一种多晶石英坩埚涂层及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于多晶铸锭技术领域，具体涉及一种多晶石英坩埚涂层及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 多晶铸锭需要使用到石英坩埚作为铸锭容器，由于石英会与多晶硅在高温下反应 以及粘结造成氧等杂质进入硅料以及粘埚拉裂造成裂锭。因此石英坩埚在铸锭前需要使用 氮化硅喷涂从而避免石英与硅料发生反应以及粘结等问题。
[0003] 太阳能多晶硅铸锭中的石英坩埚喷涂，采用烧结炉的烧结技术，对喷涂坩埚里面 的水分充分蒸发，最终使涂层致密，达到在铸锭的过程中，阻隔熔化后硅液与石英坩埚进行 反应的目的。目前在进行石英坩埚喷涂时，直接采用氮化硅喷涂，由于氮化硅与石英的结合 力较差，而容易出现粘埚裂锭等问题。并且现有技术喷涂层需要高温烧结，烧结将近30小 时，耗能巨大，对设备的损耗较大，生产耗费成本相对较大。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种多晶石英坩埚涂层及其制备方 法，本发明提供的石英坩埚涂层在制备过程中免烧结，并且涂层不粘锅。
[0005] 本发明提供了一种多晶石英坩埚涂层，由氮化硅和粘结剂制备而成，所述粘结剂 选自有机粘结剂和/或无机粘结剂，所述有机粘结剂选自聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯缩戊酯 和聚乙烯丁酯缩醛中的一种或多种，所述无机粘结剂选自纳米二氧化硅，陶瓷胶和纳米氮 化硅中的一种或多种。
[0006] 优选的，所述氮化硅和粘结剂的质量比为（400~1000):(10~200)。
[0007] 优选的，所述粘结剂为有机粘结剂和无机粘结剂的复合粘结剂。
[0008] 优选的，所述复合粘结剂中有机粘结剂和无机粘结剂的质量比为（15~40) : (5~ 10)〇
[0009] 本发明还提供了一种多晶石英坩埚涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0010] A)将氮化娃、粘结剂和水混合搅拌，得到混合浆料；
[0011] B)将所述混合浆料喷涂于多晶石英坩埚表面，得到多晶石英坩埚涂层。
[0012] 优选的，所述氮化硅、粘结剂和水的质量体积比为（400~1000) g : (10~200) g : (800 ~2000)ml〇
[0013] 优选的，所述混合搅拌的方法为：
[0014] 在180~600rpm的条件下揽摔5~30min，在80~200的条件下揽摔5~15min。
[0015] 优选的，步骤B)中，选用喷涂机将所述混合浆料喷涂于多晶石英坩埚表面。
[0016] 优选的，所述喷涂机的喷枪出口与所述多晶石英坩埚表面的距离为10~60cm ;所 述喷枪压力为20~40par。
[0017] 优选的，所述喷涂温度为20~120摄氏度。
[0018] 与现有技术相比，本发明提供了一种多晶石英坩埚涂层，其特征在于，由氮化硅和 粘结剂制备而成，所述粘结剂选自有机粘结剂和/或无机粘结剂，所述有机粘结剂选自聚 乙烯醇缩丁醛、聚乙烯缩戊酯和聚乙烯丁酯缩醛中的一种或多种，所述无机粘结剂选自纳 米二氧化硅，陶瓷胶和纳米氮化硅中的一种或多种。本发明以有机粘结剂和/或无机粘结 剂作为添加剂添加至氮化硅中制备涂层，有机粘结剂和/或无机粘结中的一种或多种组分 结合使用得到的涂层不粘锅，可以增强涂层的结合力，并且减少了高温烧结环节，减少能 耗。得到的涂层具有良好的致密性以及力学强度。
