一种微米级碳三角锥的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及新型碳材料的制备方法，更具体的说涉及一种微米级碳三角锥的制备方法。
【背景技术】
[0002]碳元素是自然界中存在的与人类最密切相关、最重要的元素之一，它具有多样的电子轨道特性(邓、邓2、邓3杂化)，再加之SP2的异向性而导致晶体的各向异性和其排列的各向异性，因此以碳元素为唯一构成元素的碳材料具有各式各样的性质，并且新碳素相和新型碳材料还不断被发现和人工制得。事实上，没有任何元素能像碳这样作为单一元素可形成如此之多的结构与性质完全不同的物质。碳的同素异形体包括金刚石、石墨、C6tl、碳纳米管、碳纤维等，广大科研工作者对碳纳米材料进行了研究，如碳纳米管、碳纤维、螺旋碳纳米管、碳纳米带、碳纳米球、石墨烯等。由于碳元素和碳材料具有形式和性质的多样性，从而决定了碳和碳材料仍有许多不为人们所知晓的未开发部分，这促使广大科研者对碳材料进行更多样化的研究。目前制备碳材料的方法有化学气相沉积法等，化学气相沉积法是半导体工业中应用最为常用的技术，也用于制备大量的碳材料。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供了一种微米级碳三角锥的制备方法，该方法成功制备了一种新型碳材料。
[0004]本发明的技术目的通过下述方案予以实现；
[0005]一种微米级碳三角锥的制备方法，是采用化学气相沉积法制备碳三角锥，按照下述步骤进行:
[0006]把石英片放入管式炉加热区，安装好管式炉检查气密性，向管式炉中通入流量为10-1000sccm,优选100-800sccm的氩气排除管式炉内空气，并在10-100分钟，，优选20-90分钟内使管式炉由室温20?25°C升到700-900°C，优选780_880°C，当温度达到400°C时向管式炉中通入流量为50-500sccm，优选80-300sccm的氢气，在温度达到反应温度700-9000C，优选780-880°C时，向管式炉中注射入二茂铁的二氯苯溶液，其中二氯苯为反应提供碳源，二茂铁作为该反应的催化剂，二茂铁的浓度为0.01-0.lg/ml，优选0.04-0.08g/ml,并保持注射速率为2-20ml/h，优选7_15ml/h，同时通入流量为300-3000sccm，优选500-2500sccm的氩气和流量为100-1000sccm，优选200-800sccm的氢气，保持反应时间0.5?3h，优选1-2.5h，生长结束后随炉降到室温20?25°C后取出，得到产物。
[0007]在进行前可以对石英片进行预处理，其方法为:选取一定大小的石英片分别放在丙酮、乙醇溶液中进行超声清洗处理5-30分钟，优选10分钟，在60°C烘箱中烘干备用。
[0008]本发明采用化学气相沉积法成功制备了一种微米级碳三角锥，将气态物质导入反应炉中发生化学反应，生成新的物质沉积在催化剂基体表面即采用化学气相沉积法在石英片基体表面成功制备了微米碳三角锥。该碳三角锥是一种新型碳材料，可直接在石英片基体上生长获得，且有较大产量。本发明获得了一种呈三角锥形的碳材料，该结构呈现堆叠结构，是由片状石墨堆叠而成，且层与层之间有颗粒状碳连接，具有一定的空隙，有作为电极材料的潜力。
【附图说明】
[0009]图1为实例I中在石英片基体上生长微米碳三角锥的扫描电子显微镜照片(I)。
[0010]图2为实例I中在石英片基体上生长微米碳三角锥的扫描电子显微镜照片(2)。
[0011]图3为实例I中在石英片基体上生长微米碳三角锥的扫描电子显微镜照片(3)。
[0012]图4为实例I中在石英片基体上生长微米碳三角锥的透射电子显微镜照片(I)。
[0013]图5为实例I中在石英片基体上生长微米碳三角锥的透射电子显微镜照片(2)。
[0014]图6为实例I中在石英片基体上生长微米碳三角锥的透射电子显微镜照片(3)。
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步具体描述。
[0016]实施例1:
[0017]1.选取4X4cm大小的石英片分别放在丙酮、乙醇溶液中进行超声清洗处理10分钟，在60 C供箱中供干备用；
[0018]2.处理过的石英片放入管式炉加热区，安装好管式炉检查气密性，向管式炉中通入流量为300SCCm的氩气排除管式炉内空气，并在90分钟内使管式炉升温到860°C，当温度达到400°C时向管式炉中通入流量为lOOsccm的氢气，在温度达到反应温度860°C时，向管式炉中注射入二茂铁的二氯苯溶液，其中二氯苯为反应提供碳源，二茂铁作为该反应的催化剂，二茂铁的浓度为0.06g/ml，并保持注射速率为12ml/h同时通入流量为2000sCCm的氩气和流量为300SCCm的氢气，保持反应时间2h，生长结束后随炉降到室温20?25°C后取出，得到产物。
[0019]上述所得到的产物扫面电子显微镜照片如图1所示，从图中可以看出所得的产物大小为微米级，且形貌呈现三角锥形，且三角锥的含量较大，纯度较高；产物的透射电子显微镜照片如图2所示，从图中可以看出所得碳三角锥是层状堆叠起来的，且层与层之间有一些碳微粒，且具有一定的空隙；图3表面所得的产物具有较好的结晶性。
[0020]实施例2:
[0021]1.选取4X4cm大小的石英片分别放在丙酮、乙醇溶液中进行超声清洗处理10分钟，在60 C供箱中供干备用；
[0022]2.处理过的石英片放入管式炉加热区，安装好管式炉检查气密性，向管式炉中通入流量为300SCCm的氩气排除管式炉内空气，并在90分钟内使管式炉升温到860°C，当温度达到400°C时向管式炉中通入流量为lOOsccm的氢气，在温度达到反应温度860°C时，向管式炉中注射入二茂铁的二氯苯溶液，其中二氯苯为反应提供碳源，二茂铁作为该反应的催化剂，二茂铁的浓度为0.06g/ml，并保持注射速率为12ml/h同时通入流量为2000sCCm的氩气和流量为300SCCm的氢气，保持反应时间3h，生长结束后随炉降到室温20?25°C后取出，得到产物。
[0023]实施例3:
[0024]1.选取4X4cm大小的石英片分别放在丙酮、乙醇溶液中进行超声清洗处理10分钟，在60 C供箱中供干备用；
[0025]2.处理过的石