质异丙醇，以300r/min的球磨转速进行二次球磨后，将二次球磨后的粉料放入烘箱中，在80°C下烘干；将烘干后的粉末研细后加入质量分数为5%?10%的聚乙烯醇进行造粒，混合均匀过筛取60?100目之间的粉料；
[0042]4)将步骤3)制得的粉料静置24h后，压制成型，得到坯体，然后将坯体进行加热排胶处理(将压制成型的坯体置于马弗炉中，以3°C /min的升温速率由室温升至600°C，保温2h)，再将排胶后的坯体在1400°C下烧结，保温4h，冷却至室温，得到陶瓷片；
[0043]5)将陶瓷片打磨至厚度为0.6mm，自然晾干后在其上、下表面涂覆银浆，置于炉中升温至600°C，保温20min，自然冷却至室温，制得线性电致应变无铅压电陶瓷材料。
[0044]参见图1，为本实施例1的BCZT体系样品的介电常数随温度变化关系图。该图表明该陶瓷样品处于顺电相中，即畴壁对电致应变没有贡献。参见图2，为本实施例1的BCZT掺杂Fe元素样品(2at.% Fe-doped)的电致应变响应曲线(等效压电系数d33为235pm/V)同商用PZT8陶瓷的电致应变响应曲线(等效压电系数d33为230pm/V)的对比。该图表明本发明保护的BCZT陶瓷具有与商用PZT8陶瓷同等的性能，即良好的线性响应特性与压电系数。
[0045]实施例2
[0046]一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤:
[0047]I)按化学式Ba。.85Ca0.15 (Zr0.Ji0.9)卜丹凡中各元素的配比，称取原料BaCO 3、CaCO3、Ti02、ZrO2^ Fe 203;其中，x = 0.015 ；
[0048]2)将称取的原料混合后进行球磨、烘干及过筛处理，将过筛后的粉料以4°C /min的升温速率由室温升温至1200°C，保温5h后，冷却；所述的球磨是将称取的原料置于球磨罐中，加入异丙醇和氧化锆球，以300r/min的球磨转速，球磨8h ;将球磨后的混合料在650°C下烘干，然后再进行研磨，并过60目筛；
[0049]3)将步骤2)预烧后的粉料在研钵中研磨后过60目筛，装入球磨罐，加入球磨介质异丙醇，以300r/min的球磨转速进行二次球磨后，将二次球磨后的粉料放入烘箱中，在70°C下烘干；将烘干后的粉末研细后加入质量分数为5%?10%的聚乙烯醇进行造粒，混合均匀过筛取60?100目之间的粉料；
[0050]4)将步骤3)制得的粉料静置16h后，压制成型，得到坯体，然后将坯体进行加热排胶处理(将压制成型的坯体置于马弗炉中，以2°C /min的升温速率由室温升至600°C，保温3h)，再将排胶后的坯体在1400°C下烧结，保温3h，冷却至室温，得到陶瓷片；
[0051]5)将陶瓷片打磨至厚度为0.6mm，自然晾干后在其上、下表面涂覆银浆，置于炉中升温至600°C，保温20min，自然冷却至室温，制得线性电致应变无铅压电陶瓷材料。
[0052]实施例3
[0053]一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤:
[0054]I)按化学式Ba。.85Ca0.15 (Zr0.Ji0.9)卜丹凡中各元素的配比，称取原料BaCO 3、CaCO3、Ti02、ZrO2^ Fe 203;其中，x = 0.025 ；
[0055]2)将称取的原料混合后进行球磨、烘干及过筛处理，将过筛后的粉料，以5°C /min的升温速率由室温升温至1200°C，保温3h后，冷却；所述的球磨是将称取的原料置于球磨罐中，加入异丙醇和氧化锆球，以300r/min的球磨转速，球磨4h ;将球磨后的混合料在90°C下烘干，然后再进行研磨，并过60目筛；
[0056]3)将步骤2)预烧后的粉料在研钵中研磨后过60目筛，装入球磨罐，加入球磨介质异丙醇，以300r/min的球磨转速进行二次球磨后，将二次球磨后的粉料放入烘箱中，在90°C下烘干；将烘干后的粉末研细后加入质量分数为5%?10%的聚乙烯醇进行造粒，混合均匀过筛取60?100目之间的粉料；
[0057]4)将步骤3)制得的粉料静置I?!后，压制成型，得到坯体，然后将坯体进行加热排胶处理(将压制成型的坯体置于马弗炉中，以4°C /min的升温速率由室温升至600°C，保温Ih)，再将排胶后的坯体在1400°C下烧结，保温3h，冷却至室温，得到陶瓷片；
[0058]5)将陶瓷片打磨至厚度为0.6mm，自然晾干后在其上、下表面涂覆银浆，置于炉中升温至600°C，保温20min，自然冷却至室温，制得线性电致应变无铅压电陶瓷材料。
【主权项】
