水。球磨10h后得到涂膜液，采 用喷涂法在碳化硅支撑体上进行涂膜，涂膜后进行烧结，以:TC/min升温至1450°C，保温3h 后，随炉冷却。
[0049] 实施例6 本实施例中采用的硅微粉是预先KH-560硅烷偶联剂表面改性处理。
[0050] 将SiC骨料、钛白粉、改性硅微粉、硅酸铝纤维以及碳酸钙混合，其中SiC骨料粒径 为60ym，在混合粉料中所占重量为80g，钛白粉4g，改性硅微粉7g，碳酸钙4g，增韧助剂硅 酸铝纤维5g，另外还加入高分子粘结剂聚乙烯醇20g，混合粉体搅拌0. 5h后，球磨8h后，挤 出成型得到碳化硅支撑体，进行烧结，以2°C/min的升温速率升至300°C，再以3°C/min的 升温速率升至600°C，保温2h后，以4°C/min的升温速率升至1400°C，保温3h后随炉冷却。 将碳化硅微粉和氧化铝以及分散剂甲基纤维素粘结剂聚乙烯醇以及去离子水混合，其中碳 化娃微粉占15wt%，氧化错占5wt%，分散剂甲基纤维素占5wt%，粘结剂聚乙稀醇占5wt%，剩 余为去离子水。球磨l〇h后得到涂膜液，采用浸渍法在碳化硅支撑体上进行涂膜，涂膜后进 行烧结，以3°C/min升温至1450°C，保温3h后，随炉冷却。
[0051] 对照例1 本实施例与实施例1的区别在于，在支撑体的制备中未添加增韧助剂硅酸铝纤维，其 余步骤与实施例1 一致。
[0052] 将SiC骨料、钛白粉、硅微粉以及碳酸钙混合，其中SiC骨料粒径为60ym，在混合 粉料中所占重量为80g，钛白粉4g，硅微粉7g，碳酸钙4g，另外还加入高分子粘结剂聚乙烯 醇20g，混合粉体搅拌0. 5h后，球磨8h后，挤出成型得到碳化硅支撑体，进行烧结，以2°C/ min的升温速率升至300°C，再以3°C/min的升温速率升至600°C，保温2h后，以4°C/min 的升温速率升至1400°C，保温3h后随炉冷却。将碳化硅微粉和氧化铝以及分散剂甲基纤维 素粘结剂聚乙烯醇以及去离子水混合，其中碳化硅微粉占15wt%，氧化铝占5wt%，分散剂甲 基纤维素占5wt%，粘结剂聚乙烯醇占5wt%，剩余为去离子水。球磨10h后得到涂膜液，采用 浸渍法在碳化硅支撑体上进行涂膜，涂膜后进行烧结，以:TC/min升温至1450°C，保温3h 后，随炉冷却。
[0053] 对照例2 本实施例与实施例1的区别在于，在支撑体的制备中未添加硅微粉，其余步骤与实施 例1 一致。
[0054] 将SiC骨料、钛白粉、硅微粉、硅酸铝纤维以及碳酸钙混合，其中SiC骨料粒径为 60ym，在混合粉料中所占重量为80g，钛白粉4g，碳酸钙4g，增韧助剂硅酸铝纤维5g，另外 还加入高分子粘结剂聚乙烯醇20g，混合粉体搅拌0. 5h后，球磨8h后，挤出成型得到碳化 硅支撑体，进行烧结，以2°C/min的升温速率升至300°C，再以3°C/min的升温速率升至 600°C，保温2h后，以4°C/min的升温速率升至1400°C，保温3h后随炉冷却。将碳化硅微 粉和氧化铝以及分散剂甲基纤维素粘结剂聚乙烯醇以及去离子水混合，其中碳化硅微粉占 15wt%，氧化错占5wt%，分散剂甲基纤维素占5wt%，粘结剂聚乙稀醇占5wt%，剩余为去离子 水。球磨10h后得到涂膜液，采用浸渍法在碳化硅支撑体上进行涂膜，涂膜后进行烧结，以 3°C/min升温至1450°C，保温3h后，随炉冷却。
[0055] 对照例3 本实施例与实施例1的区别在于，在支撑体的制备中未添加碳酸钙，其余步骤与实施 例1 一致。
[0056] 将SiC骨料、钛白粉、硅微粉、硅酸铝纤维以及碳酸钙混合，其中SiC骨料粒径为 60ym，在混合粉料中所占重量为80g，钛白粉4g，硅微粉7g，增韧助剂硅酸铝纤维5g，另外 还加入高分子粘结剂聚乙烯醇20g，混合粉体搅拌0. 5h后，球磨8h后，挤出成型得到碳化 硅支撑体，进行烧结，以2°C/min的升温速率升至300°C，再以3°C/min的升温速率升至 600°C，保温2h后，以4°C/min的升温速率升至1400°C，保温3h后随炉冷却。将碳化硅微 粉和氧化铝以及分散剂甲基纤维素粘结剂聚乙烯醇以及去离子水混合，其中碳化硅微粉占 15wt%，氧化错占5wt%，分散剂甲基纤维素占5wt%，粘结剂聚乙稀醇占5wt%，剩余为去离子 水。球磨10h后得到涂膜液，采用浸渍法在碳化硅支撑体上进行涂膜，涂膜后进行烧结，以 3°C/min升温至1450°C，保温3h后，随炉冷却。
[0057] 碳化硅膜的性能数据
