一种碳化硅陶瓷膜及其制备方法_2

文档序号:9409661阅读:来源:国知局
膜层的陶瓷粉体材料的平均粒径为 0. 5~50ym。在膜层中,上述的陶瓷粉体所占的质量百分比可以是60wt%以上,也可以是 70wt%、80wt% 以上、90wt% 以上、95wt% 以上。
[0037] 气固分离腊的制备 本实施方式的气固分离膜可以通过如下工序制造:第1步、将SiC骨料、烧结助剂、增 韧助剂、高分子粘结剂按定比例混合,经搅拌和球磨、成型以及高温烧结后得到碳化硅支撑 体;第2步、在碳化硅支撑体的表面涂上涂膜液,再经过干燥、烧结,制得碳化硅陶瓷膜。
[0038] 在第1步中,高分子粘结剂可以采用聚乙烯醇,其可以与其它的粉体混合后,使混 合料更容易挤压成型,在烧结的过程中,高分子粘结剂从膜层中烧尽;成型方法选自挤出成 型或者等静压成型,搅拌的作用是将Sic骨料、烧结助剂、增韧助剂以及粘结剂混合相对均 匀,搅拌时间过短,则无法将混合粉体混合均匀,搅拌时间过长,则会导致粘结剂挥发,混合 粉体之间粘合困难,混合粉体搅拌时间为0. 5~lh。粉体进行搅拌混合后,进入球磨机进 行球磨,球磨时间控制在2~8h,球磨时间过短,则粉体之前无法连接紧密,导致最终碳化 硅陶瓷膜的强度低,球磨时间过长,则粉体之间连接过于紧密,则导致最终碳化硅陶瓷膜的 孔隙率较低。碳化硅支撑体烧结程序可以为:以1~2°C/min的升温速率升至300°C,再以 2~4°C/min的升温速率升至600°C,保温1~2h后,再以3~5°C/min的升温速率升至 1350~1550 °C,保温3~6h后随炉降温。
[0039] 在第2步中,首先需要使用涂膜液将浆料涂覆于支撑体的表面,这里所用的将陶 瓷颗粒(碳化硅、氧化铝、莫来石、氧化铝纤维)分散到分散介质中,用于形成陶瓷粒子的分 散液,制备涂膜液时,另外,还可以向上述的制膜分散液中添加增孔剂、增稠剂、粘结剂、分 散剂,分散剂可以为甲基纤维素,粘结剂可以为聚乙烯醇。碳化硅、氧化铝以及莫来石粉体 的粒径范围为2~30ym,混合粉体质量占悬浮液质量的30~50%,粘结剂和分散剂占悬浮 液质量的5~10%。
[0040]分散介质基本上优选使用水或者有机溶剂,除此之外,也可以使用高分子单体或 者低聚物的单体或它们的混合物。作为上述的有机溶剂,例如,可优选使用:甲醇、乙醇、丙 醇、二丙酮醇、糠醇、乙二醇、己二醇等醇类,醋酸甲酯、醋酸乙酯等酯类,乙醚、乙二醇单甲 醚(甲基溶纤剂)、乙二醇单乙醚(乙基溶纤剂)、乙二醇单丁醚(丁基溶纤剂)、二甘醇单甲醚、 乙二醇单乙醚等醚醇类,二噁烷、四氢呋喃、二甲苯等芳香族烃等,可使用这些溶剂中的1 种或者2种以上。作为上述的高分子单体,可以使用丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯等丙烯类 或者甲基丙烯类的单体、环氧类单体等。此外,作为上述低聚物,可以使用氨基甲酸酯丙烯 酸酯类低聚物、环氧丙烯酸酯类低聚物、丙烯酸酯类低聚物等。
[0041] 在将制膜液涂于支撑体层的表面时,可以采用常规的涂膜的方法,例如:刮棒涂布 法、注浆法、浸浆法、喷涂法等,只要能将制膜液均匀地涂覆于支撑体的表面即可,没有特别 限制。 碳化硅支撑体涂膜、干燥后进行烧结,烧结制度可以是:升温速率为2~4°C/min,升温 至1400~1500°C,保温2~5h后,随炉冷却降温。
[0042]件能测试 1.抗弯强度测试方法式采用抗弯强度测试仪测其三点抗弯强度的平均值,跨距40mm, 加载速度〇. 5mm/min。具体测试步骤参考国家标准GB/T1965-1996。
[0043] 2.膜强度测试 采用GB/T6739-1996《涂膜硬度铅笔测定法》对膜层强度进行表征,使用〇2mm的不 锈钢棒代替铅笔,刮擦多孔质膜的表面,目视观察多孔质膜的破损情况,并从外观的变化判 断强度。试验时,将施加于不锈钢棒的载荷设定为500g,使试验机在多孔质膜上滑动一次, 将没有膜层剥落的分离膜判断为良好,将有少许剥落的分离膜判断为一般,将膜层被深削 的分离膜判断为差。
