多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及砷化镓多晶，尤其是一种通过磁场诱导漩涡控制砷化镓单晶生长，提高砷化镓单晶生长效率的多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法。
【背景技术】
[0002]砷化镓单晶因为其优良的电学性能，在光电子和微电子领域应用广泛。随着空间电池、大功率红光LED和微电子的迅猛发展，对砷化镓晶体生长技术提出了更高的要求，大尺寸和尚质量的神化嫁晶体的生长成为主流趋势。
[0003]砷化镓热导率较低，固液结晶潜热不能通过晶体很好地传导出去，固液界面呈现边缘高中间低的情况，界面不均匀且不稳定，单晶率非常低。传统的砷化镓生长技术水平布里奇曼法(HB)、垂直布里奇曼法(VB、VGF)有6?8个加热器，加热器温度控制程序复杂，大大增加了单晶生长研发难度。砷的升华点较低，长晶过程胀管、缩管现象非常严重，造成砷泄漏，毁坏单晶炉炉膛，对工作环境造成不利影响。传统方法砷化镓单晶炉熔体温度波动，籽晶过熔现象频繁发生，籽晶半熔化的操作复杂。
[0004]现有技术中，中国专利20081016940.8公开了砷化镓单晶衬底及制造砷化镓单晶的方法，中国专利201210167241.6披露了一种砷化镓单晶的生长方法，上述两种方法在晶体生长过程固液潜热不能通过晶体很好地传导出去，固液界面均匀性和稳定性差，砷化镓单晶率低。CN200410093025.7报道了砷化镓单晶的生长方法，上述方法工艺复杂，并不能解决长晶过程中砷泄漏的技术难题。现有技术方案耗能耗时，不能高效率地生产出超过4英寸的高质量砷化镓单晶。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决就传统砷化镓单晶生长方法单晶率低、加热器控制工艺复杂和砷泄漏污染等问题，提供一种采用籽晶定向生长工艺和纵向磁场诱导漩涡工艺，降低砷化镓单晶生长研发成本，提高了高质量砷化镓单晶生长效率的多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法。
[0006]本发明的多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法，其特征在于该生长方法利用多室砷化镓单晶生长炉，通过以下步骤进行合成:
A、多室砷化镓单晶生长炉:
包括四个独立的炉室和与炉室配套的纵向磁场装置，炉室嵌套在纵向磁场装置中，四个炉室的纵向磁场装置通过导线连成一体，其中:
炉室结构包括炉体、炉壁、瓷管、加热器、热电偶、热电偶、石英异型管、PBN坩祸、炉芯、升降机；炉壁固定在炉体内壁上，瓷管固定在炉壁内壁上，加热器为三个，分为上部加热器、中部加热器以及下部加热器，分别固定在炉壁内的上、中、下三处；石英异型管呈漏斗状，放置在瓷管内；PBN坩祸放置在石英异型管内，炉芯安装在石英异型管底部；热电偶为两个，分别为上部热电偶与下部热电偶，上部热电偶固定在炉体顶部，下部热电偶固定在炉芯中；升降机与炉芯底面连接；
纵向磁场装置包括弧形磁场线圈、内筒、外筒、氩气罐，弧形磁场线圈安装在内筒中，内筒放置在外筒内，氩气罐与外筒连接；
B、操作步骤:
(1)砷化镓籽晶的安置:将砷化镓籽晶安置在PBN坩祸的底部，并用氧化硼封堵PBN坩祸底部；
(2)准备原料及备炉:将纯度为99.99999%的高纯砷化镓多晶原料分别放入PBN坩祸中，并将坩祸放入石英异型管内；
(3)石英异型管的封焊:将上述步骤的石英异型管抽真空至103Pa?0.4*10 4Pa,并利用氢氧焰对石英异型管进行封焊，然后将真空度良好的石英异型管放入炉室中；
(4)原料的熔融:在24小时内增加，逐步增加三个加热器功率，使上部加热器功率达到6kff?8kW、中部加热器功率达到8kW?10kW、下部加热器功率达到1kW?12kW，对PBN坩祸进行加热，熔融PBN坩祸中的原料；
(5)籽晶半熔融:待上部热电偶测得温度为1267.5°C?1275°C时，开启纵向磁场装置，调节纵向磁场装置电流至475A?1000A，保持上部加热器和中部加热器功率不变，并调节下部加热器的功率至12.5kff?20kW，使下部热电偶测得的温度为1235°C?1250°C ；
(6)晶体肩部生长:保持上部加热器和中部加热器功率不变，下部加热器功率稳定降低24小时，下降速度为0.lkff/h?0.25kW/h，使晶体肩部稳定生长；
