00g研磨至200目的铬铁矿粉置于2000ml 55% wt NaOH溶液中形成悬浊液；
[0041]2)保持搅拌转速为650rpm，向所述悬浊液中通入氧气，控制体系总压力为IMpa，，并加热到30(TC，保温8小时，使其发生液相氧化反应；
[0042]3)加5000ml水稀释步骤2)得到的产物，使铬酸钠全部进入液相；得到含NaOH、Na2CrO4及水溶性杂质组分的溶液及富铁尾渣的固液混合料浆；
[0043]4)将步骤3)得到的固液混合料浆进行固液分离，得到富铁尾渣和含Na0H、Na2Cr04和水溶性杂质的溶液；
[0044]5)对步骤4)中得到的富铁尾渣用清水进行多级逆流洗涤，洗涤用水可用于稀释步骤2)中所得到的产物；浓缩步骤4)中所得到的液体部分，直到浓缩液中的NaOH浓度等于55% wt ;即得到浓缩液与铬酸钠粗晶的混合物；在常温下进行固液分离操作，得到铬酸纳粗晶和浓缩液；
[0045]6)向浓缩液中加入55% wt NaOH溶液，配制成2000ml的混合溶液；向混合溶液中加入200g研磨至200目的铬铁矿粉，得到与步骤I)类似的悬浊液；
[0046]7)重复2)?6)若干次；
[0047]8)最终，收集上述步骤中获得的铬酸钠粗晶，用饱和铬酸钠溶液淋洗，即可得到纯度在99 %以上的铬酸钠产品。
[0048]实施例3
[0049]I)将10g研磨至250目的铬铁矿粉置于800ml 50% wt NaOH溶液中形成悬浊液；
[0050]2)保持搅拌转速为700rpm，向所述悬浊液中通入空气，控制体系总压力为
1.2Mpa，，并加热到300°C，保温10小时，使其发生液相氧化反应；
[0051]3)加3000ml水稀释步骤2)得到的产物，使铬酸钠全部进入液相；得到含NaOH、Na2CrO4及水溶性杂质组分的溶液及富铁尾渣的固液混合料浆；
[0052]4)将步骤3)得到的固液混合料浆进行固液分离，得到富铁尾渣和含Na0H、Na2Cr04和水溶性杂质的溶液；
[0053]5)对步骤4)中得到的富铁尾渣用清水进行多级逆流洗涤，洗涤用水可用于稀释步骤2)中所得到的产物；浓缩步骤4)中所得到的液体部分，直到浓缩液中的NaOH浓度等于50% wt ;即得到浓缩液与铬酸钠粗晶的混合物；在常温下进行固液分离操作，得到铬酸纳粗晶和浓缩液；
[0054]6)向浓缩液中加入50% wt NaOH溶液，配制成800ml的混合溶液；向混合溶液中加入10g研磨至250目的铬铁矿粉，得到与步骤I)类似的悬浊液；
[0055]7)重复2)?6)若干次；
[0056]8)最终，收集上述步骤中获得的铬酸钠粗晶，用饱和铬酸钠溶液淋洗，即可得到纯度在99 %以上的铬酸钠产品。
[0057]实施例4
[0058]I)将10g研磨至300目的铬铁矿粉置于600ml 45% wt NaOH溶液中形成悬浊液；
[0059]2)保持搅拌转速为650rpm，向所述悬池液中通入臭氧，控制体系总压力为
0.8Mpa，，并加热到280°C，保温10小时，使其发生液相氧化反应；
[0060]3)加3500ml水稀释步骤2)得到的产物，使铬酸钠全部进入液相；得到含NaOH、Na2CrO4及水溶性杂质组分的溶液及富铁尾渣的固液混合料浆；
[0061]4)将步骤3)得到的固液混合料浆进行固液分离，得到富铁尾渣和含Na0H、Na2Cr04和水溶性杂质的溶液；
[0062]5)对步骤4)中得到的富铁尾渣用清水进行多级逆流洗涤，洗涤用水可用于稀释步骤2)中所得到的产物；浓缩步骤4)中所得到的液体部分，直到浓缩液中的NaOH浓度等于45% wt ;即得到浓缩液与铬酸钠粗晶的混合物；在常温下进行固液分离操作，得到铬酸纳粗晶和浓缩液；
[0063]6)向浓缩液中加入45% wt NaOH溶液，配制成600ml的混合溶液；向混合溶液中加入10g研磨至300目的铬铁矿粉，得到与步骤I)类似的悬浊液；