[0044] 实施例1 将SiC骨料、钛白粉、硅微粉、硅酸铝纤维以及碳酸钙混合,其中SiC骨料粒径为60ym, 在混合粉料中所占重量为80g,钛白粉4g,硅微粉7g,碳酸钙4g,增韧助剂硅酸铝纤维5g, 另外还加入高分子粘结剂聚乙烯醇20g,混合粉体搅拌0. 5h后,球磨8h后,挤出成型得到 碳化硅支撑体,进行烧结,以2°C/min的升温速率升至300°C,再以3°C/min的升温速率升 至600°C,保温2h后,以4°C/min的升温速率升至1400°C,保温3h后随炉冷却。将碳化硅 微粉和氧化铝以及分散剂甲基纤维素粘结剂聚乙烯醇以及去离子水混合,其中碳化硅微粉 占15wt%,氧化错占5wt%,分散剂甲基纤维素占5wt%,粘结剂聚乙稀醇占5wt%,剩余为去离 子水。球磨10h后得到涂膜液,采用浸渍法在碳化硅支撑体上进行涂膜,涂膜后进行烧结, 以3°C/min升温至1450°C,保温3h后,随炉冷却。
[0045] 实施例2 将SiC骨料、钛白粉、硅微粉以及碳酸钙混合,其中SiC骨料粒径为80ym,在混合粉料 中所占重量为78g,钛白粉5g,硅微粉7g,碳酸钙5g,增韧助剂莫来石纤维5g,另外还加入 高分子粘结剂聚乙烯醇20g,混合粉体搅拌0. 5h后,球磨6h后,挤出成型得到碳化硅支撑 体,进行烧结,以2°C/min的升温速率升至300°C,再以3°C/min的升温速率升至600°C,保 温2h后,以4°C/min的升温速率升至1450°C,保温3h后随炉冷却。将碳化硅微粉和氧化 铝以及分散剂甲基纤维素,粘结剂聚乙烯醇,以及去离子水混合,其中碳化硅微粉占13%,氧 化铝占3%,分散剂甲基纤维素占3%,粘结剂聚乙烯醇占2%,剩余为去离子水。球磨10h后 得到涂膜液,采用浸渍法在碳化硅支撑体上进行涂膜,涂膜后进行烧结,以:TC/min升温至 1450°C,保温3h后,随炉冷却。
[0046] 实施例3 将SiC骨料、钛白粉、硅微粉以及碳酸钙混合,其中SiC骨料粒径为100ym,在混合粉料 中所占重量为80g,钛白粉3g,硅微粉10g,苏州土 5g,莫来石纤维2g,另外还加入高分子粘 结剂聚乙烯醇20g,混合粉体搅拌0. 5h后,球磨2h后,挤出成型得到碳化硅支撑体,进行烧 结,以2°C/min的升温速率升至300°C,再以3°C/min的升温速率升至600°C,保温2h后, 以4°C/min的升温速率升至1450°C,保温3h后随炉冷却。将碳化硅微粉和氧化铝以及分 散剂甲基纤维素,粘结剂聚乙烯醇,以及去离子水混合,其中碳化硅微粉占16%,氧化铝纤维 占4%,分散剂聚乙烯醇占3%,粘结剂占2%,剩余为去离子水。球磨10h后得到涂膜液,采用 喷涂法在碳化硅支撑体上进行涂膜,涂膜后进行烧结,以:TC/min升温至1450°C,保温3h 后,随炉冷却。
[0047] 实施例4 将SiC骨料、钛白粉、硅微粉以及碳酸钙混合,其中SiC骨料粒径为120ym,在混合粉料 中所占重量为70g,钛白粉8g,硅微粉10g,碳酸钙5g,氧化锆粉体7g,另外还加入高分子粘 结剂聚乙烯醇20g,混合粉体搅拌0. 5h后,球磨4h后,挤出成型得到碳化硅支撑体,进行烧 结,以2°C/min的升温速率升至300°C,再以3°C/min的升温速率升至600°C,保温2h后, 以4°C/min的升温速率升至1450°C,保温3h后随炉冷却。将碳化硅微粉和氧化铝以及分 散剂甲基纤维素,粘结剂聚乙烯醇,以及去离子水混合,其中碳化硅微粉占10%,氧化铝纤维 占8%,分散剂甲基纤维素占6%,粘结剂占3%,剩余为去离子水。球磨10h后得到涂膜液,采 用喷涂法在碳化硅支撑体上进行涂膜,涂膜后进行烧结,以:TC/min升温至1450°C,保温3h后,随炉冷却。
[0048] 实施例5 将SiC骨料、钛白粉、硅微粉以及碳酸钙混合,其中SiC骨料粒径为180ym,在混合粉 料中所占重量为78%,钛白粉5g,硅微粉7g,碳酸钙5g,氧化锆粉体5g,另外还加入高分子粘 结剂聚乙烯醇20g,混合粉体搅拌0. 5h后,球磨5h后,挤出成型得到碳化硅支撑体,进行烧 结,以2°C/min的升温速率升至300°C,再以3°C/min的升温速率升至600°C,保温2h后, 以4°C/min的升温速率升至1450°C,保温3h后随炉冷却。将碳化硅微粉和氧化铝以及分 散剂甲基纤维素,粘结剂聚乙烯醇,以及去离子水混合,其中碳化硅微粉占15%,氧化铝纤维 占6%,分散剂甲基纤维素占4%,粘结剂占2%,剩余为去离子
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