从表中可以看出，本发明提供的碳化硅陶瓷膜具有较高的孔隙率、强度和气体通量，而 且膜层与支撑层之间的结合强度较好，通过对照例1和实施例1相比可以看出，加入增韧助 剂硅酸铝纤维后，碳化硅陶瓷膜的强度和断裂韧性都有了提高。另外，通过对照例2与实施 例1相比可以看出，通过加入硅微粉可以较好地提高膜层之间的结合强度；通过对照例3与 实施例1相比可以看出，加入碳酸钙可以提高膜材料的断裂韧性和强度。
【主权项】
1. 一种碳化硅陶瓷膜，包括支撑层和膜层，其特征在于：所述的支撑层中包括有按照 重量百分比计的如下组分：SiC骨料70~90%、烧结助剂5~15%、增韧助剂5~10%。2. 根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷膜，其特征在于：所述的膜层的材质是碳化硅、氧 化铝、莫来石、氧化铝纤维中的一种或几种的混合。3. 根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷膜，其特征在于：所述的烧结助剂中包括钛白粉、 硅微粉以及第一粉体，所述的第一粉体选自苏州土、碳酸钙或钛酸钡中的任意一种或几种 的混合。4. 根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷膜，其特征在于：所述的增韧助剂选自氧化锆粉 体、硅酸铝纤维、莫来石纤维中的任意一种或几种的混合。5. 权利要求1~4任一项所述的碳化硅陶瓷膜的制备方法，其特征在于，包括如下步 骤：第1步、将SiC骨料、烧结助剂、增韧助剂、高分子粘结剂按定比例混合，经搅拌和球磨、 成型以及高温烧结后得到碳化硅支撑体；第2步、在碳化硅支撑体的表面涂上涂膜液，再经 过干燥、烧结，制得碳化硅陶瓷膜。6. 根据权利要求5所述的碳化硅陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的第1步中， 高分子粘结剂为聚乙烯醇；成型方法选自挤出成型或者等静压成型；SiC骨料粒径为20~ 300 y m，优选地，SiC骨料粒径为60~200 y m。7. 根据权利要求5所述的碳化硅陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，混 合粉体搅拌时间为〇. 5~lh，球磨时间为2~8h。8. 根据权利要求5所述的碳化硅陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，碳 化硅支撑体烧结程序为：以1~2°C /min的升温速率升至300°C，再以2~4°C /min的升 温速率升至600°C，保温1~2h后，再以3~5°C /min的升温速率升至1350~1550°C，保 温3~6h后随炉降温。9. 根据权利要求5所述的碳化硅陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，涂 膜液是由碳化硅、氧化铝、莫来石、氧化铝纤维中的一种或几种的混合物以及粘结剂、分散 剂、分散介质混合后，经球磨得到的悬浮液；所述的分散介质是水；分散剂为甲基纤维素， 粘结剂为聚乙烯醇；碳化硅、氧化铝以及莫来石粉体的粒径范围为2~30 ym，混合粉体质 量占悬浮液质量的30~50%，粘结剂和分散剂占悬浮液质量的5~10%。10. 根据权利要求5所述的碳化硅陶瓷膜的制备方法，其特征在于：涂膜方式为浸浆法 或者是喷涂法；碳化硅支撑体涂膜后进行烧结，升温速率为2~4°C /min，升温至1400~ 1500°C，保温2~5h后，随炉冷却降温。
【专利摘要】本发明涉及一种碳化硅陶瓷膜及其制备方法，属于多孔陶瓷材料制备领域。将SiC骨料、烧结助剂、增韧助剂、高分子粘结剂按照一定比例混合，经搅拌和球磨、成型、高温烧结、涂膜并烧结后得到多孔碳化硅陶瓷膜。本发明制备的碳化硅陶瓷具有孔隙率高、韧性大、烧结温度低以及抗热震性能好等优点，可广泛用于高温气固分离领域。
【IPC分类】C04B41/87, C04B35/565, B01D46/54
【公开号】CN105130441
【申请号】CN201510449442
【发明人】彭文博, 张桂花, 沈云进, 邓唯, 张建嵩, 张宏, 范克银
【申请人】江苏久吾高科技股份有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年7月28日