(7)晶体等径部分的生长:调节纵向磁场装置电流为400A?900A，下部热电偶测得的温度为1240°C?1245°C，出现诱导漩涡，然后以0.lA/h?0.4A/h的速度降低纵向磁场装置电流，同时分别以 0.lkff/h ?0.4kW/h、0.12kff/h ?0.24kW/h、0.lkff/h ?0.22kff/h 的速度降低上部加热器、中部加热器以及下部加热器的三个加热器的功率，并以7mm/h?1mm/h匀速降低升降机高度，此步骤时间为48小时，使晶体等径部分稳定生长；
(8)晶体退火:待上部热电偶测得温度为1230°C?1226°C，分别降低上部加热器功率降低速度lkW/h?2.6kW/h、中部加热器功率降低速度2kW/h?3kW/h以及下部加热器加热器功率降低速度3kW/h?4kW/h，加热器功率下降时间为80小时，然后关闭升降机和纵向磁场装置；
(9)取晶及脱坩祸:待加热器功率下降为O时，关闭加热器电源，使砷化镓单晶自然冷却至室温，将装有生长完成的砷化镓单晶的PBN坩祸放入纯度为99.99999%的高纯甲醇中，加热甲醇溶液至40°C?60°C，待24小时?48小时后，砷化镓单晶和PBN坩祸发生分离，得到砷化镓单晶。
[0007]所述的加热器，其中上部加热器位置与PBN坩祸的上半部分相对应，中部加热器位置与PBN坩祸的下半部分相对应，下部加热器位置与石英棉炉芯相对应。
[0008]所述的热电偶，上部热电偶底部与PBN坩祸内的砷化镓熔体液面相对应，下部热电偶顶部位置与籽晶中部相对应。
[0009]所述的炉室其外直径为350mm?800mm，高度为1 250mm?2000mm。
[0010]所述的线圈纵向匝数和横向匝数的比值为2.75?5，线圈的总匝数为1125?3000 ο
[0011]所述的线圈与炉室表面的距离为400mm?1000mm。
[0012]本发明的多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法，与现有技术相比，有突出的实质性特点和显著的进步，表现在:
(1)利用多室炉来生长砷化镓单晶，实现多炉室同步的单晶生长，提高了单晶生长效率;
(2)通过籽晶定向工艺，使新长晶体遗传了晶种的完美结构，提高了晶体质量；
(3)利用纵向磁场漩涡诱导工艺，固液界面边缘出现了诱导漩涡，该漩涡拉平了固液界面，降低了固液界面的不稳定性和不均匀性，固液界面的控制变得更加容易，从而把加热器数量从6?8个降低到3个，降低了加热器控制程序的复杂性；诱导漩涡促进了熔体流动，使熔体温度更加均匀，避免了砷泄漏现象的出现；诱导漩涡降低了熔体温度波动，使籽晶半熔化的操作更加简便，避免了籽晶过熔现象；
(4)利用专用氩气罐用去离子水做介质来冷却纵向磁场线圈，与传统油冷却装置相比，提高了冷却效率。
【附图说明】
[0013]图1为本发明多室砷化镓单晶生长炉的俯视图。
[0014]图2为本发明多室砷化镓单晶生长炉剖面视图。
[0015]其中，炉室1，纵向磁场装置2，磁场线圈3，内筒4，外筒5，氩气罐6，炉体7，炉壁8，瓷管9，上部加热器10，中部加热器11，下部加热器12，上部热电偶13，下部热电偶14，石英异型管15，PBN坩祸16，籽晶17，炉芯18，升降机19，砷化镓熔体20。
【具体实施方式】
[0016]实施例1: 一种多室砷化镓单晶生长炉及其生长方法，该生长方法利用多室砷化镓单晶生长炉，通过以下步骤进行合成:
A、多室砷化镓单晶生长炉:
包括四个独立的炉室I和与炉室I配套的纵向磁场装置2，炉室I嵌套在纵向磁场装置2中，四个炉室I的纵向磁场装置2通过导线连成一体，炉室I外直径为350mm?800mm，高度为1 250mm?2000mm，其中:
炉室I结构包括炉体7、炉壁8、瓷管9、加热器、热电偶、热电偶、石英异型管15、PBN坩祸16、炉芯18、升降机19 ;炉壁8固定在炉体7内壁上，瓷管9固定在炉壁8内壁上，加热器为三个，分为上部加热器10、中部加热器11以及下部加热器12，分别固定在炉壁8内的上、中、下三处，上部加热器10位置与PBN坩祸16的上半部分相对应，中部加热器11位置与PBN坩祸16的下半部分相对应，下部加热器12位置与石英棉炉芯18相对应；石英异型管15呈漏斗状，放置在瓷管9内；PBN坩祸16放置在石英异型管15内，炉芯18安装在石英异型管15底部；热电偶为两个，分别为上部热电偶13与下部热电偶14，上部热电偶13固定在炉体7顶部，下部热电偶14固定在炉芯18中，上部热电偶13底部与PBN坩祸16内的砷化镓恪体20液面相对应，下部热电偶14顶部位置与籽晶17中部相对应；升降机19与炉芯18底面连接；
纵向磁场装置2包括弧形磁场线圈3、内筒4、外筒5、氩气罐6，弧形磁场线圈3安装在内筒4中，内筒4放置在外筒5内，氩气罐6与外筒5连接，线圈纵向匝数和横向匝数的比值为2.75?5，线圈的总匝数为1125?3000，线圈与炉室I表面的距离