性官能团的分解和脱离,优 选采用下述加热温度和加热时间。
[0075] 本工序的加热温度,优选为1500°C以下,更优选为1200°C以下,进一步优选为 KKKTC以下,更进一步优选为800°C以下。另一方面,从提高碱性官能团量的增加效果的观 点考虑,优选为300°C以上,更优选为400°C以上,进一步优选为500°C以上。
[0076] 从提高上述效果的观点考虑,加热时间优选在上述温度区域中加热1分钟以上, 更优选为5分钟以上,进一步优选为10分钟以上。另一方面,加热时间过长时,有时活性炭 的比表面积或细孔容积会降低,引起吸附容量减少,因此,优选为10小时以下,更优选为8 小时以下,进一步优选为4小时以下。
[0077] 本申请主张基于2012年8月9日申请的日本专利申请第2012-177233号的优先 权的利益。2012年8月9日申请的日本专利申请第2012-177233号的说明书的全部内容作 为本申请的参考而被引用。
[0078] 实施例
[0079] 以下举出实施例,对本发明进行更具体地说明,但是,本发明并不受下述实施例的 限制,当然也可以在能够适合上述、下述宗旨的范围内施加改变而实施,这些均包含在本发 明的技术范围内。
[0080] (实施例1)
[0081] <活化处理工序>
[0082] 将作为碳质物质的纸苯酚树脂层积板在氮气气氛中在700°C下处理碳化2小时, 得到纸苯酚树脂的碳化物。在所得到的纸苯酚树脂碳化物50g中,以质量比(活化剂的质量 /碳质物质的碳化物的质量)计添加2. 5倍的氢氧化钾作为活化剂,在氮气气氛中在800°C 下处理2小时,得到被活化的活性炭。
[0083] <前处理工序(水洗涤工序)>
[0084] 在所得到的活性炭中加入2L水(60°C ),在100°C下加热1小时后,进行过滤。过 滤后,使用水(60°C ),重复进行洗涤和脱水,直至活性炭的pH为9以下。
[0085] <无机酸洗涤工序>
[0086] 在通过前处理工序得到的活性炭中加入I. 7L水和0. 3L盐酸(浓度为35质量% ), 并在KKTC下加热1小时后,进行过滤。
[0087] <后处理工序(水洗工序)>
[0088] 在通过无机酸洗涤工序得到的活性炭中加入水(60°C ),重复进行洗涤和脱水,直 至pH为3以上。
[0089] <碱性官能团赋予工序>
[0090] 在所得到的活性炭中加入作为碱性物质溶解液的0. 1质量%的碳酸氢铵 (NH4HCO3)水溶液,调制活性炭浓度为10质量%的浆料,搅拌10分钟后,脱水。进一步重复 该工序5次。
[0091] <水洗涤工序>
[0092] 在通过碱性官能团赋予工序而得到的活性炭中加入水(60°C ),调制活性炭浓度 为10质量%的浆料,搅拌10分钟后,脱水,得到活性炭。
[0093] <粉碎工序>
[0094] 使用盘磨机型振动粉碎机(川崎重工株式会社制),将通过水洗工序得到的活性 炭粉碎,使得平均粒径为5?15 μm,以调节活性炭的粒度。
[0095] <加热处理工序>
[0096] 将所得到的活性炭加入马弗炉(光洋寸一?社制),在氮气流通下(2L/min)升温 (升温速度:l〇°C/分钟),直至炉内温度为800°C,在该温度(800°C)下保持2小时,之后, 在炉内放冷至室温,得到活性炭(A)。
[0097] (实施例2)
[0098] 在碱性官能团赋予工序中,除了将碱性物质溶解液变为0. 5质量%的碳酸氢铵 (NH4HCO3)水溶液以外,与上述实施例1同样地,制备活性炭(B)。
[0099] (实施例3)
[0100] 在碱性官能团赋予工序中,除了将碱性物质溶解液变为5. 0质量%的碳酸氢铵 (NH4HCO3)水溶液以外,与上述实施例1同样地,制备活性炭(C)。
[0101] (比较例1)
