固体产氧组合物的制作方法_2

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形板状中是指成型体中最宽的面中最长的对角线的长度。将圆 板状、长方体状的形状中的直径平和厚度t的例子分别示于图1和图2。
[0039] 2?产氧组合物的制造方法
[0040] 本发明的产氧组合物的制造方法为包括如下工序的制造方法:
[0041] 混合工序(A)
[0042] 将过氧化钙2~20重量%、碳酸钙2~30重量%、氢氧化钙2~30重量%、和磷 酸二氢钙30~80重量%混合,得到混合物的混合工序;和
[0043] 成型工序(B)
[0044] 将上述混合工序(A)中得到的混合物成型,得到由成型体的外形的表面积为 500X 10 6~3000X 10 6m2、且长径比为1. 0~4. 5的范围的成型体形成的产氧组合物的成 型工序。
[0045] 本发明的制造方法的混合工序中的重量%为相对于将产氧组合物设为100重 量%时的重量。
[0046] 通过本发明的制造方法,可以制造即使过氧化钙含量为少量也使氧平衡良好地遍 布在水中、没有白浊、能够保持稳定的水质环境的产氧组合物。
[0047] 以下,对本发明的产氧组合物的制造方法进行详细说明。
[0048] 本发明的制造方法中,适合使用的原料可以举出本发明的产氧组合物中示例的各 化合物。
[0049] 对本发明的制造方法中使用的各原料的购买方法没有特别限定,可以使用本发明 的产氧组合物中示例的市售品。
[0050] 本发明的制造方法中的平均粒径与本发明的产氧组合物同样地通过筛分分析 法测定。对本发明的制造方法中使用的上述各原料的平均粒径没有特别限定,优选平均 粒径为100X 10 6~1000X 10 6m的粉末。另外,磷酸二氢钙粉末的平均粒径更优选为 150X 10 6~800X 10 6m。需要说明的是,为了使平均粒径落入上述范围,也可以使用筛选 机、粉碎机等。
[0051] 本发明的制造方法中的混合工序(A)为如下混合工序:
[0052] 将过氧化钙2~20重量%、碳酸钙2~30重量%、氢氧化钙2~30重量%、和磷 酸二氢钙30~80重量%混合,得到混合物。
[0053] 本发明的制造方法中,对于过氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙、和磷酸二氢钙,在产氧组 合物中优选含有过氧化钙2~15重量%、碳酸钙2~25重量%、氢氧化钙2~25重量%、和 磷酸二氢妈35~75重量%。进而,在产氧组合物中,更优选含有过氧化妈3~10重量%、 碳酸钙3~20重量%、氢氧化钙3~20重量%、和磷酸二氢钙40~70重量%。
[0054] 本发明的制造方法中,原料的纯度即使不为100%,各化合物也可以以本发明的范 围的含量的方式配混原料,即,根据原料的纯度以本发明的含量的方式添加原料。
[0055] 本发明的制造方法的混合工序中,对混合方法没有特别限定,优选干式混合。干式 混合可以使用一般的干式混合机等混合搅拌机,也可以在规定的容器中以手动进行混合。 对混合速度和混合时间等没有特别限定,只要均匀混合即可。
[0056] 上述混合工序中,在各混合工序之后可以包括造粒工序。
[0057] 进而,本发明的制造方法中,在不破坏本发明效果的范围内可以添加进一步的成 分。作为进一步的成分,可以举出粘结剂、颜料等,但不限定于此。
[0058] 上述混合工序中,为了使有效成分稳定地溶出、且提高成型性,可以添加粘结剂并 混合。作为粘结剂,可以举出本发明的产氧组合物中作为粘结剂示例的化合物。本发明的 制造方法中,优选有机粘结剂。添加有机粘结剂并混合时,可以加入乙醇等醇进行混合。此 时,优选混合后进行干燥。
[0059] 对于粘结剂的含量,优选在产氧组合物中以0. 05~5重量%的方式进行配混。如 果为这样的含量,则进行成型时的成型性提高。
[0060] 对使用有机粘结剂时的醇的添加量没有特别限制,相对于粘结剂1重量份优选为 0. 5~10重量份、更优选为1~5重量份。
[0061] 本发明的制造方法中的成型工序(B)为如下成型工序:
[0062] 将上述混合工序中得到的混合物成型,得到由成型体的外形的表面积为 500X 10 6~3000X 10 6m2、且长径比为1. 0~4. 5的范围的成型体形成的产氧组合物。
[0063] 本发明的上述成型工序中的成型体的形状可以举出圆板状、立方体状、长方体状、 多边形板状等任意形状,以成型体的外形的表面积为500X 10 6~3000X 10 6m2、且长径 比为1. 0~4. 5的范围的方式制造成型体。成型体的外形的表面积优选为510X10 6~ 2900X 10 6m2、更优选为520~2800X 10 6m2。另外,长径比优选为1. 1~4. 4、更优选为 1. 1~4. 3。如果为这样的范围,则可以得到能够进一步防止白浊的产生、水质环境的急剧 变化、显示出充分的氧释放量、且进一步防止成型体的裂纹产生的成型体。
