碳纳米管的制造方法_3

文档序号:8547357阅读:来源:国知局

[0090] (生长单元10)
[0091] 生长单元10是用于实施通过例如化学气相沉积(CVD)法使CNT在基材上生长的 生长工序的一套装置。
[0092] 如图1~4所示,生长单元10具备:生长炉11、喷射部12、排气部13。在生长单 元10的上部设置有排气口 15 (第一排气口)。另外,如图1~2所示,生长单元10在生长 炉11内具备气体成分浓度测定部16。进一步,如图3所示,生长单元10在生长炉11的周 围具备加热器17~20。
[0093] 〈生长炉 11>
[0094] 接下来,对构成生长单元10的各构件进行说明。生长炉11是用以使基材111的周 围成为原料气体环境、并保持原料气体环境的炉,其是在使CNT生长时收纳基材111的炉。
[0095] 如图1所示,生长炉11的底面成为基材111的载置面14。在生长工序时,在载置 面14上载置有基材111。
[0096] 在生长炉11的上方设置有排气口 15。从喷射部12观察时,排气口 15位于与载置 有基材111的载置面14相反的一侧。另外,排气口 15是用于将从喷射口 12a喷射出来并 与基材111接触后的原料气体排出的排气口。从喷射部12供给的原料气体经由后述的排 气部13从排气口 15沿箭头X的方向排出到生长炉11外。用于从排气口 15排出原料气体 的机构,可适当采用通过泵等抽吸装置进行抽吸等的现有公知的方法。
[0097] 排气口 15是设置于生长炉11的内壁、并与用于将生长炉11内的原料气体排出到 生长炉11外的配管相接合的开口部。从喷射部12观察时,排气口 15位于与载置有基材 111的载置面14相反的一侧,用于将从喷射口 12a喷射出来并与基材111接触后的原料气 体排出。但是,排气口 15及与其连接的配管的形式并不限定于此。例如,也可以为如下形 式:具有相当于排气部13的面、在与排气口 13a相反的一侧带有配管、且从横向观察为凸型 的单元。
[0098] 〈喷射部 12>
[0099] 喷射部12用于对基材111供给成为CNT的原料的原料气体以及催化剂活化物质。 喷射部12形成为下述性质:管排列成梳状。各个管上设置有多个喷射口 12a排列形成的喷 射口列。这样,通过将设置有喷射口列的管配置成梳状,可以更均匀地将原料气体及催化剂 活化物质供给至基材111。
[0100] 如图2所示,喷射口 12a被设置于面对基材111的催化剂形成面的位置。所述面 对的位置是指各喷射口 12a的喷射轴线与基材111的法线所成的角度为0以上且小于90° 的位置。即,使得从喷射部12的喷射口 12a喷出的气流的方向大致与基材111正交。通过 将喷射部12这样地构成,能够将原料气体及催化剂活化物质均匀地散布在基材上。
[0101] 需要说明的是,原料气体和催化剂活化物质可以由不同的供给管供给到生长炉11 内,也可以由同一供给管供给到生长炉11内。在原料气体和催化剂活化物质由同一供给管 供给到生长炉11中的情况下,可以将它们从不同的喷射口 12a喷射,也可以从同一喷射口 12a喷射。
[0102] 喷射部12在催化剂活化物质的供给管等处具备催化剂活化物质浓度的计测装 置。通过利用该计测装置测定催化剂活化物质的供给量,并使用测定值对供给量进行补正, 可以进行经时变化少且稳定的催化剂活化物质的供给。
[0103] 另外,生长炉11中,还可以在喷射部12以外另外具备向生长炉11内供给催化剂 活化物质的催化剂活化物质添加部(未图示)。另外设置催化剂活化物质添加部的情况下, 喷射部12成为用于供给原料气体的部件。作为这样的基于催化剂活化物质添加部供给催 化剂活化物质的方法,没有特别地限定,可以举出例如:通过鼓泡器来供给、将含有催化剂 活化物质的溶液气化后供给、直接供给催化剂活化物质的气体、以及将固体催化剂活化物 质液化或气化后供给等。另外,作为催化剂活化物质添加部,可以构筑使用了气化器、混合 器、搅拌器、稀释器、喷雾器、泵及压缩机等各种设备的供给系统。
[0104] 〈排气部 13>
[0105] 排气部13位于喷射部12和排气口 15之间,是具有设有多个排气口 13a的面的构 件,所述排气口 13a将与基材111接触后的原料气体向排气口 15排出。
