调节加热功率，控制晶体直径基本不变。当晶体等径长度达到IlOmm后，快速将晶体从熔体表面拉脱，至晶体尾部距离熔体表面20mm。恒温Ih后，以15°C/h的降温速率降至室温。打开炉门放气阀，将炉膛内的气体放出，当炉膛内外气压平衡后，打开炉门，取出Er: YLF晶体。
[0165]经测试得到该Er:YLF晶体的尺寸为Φ30πιπιΧ 110mm，晶体外形完整，无开裂，切割头尾端面抛光后，在He-Ne激光照射下，晶体无散射、无光路，选取直径10mm、长10mm的晶体棒测试，其干涉条纹为0.16条/英寸。
[0166]实施例6
[0167]本实施例采用本发明提供的图1所示结构的晶体生长装置以及图2所示结构的晶体生长炉来制备Pr:YLF晶体。其中，采用Φ 120X 120mm铂坩祸盛放熔体；保温筒由5层保温筒套装而成:第一层保温筒采用掺碳10wt%、密度彡1.8g/cm3、厚度5mm的氮化硼(BN)陶瓷；第二层保温筒为厚度为1mm的石墨毡；第三层保温筒采用掺碳5wt%、密度多1.2g/cm3、厚度1mm的BN陶瓷；第四层保温筒为1mm厚的石墨租；第五层保温筒为掺碳Owt%、密度多1.8g/cm3、厚度5mm的BN陶瓷。底部的保温圆盘由5层BN陶瓷构成。顶部的保温圆环由两层内环直径为90mm的BN陶瓷环构成。保温筒的高度为坩祸高度的3倍，第一层保温筒的内径比坩祸外径大10_。感应线圈为镀有0.4mm厚镍层的铜感应加热线圈。
[0168]Pr:YLF晶体的制备方法如下:以纯度为99.999%的高纯氟化钇、氟化镨、氟化锂作原料，按照Ya98Pra。21^4的化学计量比，配制Pr = YLF晶体生长原料4.6kg，其中LiF的实际重量为理论计算量的52/48倍，混合均匀后分次加入铂坩祸中。以直径5mm、<100>方向的YLF单晶为籽晶，保持主副室间的挡板阀门处于打开状态，安装好籽晶后，关闭主、副室炉门。开启真空泵，打开主室或副室的抽真空阀门，当炉膛内气压低于5Pa后，关闭真空阀门。
[0169]连接炉膛的充放气阀门与高纯氮气管道，向炉膛充入纯度为99.999%的高纯氮气至炉膛内气体压力为0.12MPa，保压20min后，再次抽真空至炉膛内气压低于1Pa后，再次充入高纯氮气至炉膛内气体压力达到0.12MPa，如此用高纯氮气反复清洗炉膛3次后，抽真空至炉膛内气压低于5Pa，然后充入纯度为99.999 %的氩气，至炉膛内气体压力为0.12MPa。同时，向炉膛内充入8mol%的纯度为99.999%的高纯CF4气体。关闭真空系统，开启感应加热电源，以50°C /h的速率升温熔料，当温度升高到700°C后，以10°C /h的升温速率升至原料熔化。原料完全熔化后，停止继续升温，保持温度恒定。
[0170]从炉膛顶部观察窗观察，会发现熔体表面有一些不熔的漂浮物，慢慢将籽晶下降到熔体表面，并进入熔体2_左右，调节加热功率致籽晶既不变细、也不变粗为宜。开启晶转，调节转速保持在lOrpm，浸泡籽晶，然后开启提拉电机，以拉速2.0mm/h的拉速提拉，同时以8°C /h的降温速率降温，让籽晶逐渐扩大、熔体表面的漂浮物逐渐粘结到籽晶周围。当所有漂浮物都粘结到扩大的晶体上后，停止降温，快速向上提拉晶体，将粘有漂浮物的晶体从熔体表面拉脱，继续向上提拉，直至拉入副室，并停止晶转。关闭主、副室之间的挡板阀门，启动真空泵组和副室的抽真空阀门，单独对副室抽真空，当真空度低于1Pa以后，停止抽真空，打开副室的放气阀门，当副室内气压与炉膛外部气压平衡时，打开副室炉门，从籽晶杆上取下粘有漂浮物的籽晶和晶体。
