球磨介质。
[0038] 步骤S120 :将浆料烘干，得到混合粉末。
[0039] 具体的，将浆料烘干的步骤中，烘干的条件为：100°C~150°C保温干燥5小时~10 小时。
[0040] 步骤S130 :将混合粉末于700°C~900°C保温预烧4小时~6小时，得到预烧粉末。
[0041] 通过对混合粉末预烧，以获得具有尖晶石结构的铁氧体材料。
[0042] 优选的，在将混合粉末于700°C~900°C保温预烧的步骤之前，还包括将混合粉末 过80目~100目筛的步骤。
[0043] 具体的，将混合粉末于700°C~900°C保温预烧的步骤是在空气环境下进行的。
[0044] 步骤S140 :将预烧粉末与烧结助剂混合，经压制成型，得到测试样品，并测定测试 样品的初始密度。
[0045] 其中，烧结助剂有助于促进烧结，并降低烧结温度。
[0046] 优选的，烧结助剂包括三氧化二钴和氧化铋，三氧化二钴的质量是预烧粉末的质 量的0. 1 %~0. 4%，氧化祕的质量是预烧粉末的质量的2%~3%。
[0047] 具体的，将预烧粉末与烧结助剂混合的步骤具体为：以去离子水为介质，将预烧粉 末和烧结助剂球磨混合2小时~6小时，然后干燥。
[0048] 在步骤S140中，将预烧粉末与烧结助剂混合的步骤中，还加入质量百分浓度为 5 %~10 %的聚乙烯醇的水溶液作为粘结剂。
[0049] 具体的，压制成型时的轴向压力为200MPa~500MPa。
[0050] 其中，测试样品的初始密度可采用几何法进行测定。
[0051] 步骤S150 :将测试样品以第一升温速率匀速升温，直至测试样品的长度不再变 化，停止升温，并采集测试样品在升温过程中的实时长度及对应的实时温度。
[0052] 其中，采集测试样品在升温过程中的实时长度及对应的实时温度时使用的装置为 热膨胀分析仪。
[0053] 其中，将测试样品以第一升温速率匀速升温的步骤是在空气的环境下进行的。
[0054] 优选的，第一升温速率为2°C /min~10°C /min，这样有利于避免过快升温导致的 晶粒生长不均。可以理解，第一升温速率也可以为大于10°。
[0055] 步骤S160 :根据测试样品的实时长度和初始密度计算出测试样品的实时相对烧 结密度，根据实时相对烧结密度和实时温度建立烧结过程中测试样品的相对烧结密度与温 度的关系曲线。
[0056] 具体的，根据测试样品的实时长度和初始密度计算出测试样品的实时相对烧结密 度时使用的计算公式为：P = (lAl-dL/U)3) P ^，其中，定义测试样品的初始密度为P ^，定 义测试样品的实时相对烧结密度为P，定义测试样品的初始长度为U，定义测试样品升温 过程的实时长度为L。则测试样品的实时线收缩率为dL/L。。
[0057] 即步骤S160中，通过样品的一个实时长度能够根据计算公式P = (lAl-dL/L。)3) P 〇,计算得到一个实时相对密度，将实时温度作为横坐标，实时相对烧结密度作为纵坐标， 而一个实时长度又有一个对应的实时温度，那么，通过多组实时温度和对应的实时相对烧 结密度，就能够拟合出测试样品的相对烧结密度与温度的关系曲线。
[0058] 步骤S170 :根据测试样品的相对烧结密度与温度的关系曲线以及主烧结曲线理 论，获得测试样品的烧结激活能。
[0059] 其中，主烧结曲线理论为：假设在固相烧结过程中，只有一种扩散机制（体积扩散 或晶界扩散）占主导地位，主烧结曲线是基于Hansen等提出的全期烧结模型的基础，从烧 结致密化速率公式推导而来。此模型将烧结速率方程式以变量分离的方法分解成与显微结 构和与烧结制度相关的两个部分，该主烧结曲线理论的推导过程如下：
[0060] 全期烧结模型中，致密化速率公式为：
【主权项】
