一种片状氧化铝的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于陶瓷粉末材料制备技术领域，具体涉及一种生产片状氧化铝的方法。
【背景技术】
[0002]氧化铝是一种常见的氧化物陶瓷材料，具有硬度高、熔点高、抗氧化、耐高温、耐腐蚀、导热性高、电阻率高等优异性能，储量丰富且价格便宜。片状氧化铝作为一种特种氧化铝和重要的粉体材料，不仅具备普通氧化铝的优良性能而且还由于具有特殊的二维片状结构，可作为陶瓷、玻璃和金属基复合材料的增强相，研宄表明用片状氧化铝增强的陶瓷基复合材料较用颗粒氧化铝增强的陶瓷基复合材料的断裂韧性高，主要因为片状氧化铝在基体中产生桥接作用，从而提高材料的韧性。此外片状氧化铝还具有适中的表面活性、良好的附着力、反射光线的能力以及显著的屏蔽效应等，从而应用于化妆品、汽车面漆、珠光颜料和填料等领域。
[0003]制备片状氧化铝的方法主要有水热法、机械法以及熔盐法等。赵燕禹等在公开号CN103964481A的专利中将一定粒度的氢氧化铝粉末加入表面活性剂和水，研磨直至均匀，烘干，灼烧，得γ-氧化铝；然后在γ-氧化铝中加入晶籽、矿化剂和水混匀，继续研磨，然后再次烘干，经最后煅烧，得到粒度在20?100 μπι之间的六角形片状α-氧化铝。该方法操作简单、成本低，但制得的粉体纯度低。同时，由于机械力作用导致颗粒结构和物理化学性质的变化使晶体组织不易控制。谭宏斌等在公开号CN102649576A的专利中将熔盐、模板剂和整形剂加入氧化铝粉中混合均匀，再将混合物装入带盖的坩锅中，在设定温度下反应后，用热水洗去可溶的盐，再用氢氟酸溶液溶解试样中的杂质相，洗涤、干燥得到片状氧化铝。该方法制备片状氧化铝时可以通过晶种的加入量、熔盐用量以及煅烧的温度和时间等参数对粉体的形貌进行控制。但反应周期长，工序复杂且加入熔盐的均匀性不容易控制。
【发明内容】
[0004]本发明重点提供了一种操作简单、低成本制备片状氧化铝的制备方法。
[0005]本发明特征在于包括以下步骤:
[0006]1、将铝源、胺类有机物、辅助剂按照一定比例配成溶液，其中胺类有机物与铝源的摩尔比为0.5?2，辅助剂和销源的摩尔比为0.1?2.5 ;
[0007]2、将步骤I得到的溶液加热，溶液挥发、浓缩后发生反应，得到前驱体粉末；
[0008]3、将步骤2得到的前驱体粉末于800-1700°C在流动的空气气氛下反应2_4小时，得到片状氧化铝粉末。
[0009]步骤I中所述铝源为水溶性无机铝盐氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中的至少一种；胺类有机物为尿素、甘氨酸、丙氨酸中至少一种；辅助剂为氟化钠、氟化钾、氟化钙、葡萄糖、柠檬酸中至少一种。
[0010]本发明的优点是:
[0011]1、利用液相中各原料之间的热解反应制备前驱体粉末，工艺简便、快捷，可在十几分钟内完成；
[0012]2、利用液相混合各原料，可实现铝源与胺类有机物、辅助剂在分子级别上的均匀混合，使粒度细小的铝源、胺类有机物与辅助剂直接接触反应，减少反应物颗粒之间的扩散距离，促进反应进行；
[0013]3、可以通过控制原料的种类、配比以及后续反应温度来控制粉末的形貌与晶形。
[0014]4、前驱物反应活性高，可降低后续反应温度，提高反应速度。
[0015]5、原料易得，设备简单，工艺流程短，效率高，成本低，适合规模化工业生产。
[0016]6、所得到片状氧化铝粒径为3-8 μm，径厚比为25-80。
【附图说明】
[0017]图1为本发明片状氧化铝粉末的XRD图。
[0018]图2为本发明片状氧化铝粉末的SEM图。
【具体实施方式】
[0019]实施例1
[0020]称取硝酸铝0.1摩尔，尿素0.08摩尔，氟化钠0.15摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1300°C、空气气氛的条件下反应4小时，得到粒径约为3?6 μ m，径厚比约为25?55的片状氧化铝。
[0021]实施例2
[0022]称取硝酸铝0.1摩尔、尿素0.1摩尔、葡萄糖0.1摩尔，氟化钠0.12摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1500°C、空气气氛的条件下反应3小时，得到粒径约为3?7 μm，径厚比约为25?60的片状氧化铝。
[0023]实施例3
[0024]称取硝酸铝0.1摩尔、甘氨酸0.1摩尔、柠檬酸0.1摩尔，氟化钠0.13摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1650°C、空气气氛的条件下反应4小时，得到粒径约为3?8 μ m，径厚比约为25?65的片状氧化铝。
[0025]实施例4
[0026]称取硝酸铝0.1摩尔、尿素0.08摩尔、葡萄糖0.08摩尔，氟化钠0.15摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1550°C、空气气氛的条件下反应4小时，得到粒径约为3?8 μ m，径厚比约为25?55片状氧化铝。
【主权项】
1.一种片状氧化铝的制备方法，其特征在于: (1)将铝源、胺类有机物、辅助剂按照一定比例配成溶液，其中胺类有机物与铝源的摩尔比为0.5?2，辅助剂和铝源的摩尔比为0.1?2.5 ; (2)将溶液加热，溶液挥发、浓缩后发生反应，得到前驱体粉末； (3)将前驱体粉末于800-1700°C在流动的空气气氛下反应2-4小时，得到片状氧化铝粉末。
2.根据权利要求1所述的一种片状氧化铝的制备方法，其特征在于(I)步骤中所的铝源为水溶性无机铝盐氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种片状氧化铝的制备方法，其特征在于(I)步骤中所的所述的胺类有机物为尿素、甘氨酸、丙氨酸中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种片状氧化铝的制备方法，其特征在于(I)步骤中所的所述的辅助剂为氟化钠、氟化钾、氟化钙、葡萄糖、柠檬酸中至少一种。
5.根据权利要求1-4所述一种片状氧化铝的制备方法，其特征在于生产的氮化铝粉末为片状，粒径为3-8 μ m，径厚比为25-80。
【专利摘要】本发明公开了一种片状氧化铝的制备方法，属于陶瓷粉末材料制备技术领域。主要步骤为：采用铝源、胺类有机物、辅助剂为原料，按照一定比例配成溶液，加热并搅拌，溶液挥发、浓缩后发生热解，得到前驱体粉末；再将前驱物粉末于800-1700℃在流动空气气氛下反应2-4小时；最终得到粒度为3-8μm，径厚比为25-80，片状的氧化铝。本发明设备简单，工艺周期短，效率高，成本低。
【IPC分类】C01F7-02
【公开号】CN104724741
【申请号】CN201510128001
【发明人】秦明礼, 吴昊阳, 鲁慧峰, 陈鹏起, 贾宝瑞, 曲选辉
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年3月23日