[0171]更换一支新的直径为5mm的〈100〉方向YLF籽晶后，将新籽晶垂直安装到籽晶杆上，然后关闭副室丨?。启动真空栗组，打开副室的抽真空阀门，再次单独对副室抽真空，当真空度低至5Pa以后，用高纯氮气清洗炉膛副室三次后，关闭抽真空阀门和真空泵，停止抽真空。向炉膛副室充入高纯氩气至炉膛内气体压力在0.12MPa，并向炉膛内充入8mol%的纯度为99.999%的CF4气体。打开主、副室之间的挡板阀门，使炉膛的主、副室再次连通，慢慢将籽晶下降到熔体表面，并进入熔体2_左右，调节加热功率致籽晶既不变细、也不变粗为宜。开启晶转，调节转速保持在8rpm，浸泡籽晶Ih以上。然后开启提拉系统，以拉速0.6mm/h的拉速提拉晶体，同时慢慢调节加热功率，让晶体逐渐扩大。当晶体直径达到40mm后，调节加热功率，控制晶体开始等径生长。在等径生长过程中，根据直径变化情况，实时调节加热功率，控制晶体直径基本不变。当晶体等径长度达到120mm后，快速将晶体从熔体表面拉脱，至晶体尾部距离熔体表面20mm。恒温Ih后，以10°C/h的降温速率降至室温。打开炉门放气阀，将炉膛内的气体放出，当炉膛内外气压平衡后，打开炉门，取出Pr: YLF晶体。
[0172]测试得到该Pr:YLF晶体的尺寸为cMOmmX 120mm，晶体外形完整，无开裂，切割头尾端面抛光后，在He-Ne激光照射下，晶体无散射、无光路，选取直径10mm、长10mm的晶体棒测试，其干涉条纹为0.13条/英寸。
[0173]实施例7
[0174]本实施例采用本发明提供的图1所示结构的晶体生长装置以及图2所示结构的晶体生长炉来制备YLF晶体。其中，采用Φ 10X 120_铂坩祸盛放熔体；保温筒由5层保温筒套装而成:第一层保温筒采用掺碳10wt%、密度彡1.8g/cm3、厚度5mm的BN陶瓷；第二层保温筒为厚度为9mm的石墨租；第三层保温筒采用掺碳5wt%、密度彡1.2g/cm3、厚度1mm的BN陶瓷；第四层保温筒为9mm厚的石墨租；第五层保温筒为掺碳0wt%、密度彡1.8g/cm3、厚度5mm的BN陶瓷。底部的保温圆盘由4层BN陶瓷圆盘构成。顶部的保温圆环由两层内环直径为80mm的BN陶瓷环构成。保温筒的高度为坩祸高度的3倍，第一层保温筒的内径比i甘祸外径大10_。感应线圈为镀有3mm厚镲层的铜感应加热线圈。
[0175]YLF晶体的制备方法如下:以纯度为99.999%的高纯氟化钇、氟化锂作原料，按照YLiF4的化学计量比，配制YLF晶体生长原料3.2kg，其中LiF的实际重量为理论计算量的51/49倍，混合均匀后分次加入铂坩祸中。以直径4mm、〈100>方向的YLF单晶为籽晶，保持主副室间的挡板阀门处于打开状态，安装好籽晶后，关闭主、副室炉门。开启真空泵，打开主室或副室的抽真空阀门，当炉膛内气压低于5Pa后，关闭真空阀门。