1.一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料，其特征在于，该压电陶瓷材料的组成表达式为 8&0 8办。15(21'。111。.9)1_!^!￡03，其中，X = 0.015 ?0.025。
2.一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)按化学式Baa85CaaM(ZraiTia9)HFexO3中各元素的配比，称取原料BaCO3、CaCO3'Ti02、ZrO2^ Fe 203;其中，x = 0.015 ?0.025 ； 2)将称取的原料混合后进行球磨、烘干及过筛处理，将过筛后的粉料在1200°C下预烧，保温3?5h后，冷却； 3)将步骤2)预烧后的粉料过筛后经二次球磨后进行烘干，将烘干后的粉末研细后进行造粒，混合均匀过筛取60?100目之间的粉料； 4)将步骤3)制得的粉料静置后，压制成型，得到坯体，然后将坯体进行加热排胶处理，再将排胶后的坯体在1400°C下烧结，保温3?5h，冷却至室温，得到线性电致应变无铅压电陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤4)后还包括对制得的线性电致应变无铅压电陶瓷材料进行烧电极的步骤，具体操作为:将线性电致应变无铅压电陶瓷材料打磨至厚度为0.5?0.8_，晾干后在其上、下表面涂覆银楽■，加热至600 C后，保温20min，冷却至室温。
4.根据权利要求3所述的一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，以3°C /min的升温速率由室温加热至600°C。
5.根据权利要求2所述的一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的球磨是将称取的原料置于球磨罐中，加入异丙醇和氧化锆球，以300r/min的球磨转速，球磨4?8h，然后将球磨后的混合料在65?90°C下烘干，然后再进行研磨，并过60目筛。
6.根据权利要求2所述的一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤2)是以3?5°C /min的升温速率由室温升温至1200°C。
7.根据权利要求2所述的一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤3)是将预烧后的粉料在研钵中研磨后过60目筛，装入球磨罐，加入球磨介质异丙醇，以300r/min的球磨转速进行二次球磨，然后将二次球磨后的粉料放入烘箱中，在70?90°C下烘干；然后将烘干后的粉末研细后加入质量分数为5%?10%的聚乙烯醇。
8.根据权利要求2所述的一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤4)将造粒得到的粉料静置12?24h，再将粉料放入直径为12mm的不锈钢模具中，在80MPa的压力下压成圆柱状坯体。
9.根据权利要求2所述的一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤4)所述的加热排胶处理是将压制成型的坯体置于马弗炉中，以2?4°C /min的升温速率由室温升至600°C，保温I?3小时，进行有机物排除。
10.根据权利要求2所述的一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤4)是将排胶后的坯体置于坩祸中，加盖，然后用同类粉料做埋料埋烧后再进行作么士 O
【专利摘要】本发明公开了一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料及其制备方法，属于电子陶瓷材料技术领域。该压电陶瓷材料的组成表达式为：Ba0.85Ca0.15(Zr0.1Ti0.9)1-xFexO3，其中，x＝0.015～0.025。本发明采用固相合成的方法，以钛酸钡(BT)为基体，以Zr、Ca为掺杂剂得到了锆钛酸钡钙(BCZT)，在此基础上添加Fe2O3，得到一种居里温度在室温附近，具有明显弛豫特征和具有优良的线性电致应变响应特性的压电陶瓷。本发明的成分及工艺步骤简单、易于操作、重复性好、成品率高。
【IPC分类】C04B35-622, C04B35-49
【公开号】CN104761259
【申请号】CN201510104554
【发明人】郭润平, 靳立, 李飞, 魏晓勇
【申请人】西安交通大学
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月10日