[0064]7)重复2)?6)若干次；
[0065]8)最终，收集上述步骤中获得的铬酸钠粗晶，用饱和铬酸钠溶液淋洗，即可得到纯度在99 %以上的铬酸钠产品。
【主权项】
1.一种碱液循环液相氧化生产铬酸钠的生产方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将Xkg铬铁矿粉置于Y kg NaOH溶液中形成悬浊液；所述NaOH溶液的浓度为25%wt?80% wt，NaOH溶液与铬铁矿的质量比为4:1?10:1 ； 2)向所述悬浊液中通入氧化性气体，并加热搅拌，使其发生液相氧化反应； 3)加水稀释步骤2)得到的产物，使铬酸钠全部进入液相；得到含Na0H、Na2Cr04及水溶性杂质组分的溶液及富铁尾渣的固液混合料浆； 4)将步骤3)得到的固液混合料浆进行固液分离后，得到固体部分和液体部分； 5)洗涤步骤4)得到的固体部分；浓缩步骤4)中所得到的液体部分，直到浓缩液中的NaOH浓度与步骤I)所述的NaOH溶液浓度相等；分离浓缩过程中，析出的铬酸钠粗晶； 6)向浓缩液中加入NaOH溶液，配制成Ykg的混合溶液；本步骤中，加入的NaOH溶液的浓度与步骤I)所述的NaOH溶液的浓度相等；向所述混合溶液中加入X kg铬铁矿粉，得到与步骤I)类似的悬浊液； 7)重复2)?6)若干次； 8)收集上述步骤中获得的铬酸钠粗晶，用饱和铬酸钠溶液淋洗，即可得到纯度在99%以上的铬酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的碱液循环液相氧化生产铬酸钠的生产方法，其特征在于:所述步骤2)中的氧化性气体是在整个反应过程中一直由气路管道通入反应体系中，且控制体系总压力为0.4Mpa?1.8Mpa。
3.根据权利要求1所述的碱液循环液相氧化生产铬酸钠的生产方法，其特征在于:所述步骤I)中的铬铁矿粉的目数为200?300目。
4.根据权利要求1所述的碱液循环液相氧化生产铬酸钠的生产方法，其特征在于:所述步骤2)中的氧化反应的反应温度为120°C?400°C。
5.根据权利要求1所述的碱液循环液相氧化生产铬酸钠的生产方法，其特征在于:所述步骤2)中的氧化反应的反应时间为4h?12h。
6.根据权利要求1所述的碱液循环液相氧化生产铬酸钠的生产方法，其特征在于:所述步骤2)中发生氧化反应需要搅拌，搅拌转速为300rpm?800rpm。
7.根据权利要求1所述的碱液循环液相氧化生产铬酸钠的生产方法，其特征在于:所述步骤2)中氧化性气体选自:空气、氧气、富氧空气或臭氧。
8.根据权利要求1所述的碱液循环液相氧化生产铬酸钠的生产方法，其特征在于:所述步骤3)中加入的水质量与步骤I)中铬铁矿粉的质量比为15: I?50:1o
【专利摘要】碱液循环液相氧化生产铬酸钠的生产方法，包括以下步骤：1)铬铁矿粉在碱液中与氧化性气体发生反应；2)稀释步骤1)得到的产物，使铬酸钠全部进入液相；3)将步骤2)得到的混合物进行固液分离；4)对得到的液体进行浓缩，使其碱浓度与步骤1)中碱浓度相等，固液分离即可得到铬酸钠粗晶，经饱和铬酸钠溶液淋洗干燥后可得合格的铬酸钠产品；5)向步骤4)中的浓缩液补充与步骤1)浓度相同的碱液，使混合液与步骤1)中碱液质量相等，再加入与步骤1)等质量的矿粉，进行循环操作。本发明利用不同产物在不同条件下具有不同溶解度的特性，选择相对合理的条件进行反应和循环，使得工艺流程大为缩短，提纯难度大为降低，降低了工艺运行成本。
【IPC分类】C01G37-14
【公开号】CN104760997
【申请号】CN201510111140
【发明人】谭世语, 陈文 , 王增祥, 余冰, 张美羲, 江春立, 董立春, 谢继云, 邢兰
【申请人】重庆民丰化工有限责任公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月5日