[0176]连接炉膛的充放气阀门与高纯氮气管道，向炉膛充入纯度为99.999%的高纯氮气至炉膛内气体压力为0.12MPa，保压20min后，再次抽真空至炉膛内气压低于1Pa后，再次充入高纯氮气至炉膛内气体压力达到0.12MPa，如此用高纯氮气反复清洗炉膛3次后，抽真空至炉膛内气压低于5Pa，然后充入纯度为99.999 %的氩气，至炉膛内气体压力为0.12MPa。同时，向炉膛内充入8mol%的纯度为99.999%的高纯CF4气体。关闭真空系统，开启感应加热电源，以50°C /h的速率升温熔料，当温度升高到700°C后，以10°C /h的升温速率升至原料熔化。原料完全熔化后，停止继续升温，保持温度恒定。
[0177]从炉膛顶部观察窗观察，会发现熔体表面有一些不熔的漂浮物，慢慢将籽晶下降到熔体表面，并进入熔体2_左右，调节加热功率致籽晶既不变细、也不变粗为宜。开启晶转，调节转速保持在lOrpm，浸泡籽晶，然后开启提拉电机，以拉速2.0mm/h的拉速提拉，同时以8°C /h的降温速率降温，让籽晶逐渐扩大、熔体表面的漂浮物逐渐粘结到籽晶周围。当所有漂浮物都粘结到扩大的晶体上后，停止降温，快速向上提拉晶体，将粘有漂浮物的晶体从熔体表面拉脱，继续向上提拉，直至拉入副室，并停止晶转。关闭主、副室之间的挡板阀门，启动真空泵组和副室的抽真空阀门，单独对副室抽真空，当真空度低于1Pa以后，停止抽真空，打开副室的放气阀门，当副室内气压与炉膛外部气压平衡时，打开副室炉门，从籽晶杆上取下粘有漂浮物的籽晶和晶体。
[0178]更换一支新的直径为4mm的〈100〉方向YLF籽晶后，将新籽晶垂直安装到籽晶杆上，然后关闭副室丨?。启动真空栗组，打开副室的抽真空阀门，再次单独对副室抽真空，当真空度低至5Pa以后，用高纯氮气清洗炉膛副室三次后，关闭抽真空阀门和真空泵，停止抽真空。向炉膛副室充入高纯氩气至炉膛内气体压力在0.12MPa，并向炉膛内充入5mol%的纯度为99.999%的CF4气体。打开主、副室之间的挡板阀门，使炉膛的主、副室再次连通，慢慢将籽晶下降到熔体表面，并进入熔体2_左右，调节加热功率致籽晶既不变细、也不变粗为宜。开启晶转，调节转速保持在8rpm，浸泡籽晶Ih以上。然后开启提拉系统，以拉速0.8mm/h的拉速提拉晶体，同时慢慢调节加热功率，让晶体逐渐扩大。当晶体直径达到35mm后，调节加热功率，控制晶体开始等径生长。在等径生长过程中，根据直径变化情况，实时调节加热功率，控制晶体直径基本不变。当晶体等径长度达到120mm后，快速将晶体从熔体表面拉脱，至晶体尾部距离熔体表面20mm。恒温Ih后，以10°C/h的降温速率降至室温。打开炉门放气阀，将炉膛内的气体放出，当炉膛内外气压平衡后，打开炉门，取出YLF晶体。
[0179]测试得到该YLF晶体的尺寸为Φ35_Χ120_，晶体外形完整，无开裂，切割头尾端面抛光后，在He-Ne激光照射下，晶体无散射、无光路，选取直径10mm、长10mm的晶体棒测试，其干涉条纹为0.12条/英寸。
[0180]实施例8
[0181]本实施例采用本发明提供的图1所示结构的晶体生长装置以及图2所示结构的晶体生长炉来制备Nd = YLF晶体。其中，采用Φ 150X200mm铂坩祸盛放熔体；保温筒由5层保温筒套装而成:第一层保温筒采用掺碳10wt%、密度多1.8g/cm3、厚度1mm的氮化硼(BN)陶瓷；第二层保温筒为厚度为1mm的石墨毡；第三层保温筒采用掺碳10wt%、密度彡1.2g/cm3、厚度1mm的BN陶瓷；第四层保温筒为1mm厚的石墨租；第五层保温筒为掺碳Owt%、密度彡1.8g/cm3、厚度5mm的BN陶瓷。底部的保温圆盘由5层BN陶瓷构成。顶部的保温圆环由两层内环直径为120_的BN陶瓷环构成。保温筒的高度为坩祸高度的3倍，第一层保温筒的内径比坩祸外径大12_。感应线圈为镀镍铜感应加热线圈。