1. 一种镍铜锌铁氧体的烧结制度的预测方法，其特征在于，包括如下步骤： 将Fe203、CuO、ZnO及NiO加水混合，得到浆料； 将所述浆料烘干，得到混合粉末； 将所述混合粉末于700°C~900°C保温预烧4小时~6小时，得到预烧粉末； 将所述预烧粉末与烧结助剂混合，经压制成型，得到测试样品，并测定所述测试样品的 初始密度； 将所述测试样品以第一升温速率匀速升温，直至所述测试样品的长度不再变化，停止 升温，并采集所述测试样品在升温过程中的实时长度及对应的实时温度； 根据所述测试样品的实时长度和初始密度计算出所述测试样品的实时相对烧结密度， 根据所述实时相对烧结密度和所述实时温度建立烧结过程中所述测试样品的相对烧结密 度与温度的关系曲线； 根据所述测试样品的相对烧结密度与温度的关系曲线以及主烧结曲线理论，获得所述 测试样品的烧结激活能； 根据所述主烧结曲线理论、所述测试样品的烧结激活能以及所述测试样品的实时相对 烧结密度，建立所述测试样品的烧结致密化预测曲线； 根据所述测试样品的烧结致密化预测曲线建立所述测试样品在升温过程中的相对烧 结密度、温度和时间的三维关系图。
2. 根据权利要求1所述的镍铜锌铁氧体的烧结制度的预测方法，其特征在于，根据所 述测试样品的实时长度和初始密度计算出所述测试样品的实时相对烧结密度时使用的计 算公式为：P= (lAl-dL/U)3)P^，其中，定义所述测试样品的初始密度为P^，定义所述测 试样品的实时相对烧结密度为P，定义所述测试样品的初始长度为U，定义所述测试样品 升温过程的实时长度为L。
3. 根据权利要求1所述的镍铜锌铁氧体的烧结制度的预测方法，其特征在于，所述第 一升温速率为2°C /min~10°C /min。
4. 根据权利要求1所述的镍铜锌铁氧体的烧结制度的预测方法，其特征在于，在建立 所述三维关系图的步骤之前，还包括对所述测试样品的烧结致密化预测曲线的验证步骤， 所述验证步骤具体为：按照制备所述测试样品的步骤制备验证样品，并以第二升温速率升 温到所述测试样品的长度不再变化时的温度，按照建立所述测试样品的烧结致密化预测曲 线的步骤，建立所述验证样品的烧结致密化预测曲线，比较所述测试样品的烧结致密化预 测曲线和所述验证样品的烧结致密化预测曲线以判断所述测试样品的烧结致密化预测曲 线的准确性。
5. 根据权利要求4所述的镍铜锌铁氧体的烧结制度的预测方法，其特征在于，所述第 二升温速率为2°C /min~10°C /min。
6. 根据权利要求1所述的镍铜锌铁氧体的烧结制度的预测方法，其特征在于，采集所 述测试样品在升温过程中的实时长度及对应的实时温度时使用的装置为热膨胀分析仪。
7. 根据权利要求1所述的镍铜锌铁氧体的烧结制度的预测方法，其特征在于，将所述 测试样品以所述第一升温速率匀速升温的步骤是在空气的环境下进行的。
8. 根据权利要求1所述的镍铜锌铁氧体的烧结制度的预测方法，其特征在于，将所述 Fe203、CuO、ZnO及NiO加水混合的步骤中，所述Fe 203、CuO、ZnO和NiO摩尔百分含量分别为 47%~49%、5%~12%、18%~25%及 18%~25%。
9. 根据权利要求1所述的镍铜锌铁氧体的烧结制度的预测方法，其特征在于，所述 烧结助剂包括三氧化二钴和氧化铋，所述三氧化二钴的质量是所述预烧粉末的质量的 0. 1 %~0. 4%，所述氧化祕的质量是所述预烧粉末的质量的2%~3%。
10. 根据权利要求1所述的镍铜锌铁氧体的烧结制度的预测方法，其特征在于，将所述 预烧粉末与所述烧结助剂混合的步骤具体为：以去离子水为介质，将所述预烧粉末和所述 烧结助剂球磨混合2小时~6小时，然后干燥。
【专利摘要】本发明涉及一种镍铜锌铁氧体的烧结制度的预测方法，该预测方法包括如下步骤：将Fe2O3、CuO、ZnO及NiO混合预烧得到预烧粉末；将预烧粉末压制成型得到测试样品，将测试样品匀速升温，通过采集测试样品升温过程中的实时长度及实时温度，计算实时相对烧结密度，并建立测试样品的相对烧结密度与温度的关系曲线，结合主烧结理论建立测试样品的烧结致密化预测曲线，最终建立测试样品在升温过程中的相对烧结密度、温度和时间的三维关系图。根据上述方法得到的三维关系图能够有效地预测镍铜锌铁氧体在烧结过程中的收缩速率及致密化行为以制定合适的烧结制度，从而有效地降低能耗，缩短时间。
【IPC分类】C04B35-26, C04B35-64
【公开号】CN104803667
【申请号】CN201510194069
【发明人】欧阳辰鑫, 肖淑敏, 朱建华, 施威, 周鹏, 王智会
【申请人】深圳振华富电子有限公司
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年4月22日