一种湿法磷酸制备磷酸三钾方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及湿法磷酸制备磷酸三钾技术领域，尤其是一种湿法磷酸制备磷酸三钾方法。
【背景技术】
[0002]磷酸三钾，其被应用于多领域，如农业等；其目前采用的生产方法主要是中和法，即采用磷酸与氢氧化钾或者碳酸氢钾、碳酸钾进行反应后，通过反应终点的控制，再将中和液进行浓缩后，除去不溶物，然后再将其冷却后结晶，离心分离干燥，制得产品。但是，由于磷酸分为热法磷酸和湿法磷酸，湿法磷酸主要是利用磷矿与无机酸按照强酸制取弱酸的原理进行，即使采用无机酸，如硫酸浸取其中的磷元素，使得硫酸根与其他元素，如钙元素形成硫酸钙不溶物后，过滤获得的；可是，由于磷矿的品质将会对湿法磷酸的品质造成影响，使得湿法磷酸制备的磷酸产品的质量不稳定，同时，也使得获得的磷酸中的杂质含量较高，纯度较低，使得在使用湿法磷酸制备的磷酸来生产磷酸钾盐产品时，其不仅会使得磷酸钾盐的纯度较低，质量不稳定，同时还会使得在制备过程中造成加入的氢氧化钾或者碳酸钾、碳酸氢钾中的钾离子与其他杂质元素作用形成不溶物，进而造成钾离子的浪费，造成氢氧化钾、碳酸钾或者碳酸氢钾的加入量增多，进而造成制备成本较高，资源消耗较大。
[0003]基于此，本研究者针对上述缺陷，在现有的磷酸三钾制备工艺的基础上进行研究，进而为磷酸三钾制备技术领域提供了一种新思路。
【发明内容】
[0004]为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种湿法磷酸制备磷酸三钾方法。
[0005]具体是通过以下技术方案得以实现的:
[0006]—种湿法磷酸制备磷酸三钾方法，包括以下步骤:
[0007](I)取五氧化二磷浓度为15-35%的湿法磷酸，通过分析其中的硫酸根的含量，并向其中加入磷矿粉，磷矿粉的加入量为与硫酸根的含量的质量比为(I?1.2):1，待其反应30-60min后，再向其中加入氨水或者通入氨气，调节pH值为3?7，过滤，得料浆和滤渣；
[0008](2)取氢氧化钾，将氢氧化钾加入到料浆中，控制氢氧化钾的加入量与湿法磷酸中五氧化二磷的量的摩尔比为6:1，待其投料完成后，控制负压压力为0-0.0lMPa，采用温度为85-95°C蒸发结晶，待溶液中出现大量晶体，停止蒸发，冷却到室温，过滤，得母液和初成品；初成品洗涤，获得磷酸三钾。
[0009]所述的磷酸三钾，其纯度为98.1?99.31 %。
[0010]所述的洗涤，其洗涤产生的洗涤液返回步骤I中与湿法磷酸混合。
[0011]所述的蒸发结晶，在结晶过程中产生的气体采用稀磷酸进行吸收后，返回与步骤I中的湿法磷酸混合。
[0012]所述的稀磷酸，其浓度为15-35%。
[0013]所述的母液送去复合肥生产线；所述的滤渣送去复合肥生产线。
[0014]所述的氢氧化钾，其是固体加入到料浆中。
[0015]所述的氢氧化钾，其是将氢氧化钾配制成溶液后加入到料浆中。
[0016]所述的氢氧化钾采用碳酸氢钾或者碳酸钾来代替，采用碳酸钾来代替时，其与湿法磷酸中五氧化二磷的量的摩尔比为3.8?4:1 ;采用碳酸钾来代替时，其与湿法磷酸中五氧化二磷的量的摩尔比为6:1。
[0017]所述的磷矿粉，其五氧化二磷的含量为不低于7%。
[0018]所述的磷矿粉，其颗粒度为40-140目。
[0019]与现有技术相比，本发明的技术效果体现在:
[0020]通过对湿法磷酸以五氧化二磷计的浓度限定为15-35 %，再对湿法磷酸中的硫酸根的含量进行分析，再结合磷矿粉的加入，使得硫酸根、铁、铝等阳离子以及氟、硅等阴离子形成沉淀，再向其中通入氨气或者加入氨水，调节PH值为3-7后，使得其形成磷酸铵盐溶液，再经过过滤，使得形成的沉淀被过滤在渣液中，使得湿法磷酸得到净化，确保了后续生产的磷酸三钾产品的纯度；再结合磷酸铵盐料浆与氢氧化钾或者碳酸氢钾、碳酸钾进行反应后，再将其在负压压力为O?0.0lMPa下进行蒸发结晶，进而使得磷酸三钾产品的晶体质量较优，纯度较高，并且还降低了钾离子的消耗量，降低了磷酸三钾生产成本，避免了资源的浪费。
[0021]本发明尤其是经过负压压力的准确控制，进而使得负压压力的控制，使得溶液的过饱和度得到控制，进一步的对湿法磷酸制备磷酸三钾晶体析出的速度进行控制，进而准确的定位磷酸三钾的析出量，确保磷酸三钾产品的纯度，使得磷酸三钾产品的纯度达到了98.1 ?99.31%。
[0022]本发明还将结晶后的母液送去复合肥生产线，进而使得废液的排放量降低，资源得到综合利用，再结合稀磷酸对蒸发结晶过程中产生的气体进行吸收回收，并将其送入步骤I中与湿法磷酸进行混合，进而达到回收铵根离子的目的，降低了废气的排放量和资源消耗量，降低了生产成本。
【具体实施方式】
[0023]下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
[0024]实施例1
[0025]—种湿法磷酸制备磷酸三钾方法，包括以下步骤:
[0026](I)取五氧化二磷浓度为15%的湿法磷酸，通过分析其中的硫酸根的含量，并向其中加入磷矿粉，磷矿粉的加入量为与硫酸根的含量的质量比为1:1，待其反应30min后，再向其中加入氨水或者通入氨气，调节pH值为3，过滤，得料浆和滤渣；
[0027](2)取氢氧化钾，将氢氧化钾加入到料浆中，控制氢氧化钾的加入量与湿法磷酸中五氧化二磷的量的摩尔比为6:1，待其投料完成后，控制负压压力为OMPa，采用温度为85°C蒸发结晶，待溶液中出现大量晶体，停止蒸发，冷却到室温，过滤，得母液和初成品；初成品洗涤，获得磷酸三钾。
[0028]所述的磷酸三钾，其纯度为98.1 %。
[0029]所述的洗涤，其洗涤产生的洗涤液返回步骤I中与湿法磷酸混合。
[0030]所述的蒸发结晶，在结晶过程中产生的气体采用稀磷酸进行吸收后，返回与步骤I中的湿法磷酸混合。
[0031]所述的稀磷酸，其浓度为15%。
[0032]所述的母液送去复合肥生产线；所述的滤渣送去复合肥生产线。
[0033]所述的氢氧化钾，其是固体加入到料浆中。
[0034]所述的磷矿粉，其五氧化二磷的含量为不低于7%。
[0035]所述的磷矿粉，其颗粒度为40目。
[0036]实施例2
[0037]—种湿法磷酸制备磷酸三钾方法，包括以下步骤:
[0038](I)取五氧化二磷浓度为35%的湿法磷酸，通过分析其中的硫酸