[0106] 排气部13配置在相比于喷射口 12a更接近于排气口 15的一侧。SP,多个排气口 13a全部位于相比于全部的多个喷射口 12a而更接近于排气口 15的一侧。由此,在从生长 单元10整体排出残留气体之前,从基材111与喷射口 12a之间除去残留气体,从而防止在 基材111与喷射口 12a之间的空间混入残留气体的回绕气。
[0107] 排气部13形成为具有与基材111的载置面14相对的面的板状结构。该面设有多 个排气口 13a。通过具有面,可以在基材111和排气部13的面之间形成空间。当然,该空间 是比没有面时的生长炉11的内侧整体空间小的空间。因此,残留气体滞留及扩散的区域变 少。由于残留气体从该小的区域迅速地排出,因此能够使基材111和喷射部12之间的原料 气体等的浓度更为均一。
[0108] 在此,对生长单元10内的原料气体流动的情况进行说明。如图2所示,首先,从喷 射口 12a向基材111沿箭头a的方向喷射原料气体。喷射的原料气体沿基材111的表面向 箭头b的方向流动。然后,原料气体沿箭头c的方向流动,并向箭头d的方向移动,再从位 于相邻的喷射口 12a之间的排气口 13a排出。由此,可以使原料气体的组成及原料气体的 流速在基材111上的整体上变得更为均一,即使增大基材111的面积,也可以在基材111上 以更均一的品质使CNT生长。
[0109] 〈气体成分浓度测定部16>
[0110] 如图1~2所示,在生长炉11内设有对生长工序中的基材111周围的气体成分浓 度进行测定的气体成分浓度测定部16。气体成分浓度测定部16通过对基材111周围的气 体成分浓度进行测定,从而对基材111周围的CNT的生长环境进行监视。
[0111] 气体成分浓度测定部16可以由现有公知的气体传感器及气体分析装置等构成。 气体成分浓度测定部16可以设置在任意的位置,只要是能够测定基材周围的气体成分浓 度的位置即可。其中,从准确地测定气体成分浓度的观点出发,优选气体成分浓度测定部16 设置在容纳于生长炉11内的基材111与排气部13之间,更优选相比于喷射口 12a而言设 置在排气部13 -侧。另外,可以设置多个气体成分浓度测定部16、以使得能够在基材111 周围的多个部位测定气体成分浓度。
[0112] 需要说明的是,所述"基材周围"与基材的附近及基材周边等同样,是指从基材起 到相距一定距离的位置为止的范围,即,从基材起到相距一定距离的位置为止的空间。具体 来说,"基材周围"是指距离基材的最短距离为20cm以内的范围,优选距离基材的最短距离 为IOcm以内的范围,更优选距离基材的最短距离为5cm以内的范围。
[0113] 〈加热器〉
[0114] 如图3所示,加热器17~20对催化剂及原料气体中的至少一者进行加热。加热 器17是位于生长炉11的下侧的下面加热器,加热器18是位于夹着生长炉11与加热器17 相对的位置、即位于生长炉11的上侧的上面加热器。另外,加热器19及加热器20为位于 生长炉11的侧面的侧面加热器,它们隔着生长炉11相互对置。即,加热器17~20以包围 生长炉11的周围的方式设置。
[0115] 在生长工序中,通过利用加热器17~20从生长炉11的外侧对生长炉11的内侧 进行加热,对送入到生长炉11内的基材所负载的催化剂、及供给到生长炉11内的原料气体 中的至少一者进行加热。
[0116] 作为加热器17~20,只要是可以对生长炉11进行加热的加热器则没有特别地限 定,可以列举例如:电阻加热器、红外线加热器、电磁感应式加热器等。
[0117] 基于设置在加热器17和生长炉11之间的热电偶21的指示值来调节加热器17的 温度。基于设置在加热器18和生长炉11之间的热电偶22的指示值来调节加热器18的温 度。另外,基于设置在加热器19和生长炉11之间的热电偶23的指示值来调节加热器19 的温度。基于设置在加热器17和生长炉11之间的热电偶24的指示值来调节加热器20的 温度。
[0118] 需要说明的是,上述生长炉11可以具有反应气体喷射部121。另外,将通过排气口 15后的气体导出到生长单元10外的配管还可以具有排气流量稳定化部120。
[0119] 反应气体是指,用以降低将通过了排气口 15后的气体(残留气体)导出到生长单 元10外时附着于配管内侧的碳固态物的气体。反应气体例如是具有如下功能的气体:通过 使残留气体变更为低级烷烃类、一氧化碳、或二氧化碳,从而抑制附着在该配管中的碳固态 物的生成。
[0120] 作为反应气体,优选包含氢原子和
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