[0064] 对本发明的上述成型工序中的成型方法没有特别限制,可以举出压制成型等,可 以使用适于各种成型的任意成型装置、成型模。对于本发明的制造方法中的压制成型, 期望的是,使用单轴式压制成型机等,以成型压力为1~l〇〇MPa的范围、成型体密度为 1. 20 X 103~3. 00 X 10 3kg/m3的范围的方式进行成型。成型压力优选为5~80MPa、更优选为 10~50MPa。另外,成型体密度优选为1. 40X 103~2. 50X 103kg/m3、更优选为1. 50X 103~ 2. 00X 103kg/m3。如果为这样的范围,则可以得到能够进一步抑制裂纹、白浊产生、且使氧成 分效率良好地在水中溶出的成型体。
[0065] 通过本发明的制造方法,可以得到由成型体形成的产氧组合物。通过本发明的制 造方法得到的产氧组合物优选可以得到本发明的产氧组合物。
[0066] 本发明的产氧组合物和通过本发明的制造方法得到的产氧组合物在水中使用,可 以为了保持观赏鱼等水生生物的饲养环境而使用。具体而言,可以为了在欣赏鱼用水槽、鱼 池用水槽、活鱼的搬运用水槽等水槽的水中,使氧平衡良好地遍布,不产生白浊,保持稳定 的水质环境而使用。特别是可以为了保持适于厌恶水质变化的鏘鱼、淡水虾等观赏鱼的饲 养、活鱼的搬运的环境而使用。
[0067] 实施例
[0068] 根据实施例具体地说明本发明,但本发明并不限定于以下实施例。
[0069][评价方法]
[0070] <pH>
[0071] 向水温保持为20°C ± 1°C的离子交换水2 X 10 4m3中投入成型体样品1个进行测 定,使用PH/D0计(WQC-22A东亚电波工业株式会社制)测定开始时的pH值和溶存氧量以 及6小时后的pH值和溶存氧量。
[0072]〈累积氧释放量〉
[0073] 向水温保持为17°C ±3°C的离子交换水5X 10 3m3中投入成型体样品5个,测定直 至720小时捕捉到的氧量的体积(m3)。将测定的体积的累积值除以样品质量所得的值作为 累积氧释放量(10 6m3/kg)。
[0074]〈平均粒径〉
[0075] 平均粒径通过筛分分析法测定。在转动锤击式振筛机(东京硝子器械株式会社制 造、S-1 型)中,将公称孔径为 3350、2000、1000、850、710、600、500、425、300、212、150、106、 75、45(全部单位为"X106m")的JIS试验用筛(JIS Z8801)自筛网小的筛起从下依次叠 加,从其上投入磷酸二氢钙粉末100X 10 3kg,振荡5分钟,然后测定各筛上残留的粉末的重 量。由各筛中的残留率求出累积残留率,从100%中减去其而算出通过重量百分率。将通过 重量百分率设为纵轴、筛的公称孔径设为横轴,在对数概率纸上作图,读取通过重量百分率 达到50%的横轴的值,将其作为平均粒径。
[0076]〈白浊试验〉
[0077] 向有效内容积5X10 3m3的水槽中加入5X10 3m3的水,向前述水槽中投入成型体 样品1个。使用加热器将上述水槽的水温保持为20°C,目视观察评价试验开始后第1天、第 3天、和第5天的水槽中的白浊的产生状态,根据以下的基准进行评价。
[0078] ◎:水中没有白池,水槽的底部一部分中无法确认到白的粉状物质
[0079] 〇:水中没有白池,但水槽的底部一部分中可以确认到白的粉状物质
[0080] A :水由于白浊而透明度稍受损,水槽的底部一部分中可以确认到白的粉状物质
[0081] X:水由于白浊而透明度受损。
[0082]〈裂纹试验〉
[0083] 向有效内容积5X10 3m3的水槽中加入5X10 3m3的水,向前述水槽中投入成型体 样品1个。使用加热器将上述水槽的水温保持为20°C,目视观察评价试验开始后第1天、第 3天、和第5天的水槽中的成型体中是否有裂纹,根据以下的基准进行评价。
[0084] 〇:成型体表面没有龟裂
[0085] A :成型体表面产生龟裂
[0086] X:成型体有裂纹,分割为2个以上。
[0087][实施例1]
[0088] 准备过氧化钙粉末、碳酸钙粉末、氢氧化钙粉末和磷酸二氢钙粉末,以在混合物 中含有平均粒径为208 X 10 6m的过氧化钙9. 7 X 10 3kg、平均粒径为248 X 10 6m的碳酸钙 17. 9X 10 3kg、平均粒径为198X 10 6m的氢氧化钙14. 7X 10 3kg、平均粒径为368X 10 6m的 磷酸二氢钙55. 5 X 10 3kg、乙基纤维素0. 5 X 10 3kg的方式进行配混,并充分混合,得到混合 物,然后添加乙醇〇. 5 X 10 3kg再次充分混合,使其干燥,得到混合物。
[0089] 将上述混合物投入至直径13. 2 X 10 3m的模具中,使用旋转式压制成型机(菅原精 机株式会社制造),(在压力25MPa下)进行压制成型。所得成型体为直径13. 2X 10 3m、厚 度 11. 5X10 3m〇
[0090] 此时的
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