[0019] 结果表明，本发明提供的多晶石英坩埚的涂层的弹性模量多63. 8Gpa，抗弯强度 多692MPa，涂层密度多3. 51g/cm3。
【附图说明】
[0020] 图1为实施例1制备的多晶石英坩埚涂层的电子显微镜图；
[0021] 图2为实施例1制备的多晶石英坩埚涂层的电子显微镜图；
[0022] 图3为对比例1制备的多晶石英坩埚涂层的电子显微镜图；
[0023] 图4为对比例1制备的多晶石英坩埚涂层的电子显微镜图。
【具体实施方式】
[0024] 本发明提供了一种多晶石英坩埚涂层，其特征在于，由氮化硅和粘结剂制备而成， 所述粘结剂选自有机粘结剂和/或无机粘结剂，所述有机粘结剂选自聚乙烯醇缩丁醛、聚 乙烯缩戊酯和聚乙烯丁酯缩醛中的一种或多种，所述无机粘结剂选自纳米二氧化硅，陶瓷 胶和纳米氮化硅中的一种或多种。
[0025] 本发明提供的多晶石英坩埚涂层由氮化硅和粘结剂制备而成。所述氮化硅和粘结 剂的质量比为（400~1000) : (10~200)，优选为（500~900) : (50~150)。其中，本发明 对所述氮化硅的具体来源并没有特殊限制，一般市售即可。在本发明中，优选采用氮化硅粉 进行涂层的制备，所述氮化硅粉目数优选为300~2500目，更优选为500~1000目。
[0026] 本发明提供的多晶石英坩埚涂层中还包括粘结剂，在本发明中，所述粘结剂为有 机粘结剂和/或无机粘结剂，其中，所述有机粘结剂选自聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯缩戊酯和 聚乙烯丁酯缩醛中的一种或多种，本发明对上述有机粘结剂的来源并没有特殊限制，一般 市售即可。
[0027] 本发明所述无机粘结剂选自纳米二氧化硅，陶瓷胶和纳米氮化硅中的一种或多 种。本发明对上述无机粘结剂的来源并没有特殊限制，一般市售即可。在本发明中，所述纳 米二氧化娃的粒径优选为1~l〇〇nm，更优选为15~45nm ;所述纳米氮化娃的粒径优选为 100 ~1300nm，更优选为 400 ~900nm。
[0028] 本发明所述的粘结剂可以为有机粘结剂，也可以为无机粘结剂，也可以为有机粘 结剂和无机粘结剂的复合粘结剂，其中，所述复合粘结剂中有机粘结剂和无机粘结剂的质 量比为（15~40) : (5~10)，优选为（20~35) : (6~9)。
[0029] 本发明所述的多晶石英坩埚涂层的厚度为80~700 ym，优选为150~480 ym。
[0030] 本发明还提供了一种多晶石英坩埚涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0031] A)将氮化硅、粘结剂和水混合搅拌，得到混合浆料；
[0032] B)将所述混合浆料喷涂于多晶石英坩埚表面，得到多晶石英坩埚涂层。
[0033] 本发明首先将氮化硅、粘结剂和水混合搅拌，得到混合浆料，其中，所述氮化硅、粘 结剂和水的质量体积比优选为（400~1000)g: (10~200)g: (800~2000)ml，更优选为 (500 ~900) g : (50 ~150) g : (900 ~1800) ml。
[0034] 本发明对所述氮化硅、粘结剂和水混合搅拌的具体方法并没有特殊限制，本领域 技术人员公知的混合搅拌的方法即可。在本发明中，优选按照如下方法进行混合搅拌：
[0035] 在180~600rpm的条件下揽摔5~30min，在80~200的条件下揽摔5~15min。
[0036] 混合搅拌结束后，得到混合浆料。本发明将所述混合浆料喷涂于多晶石英坩埚表 面，得到多晶石英坩埚涂层。本发明对所述喷涂的方法并没有特殊限制，本领域技术人员公 知的喷涂方法即可。在本发明中，优选采用喷涂机进行碳化硅浆料的喷涂。