[0102] 除了未进行碱性官能团赋予工序、碱性官能团赋予工序后的水洗涤工序以外,与 上述实施例1同样地,制备活性炭(D)。
[0103] 测定上述各样品的比表面积(m2/g)、酸性官能团量(meq/g)、碱性官能团量(meq/ g、ymeq/m2)、水蒸气吸附量(cc/g),表示在表1中。
[0104] (比表面积的测定方法)
[0105] 使样品(〇.2g)在250°C下真空干燥后,使用比表面积/细孔径分布测定装置(島 津 7夕只社制ASAP-2400),测定液体氮气氛下(_196°C )的氮气的吸 附量,求出氮吸附等温线,通过BET法求出比表面积(m2/g)。
[0106] (酸性官能团量的测定方法)
[0107] 酸性官能团的量根据 Boehm法(在文献"Η· P. Boehm, Adzan. Catal, 16, 179(1966) " 中记载有其详细情况)而求出。具体地,首先,在2g样品中加入50ml乙醇钠水溶液 (0. lmol/L),以500rpm搅拌2小时后,放置24小时。经过24小时后,再搅拌30分钟,进行 过滤分离。相对于25ml所得到的滤液,滴加0. lmol/L的盐酸,测定pH为4. 0时的盐酸滴 定量。另外,作为空白试验,相对于25ml所述乙醇钠水溶液(0· lmol/L),滴加0· lmol/L的 盐酸,测定PH为4.0时的盐酸滴定量。然后,通过下述式(1)计算出酸性官能团量(meq/ g)。
[0108] 【数学式1】
[0109]
【主权项】
1. 一种活性炭,其特征在于,该活性炭的碱性官能团量为〇. 470meq/g以上。
2. 根据权利要求1所述的活性炭,其中,所述活性炭的单位比表面积的碱性官能团量 为 0? 200 umeq/m2 以上。
3. 根据权利要求1或2所述的活性炭,其中,所述活性炭的碱性官能团量与酸性官能团 量的比,即碱性官能团量/酸性官能团量为1. 00以上。
4. 根据权利要求1?3中任意一项所述的活性炭,其中,所述活性炭用于吸附。
5. -种吸附材料,该吸附材料使用了权利要求1?4中任意一项所述的活性炭。
6. -种活性炭的制备方法,其特征在于,该方法包括使活性炭与碱性物质接触,以赋予 碱性官能团的工序。
7. 根据权利要求6所述的活性炭的制备方法,其中,该方法包括将在赋予所述碱性官 能团的工序中得到的活性炭在惰性气氛下加热处理的工序。
8. 根据权利要求6或7所述的活性炭的制备方法,其中,该方法包括用无机酸洗涤在活 化处理工序中得到的活性炭的工序。
9. 一种吸附材料,该吸附材料使用了通过权利要求6?8中任意一项所述的制备方法 而得到的活性炭。
【专利摘要】本发明提供一种亲水性良好、增大了水蒸气吸附量的活性炭、以及该活性炭的制备方法。本发明的活性炭具有活性炭的碱性官能团量为0.470meq/g以上的要旨,所述活性炭的单位比表面积的碱性官能团量优选为0.200μmeq/m2以上,碱性官能团量与酸性官能团量的比(碱性官能团量/酸性官能团量)优选为1.00以上,另外,本发明的活性炭的制备方法具有包括使活性炭与碱性物质接触以赋予碱性官能团的工序的要旨,而且包括将所得到的活性炭在惰性气氛下加热的工序,是优选的实施方式。
【IPC分类】B01J20-20, C01B31-08, B01J20-30
【公开号】CN104583119
【申请号】CN201380042335
【发明人】安丸纯一, 赤松德康, 塚崎孝规, 的场直树
【申请人】关西热化学株式会社, 株式会社Mc英博泰克
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年8月9日
【公告号】US20150190782, WO2014025016A1
当前第3页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1