为400mm?100mm ；
B、操作步骤:
(1)砷化镓籽晶17的安置:将砷化镓籽晶17安置在PBN坩祸16的底部，并用氧化硼封堵PBN坩祸16底部；
(2)准备原料及备炉:将纯度为99.99999%的高纯砷化镓多晶原料分别放入PBN坩祸16中，并将坩祸放入石英异型管15内；
(3)石英异型管15的封焊:将上述步骤的石英异型管15抽真空至103Pa?0.4*10 4Pa,并利用氢氧焰对石英异型管15进行封焊，然后将真空度良好的石英异型管15放入炉室I中；
(4)原料的熔融:在24小时内增加，逐步增加三个加热器功率，使上部加热器10功率达到6kW?8kW、中部加热器11功率达到8kW?10kW、下部加热器12功率达到1kW?12kW，对PBN坩祸16进行加热，熔融PBN坩祸16中的原料；
(5)籽晶17半熔融:待上部热电偶13测得温度为1267.5°C?1275°C时，开启纵向磁场装置2，调节纵向磁场装置2电流至475A?1000A，保持上部加热器10和中部加热器11功率不变，并调节下部加热器12的功率至12.5kff?20kW，使下部热电偶14测得的温度为1235°C?1250°C ；
(6)晶体肩部生长:保持上部加热器10和中部加热器11功率不变，下部加热器12功率稳定降低24小时，下降速度为0.lkff/h?0.25kW/h，使晶体肩部稳定生长；
(7)晶体等径部分的生长:调节纵向磁场装置2电流为400A?900A，下部热电偶14测得的温度为1240°C?1245°C，出现诱导漩涡，然后以0.lA/h?0.4A/h的速度降低纵向磁场装置 2 电流，同时分别以 0.lkff/h ?0.4kW/h、0.12kff/h ?0.24kW/h、0.lkff/h ?0.22kff/h的速度降低上部加热器10、中部加热器11以及下部加热器12的三个加热器的功率，并以7mm/h?10mm/h勾速降低升降机19高度，此步骤时间为48小时，使晶体等径部分稳定生长;
(8)晶体退火:待上部热电偶13测得温度为1230°C?1226°C，分别降低上部加热器10功率降低速度lkW/h?2.6kW/h、中部加热器11功率降低速度2kW/h?3kW/h以及下部加热器12加热器功率降低速度3kW/h?4kW/h，加热器功率下降时间为80小时，然后关闭升降机19和纵向磁场装置2 ;
(9)取晶及脱坩祸:待加热器功率下降为O时，关闭加热器电源，使砷化镓单晶自然冷却至室温，将装有生长完成的砷化镓单晶的PBN坩祸16放入纯度为99.99999%的高纯甲醇中，加热甲醇溶液至40°C?60°C，待24小时?48小时后，砷化镓单晶和PBN坩祸16发生分离，得到砷化镓单晶。
【主权项】
1.一种多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法，其特征在于该生长方法利用多室砷化镓单晶生长炉，通过以下步骤进行合成: A、多室砷化镓单晶生长炉: 包括四个独立的炉室(I)和与炉室(I)配套的纵向磁场装置(2)，炉室(I)嵌套在纵向磁场装置(2)中，四个炉室(I)的纵向磁场装置(2)通过导线连成一体，其中: 炉室(I)结构包括炉体(7)、炉壁(8)、瓷管(9)、加热器、热电偶、热电偶、石英异型管(15)、PBN坩祸(16)、炉芯(18)、升降机(19);炉壁(8)固定在炉体(7)内壁上，瓷管(9)固定在炉壁(8)内壁上，加热器为三个，分为上部加热器(10)、中部加热器(11)以及下部加热器(12)，分别固定在炉壁(8)内的上、中、下三处；石英异型管(15)呈漏斗状，放置在瓷管(9)内；PBN坩祸(16)放置在石英异型管(15)内，炉芯(18)安装在石英异型管(15)底部；热电偶为两个，分别为上部热电偶(13)与下部热电偶(14)，上部热电偶(13)固定在炉体(7)顶部，下部热电偶(14)固定在炉芯(18)中；升降机(19)与炉芯(18)底面连接； 纵向磁场装置(2)包括弧形磁场线圈(3)、内筒(4)、外筒(5)、氩气罐(6)，弧形磁场线圈(3)安装在内筒(4)中，内筒(4)放置在外筒(5)内，氩气罐(6)与外筒(5)连接； B、操作步骤: (1)砷化镓籽晶(17)的安置:将砷化镓籽晶(17)安置在PBN坩祸(16)的底部，并用氧化硼封堵PBN坩祸(16)底部； (2)准备原料及备炉:将纯度为99.99999%的高纯砷化镓多晶原料分别放入PBN坩祸(16)中，并将坩祸放入石英异型管(15)内； (3)石英异型管(15)的封焊:将上述步骤的石英异型管(15)抽真空至103Pa?0.4*10 4Pa,并利用氢氧焰对石英异型管(15)进行封焊，然后将真空度良好的石英异型管(15)放入炉室(I)中； (4)原料的熔融:在24小时内增加，逐步增加三个加热器功率，使上部加热器(10)功率达到6kW?8kW、中部加热器(11)功率达到8kW?10kW、下部加热器(12)功率达到1kW?12kW，对PBN坩祸(16)进行加热，熔融PBN坩祸(16) ψ的原料; (5)籽晶(17)半熔融:待上部热电偶(13)测得温度为1267.5°C?1275°C时，开启纵向磁场装置(2 )，调节纵向磁场装置(2 )电流至475A?1000A，保持上部加热器(10 )和中部加热器(11)功率不变，并调节下部加热器(12)的功率至12.5kW?20kW，使下部热电偶(14)测得的温度为1235°C?1250°C ； (6)晶体肩部生长:保持上部加热器(10)和中部加热器(11)功率不变，下部加热器(12)功率稳定降低24小时，下降速度为0.lkff/h?0.25kW/h，使晶体肩部稳定生长； (7)晶体等径部分的生长:调节纵向磁场装置(2)电流为400A?900A，下部热电偶(14)测得的温度为1240°C?1245°C，出现诱导漩涡，然后以0.lA/h?0.4A/h的速度降低纵向磁场装置(2)电流，同时分别以0.lkff/h?0.4kW/h、0.12kff/h?0.24kW/h、0.lkff/h?0.22kff/h的速度降低上部加热器(10)、中部加热器(11)以及下部加热器(12)的三个加热器的功率，并以7mm/h?10mm/h匀速降低升降机(19)高度，此步骤时间为48小时，使晶体等径部分稳定生长； (8)晶体退火:待上部热电偶(13)测得温度为1230°C?1226°C，分别降低上部加热器(10)功率降低速度lkW/h?2.6kW/h、中部加热器(11)功率降低速度2kW/h?3kW/h以及下部加热器(12)加热器功率降低速度3kW/h?4kW/h，加热器功率下降时间为80小时，然后关闭升降机(19)和纵向磁场装置(2); (9)取晶及脱坩祸:待加热器功率下降为O时，关闭加热器电源，使砷化镓单晶自然冷却至室温，将装有生长完成的砷化镓单晶的PBN坩祸(16)放入纯度为99.99999%的高纯高纯甲醇中，加热甲醇溶液至40°(:?60°(:，待24小时?48小时后，砷化镓单晶和PBN坩祸(16)发生分离，得到砷化镓单晶。2.如权利要求1所述的多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法，其特征在于所述的加热器，其中上部加热器(10)位置与PBN坩祸(16)的上半部分相对应，中部加热器(11)位置与PBN坩祸(16)的下半部分相对应，下部加热器(12)位置与石英棉炉芯(18)相对应。3.如权利要求1所述的多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法，其特征在于所述的热电偶，上部热电偶(13)底部与PBN坩祸(16)内的砷化镓熔体(20)液面相对应，下部热电偶(14)顶部位置与籽晶(17)中部相对应。4.如权利要求1所述的多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法，其特征在于所述的炉室(I)其外直径为350mm?800mm，高度为1 250mm?2000mm。5.如权利要求1所述的多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法，其特征在于所述的线圈纵向匝数和横向匝数的比值为2.75?5，线圈的总匝数为1125?3000。6.如权利要求1所述的多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法，其特征在于所述的线圈与炉室(I)表面的距离为400mm?100mm0
【专利摘要】一种多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法，涉及砷化镓多晶，尤其是一种通过磁场诱导漩涡控制砷化镓单晶生长，提高砷化镓单晶生长效率的多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法。本发明的多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法，该生长方法利用多室砷化镓单晶生长炉进行合成，多室砷化镓单晶生长炉包括四个独立的炉室和与炉室配套的纵向磁场装置，炉室嵌套在纵向磁场装置中，四个炉室的纵向磁场装置通过导线连成一体，砷化镓多晶在生长过程中，通过磁场装置产生诱导漩涡，利用诱导漩涡控制单晶生长。本发明的多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法，实现多炉室同步的单晶生长，提高了单晶生长效率；使新长晶体遗传了晶种的完美结构，提高晶体质量。
【IPC分类】C30B30/04, C30B11/00, C30B29/42, C30B33/02
【公开号】CN105133019
【申请号】CN201510659806
【发明人】卢纪军, 包文东, 李苏滨, 惠峰, 李雪峰, 柳廷龙, 李武芳, 周一, 杨海超, 候振海, 朱大清, 董汝昆, 何永彬, 田东, 马会宇, 肖祥江, 杨小瑞, 祝永成
【申请人】云南鑫耀半导体材料有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年10月14日