[0182]NdiYLF晶体的制备方法如下:以纯度为99.999%的高纯氟化钇、氟化钕、氟化锂作原料，按照Ya 965NdaCl35LiF4的化学计量比，配制Nd = YLF晶体生长原料17.5kg，其中LiF的实际重量为理论计算量的52/48倍，混合均匀后分次加入铂坩祸中。以直径6mm、<001>方向的Nd:YLF单晶为籽晶，保持主副室间的挡板阀门处于打开状态，安装好籽晶后，关闭主、副室炉门。开启真空泵，打开主室或副室的抽真空阀门，当炉膛内气压低于5Pa后，关闭真空阀门。
[0183]连接炉膛的充放气阀门与高纯氮气管道，向炉膛充入纯度为99.999%的高纯氮气至炉膛内气体压力为0.12MPa，保压20min后，再次抽真空至炉膛内气压低于1Pa后，再次充入高纯氮气至炉膛内气体压力达到0.12MPa，如此用高纯氮气反复清洗炉膛3次后，抽真空至炉膛内气压至5Pa后，然后充入纯度为99.999%的氩气，至炉膛内气体压力为0.12MPa。同时，向炉膛内充入1mol %的纯度为99.999%的高纯CF4气体。关闭真空系统，开启感应加热电源，以50°C /h的速率升温熔料，当温度升高到700°C后，以低于10°C /h的升温速率升至原料熔化。原料完全熔化后，停止继续升温，保持温度恒定。
[0184]从炉膛顶部观察窗观察，会发现熔体表面有一些不熔的漂浮物，慢慢将籽晶下降到熔体表面，并进入熔体2_左右，调节加热功率致籽晶既不变细、也不变粗为宜。开启晶转，调节转速保持在20rpm，浸泡籽晶，然后开启提拉电机，以拉速3.0mm/h的拉速提拉，同时以10°C /h的降温速率降温，让籽晶逐渐扩大、熔体表面的漂浮物逐渐粘结到籽晶周围。当所有漂浮物都粘结到扩大的晶体上后，停止降温，快速向上提拉晶体，将粘有漂浮物的晶体从熔体表面拉脱，继续向上提拉，直至拉入副室，并停止晶转。关闭主、副室之间的挡板阀门，启动真空泵组和副室的抽真空阀门，单独对副室抽真空，当真空度低至1Pa以后，停止抽真空，打开副室的放气阀门，当副室内气压与炉膛外部气压平衡时，打开副室炉门，从籽晶杆上取下粘有漂浮物的籽晶和晶体。
[0185]更换一支新的直径为6mm的〈001〉方向Nd: YLF籽晶后，将新籽晶垂直安装到籽晶杆上，然后关闭副室丨?。启动真空栗组，打开副室的抽真空阀门，再次单独对副室抽真空，当真空度低至5Pa以后，用高纯氮气清洗炉膛副室三次后，关闭抽真空阀门和真空泵，停止抽真空。向炉膛副室充入高纯氩气至炉膛内气体压力在0.12MPa，并向炉膛内充入10mol%的纯度为99.999%的CF4气体。打开主、副室之间的挡板阀门，使炉膛的主、副室再次连通，慢慢将籽晶下降到熔体表面，并进入熔体2_左右，调节加热功率致籽晶既不变细、也不变粗为宜。开启晶转，调节转速保持在Srpm，浸泡籽晶Ih以上。然后开启提拉系统，以拉速0.4mm/h的拉速提拉晶体，同时慢慢调节加热功率，让晶体逐渐扩大。当晶体直径达到60mm后，调节加热功率，控制晶体开始等径生长。在等径生长过程中，根据直径变化情况，实时调节加热功率，控制晶体直径基本不变。当晶体等径长度达到130mm后，快速将晶体从熔体表面拉脱，至晶体尾部距离熔体表面20mm。恒温Ih后，