[0037] 本发明首先将多晶石英坩埚置于旋转加热器上，启动旋转加热器，对所述多晶石 英坩埚进行加热，使所述多晶石英坩埚内壁的温度在20~120°C。设定所述喷枪压力为 20~40par，优选为25~35par ;控制所述喷涂机的喷枪出口与所述多晶石英i甘埚表面的 距离为10~60cm，优选为20~50cm。待所述多晶石英坩埚准备就绪后，开启喷涂机，开 始喷涂，在喷涂的过程中，用红外测温枪进行测温，保证在喷涂的过程中，喷涂温度维持在 20~120摄氏度范围内。
[0038] 在喷涂的过程中，还要注意均匀性，不能存在"湿喷"的现象，这样才能保证涂层的 韧劲，粘附力强，涂层不会起皮，掉粉，龟裂等问题，利于最终铸锭结束后，晶锭的脱模。
[0039]在上述制备方法中，所述氮化硅和粘结剂的质量比为（400~1000) : (10~200)， 优选为（500~900) : (50~150)。其中，本发明对所述氮化硅的具体来源并没有特殊限制， 一般市售即可。在本发明中，优选采用氮化硅粉进行涂层的制备，所述氮化硅粉目数优选为 300~2500目，更优选为500~1000目
[0040] 所述粘结剂为有机粘结剂和/或无机粘结剂，其中，所述有机粘结剂选自聚乙烯 醇缩丁醛、聚乙烯缩戊酯和聚乙烯丁酯缩醛中的一种或多种，本发明对上述有机粘结剂的 来源并没有特殊限制，一般市售即可。
[0041] 本发明所述无机粘结剂选自纳米二氧化硅，陶瓷胶和纳米氮化硅中的一种或多 种。本发明对上述无机粘结剂的来源并没有特殊限制，一般市售即可。在本发明中，所述纳 米二氧化娃的粒径优选为1~l〇〇nm，更优选为15~45nm ;所述纳米氮化娃的粒径优选为 100 ~1300nm，更优选为 400 ~900nm。
[0042] 本发明所述的粘结剂可以为有机粘结剂，也可以为无机粘结剂，也可以为有机粘 结剂和无机粘结剂的复合粘结剂，其中，所述复合粘结剂中有机粘结剂和无机粘结剂的质 量比为（15~40) : (5~10)，优选为（20~35) : (6~9)。
[0043] 本发明所述的多晶石英坩埚涂层的厚度为80~700 ym，优选为150~480 ym。
[0044] 本发明以有机粘结剂和/或无机粘结剂作为添加剂添加至氮化硅中制备涂层，有 机粘结剂和/或无机粘结中的一种或多种组分结合使用得到的涂层不粘锅，可以增强涂层 的结合力，并且减少了高温烧结环节，减少能耗。得到的涂层具有良好的致密性以及力学强 度。
[0045] 结果表明，本发明提供的多晶石英坩埚的涂层的弹性模量多63. 8Gpa，抗弯强度 多692MPa，涂层密度多3. 51g/cm3。
[0046] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的多晶石英坩埚涂层及其 制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
[0047] 实施例1
[0048] 用电子称称取450目的氮化娃粉400g，用量筒量取1200ml的去尚子水，用量筒 量取150g的复合粘结剂，所述复合粘结剂中，聚乙烯醇缩丁醛、尺寸为20nm目的纳米二氧 化硅、纳米氮化硅的质量比为20 :13 :45,然后将以上物质混合导入含有搅拌器的的量筒里 面，在220rpm的条件下搅拌15分钟，后在160rpm的条件下继续搅拌5分钟，得到混合衆料。
[0049] 将石英坩埚抬放在旋转加热器上，启动旋转加热器，进行加热，使得石英坩埚内壁 的温度可以达到80~120摄氏度，喷涂机的喷枪与坩埚壁的距离控制在30cm，调整喷压至 35par，开启喷涂机进行喷涂，