树脂浸渗氮化硼烧结体及其用图_3

文档序号:9509629阅读:来源:国知局
粒之间的接触点数增加,其结果,树脂浸渗氮化棚烧结体的导热系数降 低。对平均长径的上限没有特别限制,但是难W将鱗片状氮化棚颗粒的平均长径设为50μm W上,作为上限,50μm左右是实际的。
[0081] <平均长径的定义?评价方法>
[0082] 对于平均长径,作为观察的前处理,将氮化棚烧结体用树脂包埋,然后通过CP(截 面抛光)法进行加工,固定于试样台,然后进行饿涂布。之后,利用扫描型电子显微镜、例如 "JSM-6010LA"(日本电子株式会社制造)拍摄SEM图像,可W将所得截面的颗粒图像输入 图像解析软件、例如"A像君(日语:4像<Ay)" (As址iKaseilingineeringColoration 制造)或"Mac-ViewVer. 4. 0"(MountechCO. ,Ltd.制造)来进行测定。此时的图像的倍 率为1000倍、图像解析的像素数为1510万像素。手动测定中,求出所得的任意100个颗粒 的长径,将其平均值作为平均长径。
[0083] 氮化棚成型体也同样地进行测定。
[0084] <孔隙率和其评价方法>
[0085] 本发明的氮化棚烧结体中,从树脂浸渗氮化棚烧结体的电绝缘性和导热系数的观 点出发,具有包含30~90体积%的氮化棚颗粒ΚΞ维方式连接的组织是理想的。孔隙率 优选为70%W下,进一步优选为50%W下。为该范围内时,由于提高树脂浸渗氮化棚烧结 体的导热系数,故优选。另外,为了通过树脂浸渗充分地提高强度,孔隙率优选为10%W上。 氮化棚烧结体的孔隙率的测定可W根据由氮化棚烧结体的尺寸和质量求出的体积密度值) 和氮化棚的理论密度(2. 28g/cm3),通过下式求出。氮化棚成型体也同样地进行测定。
[0086] 体积密度做=质量/体积
[0087] 氮化棚烧结体的孔隙率=1-值/2. 28)
[0088] 孔隙率可W通过对氮化棚烧结体进行等静压时的压力来调整。
[0089] <取向度>
[0090] 本发明的第1观点的氮化棚烧结体中,I. 0.P.(TheIndexofOrientation Performance)所表不的取向度为0. 01~0. 05或20~100。I. 0.P.在0. 01~0. 05或 20~100的范围W外时,氮化棚烧结体中的氮化棚晶体处于无取向状态,树脂浸渗氮化棚 烧结体的导热系数的各向异性变小,对于任意方向难W得到优异的导热系数。取向度可W 通过作为原料的无定形氮化棚粉末和六方氮化棚粉末颗粒的配混量或成型方法来控制。
[0091] <取向度的定义和评价方法>
[0092] 氮化棚晶体的I. 0.P.根据从与氮化棚烧结体的高度方向平行的方向测定的面的 X射线衍射的(002)衍射线与(100)衍射线的强度比、W及从与上述氮化棚烧结体的高度 方向垂直的方向测定的面的X射线衍射的(002)衍射线与(100)衍射线的强度比用下式算 出。
[0093] 1.0.P. = (1100/1002)平行/(1100/1002)垂直
[0094] 1.0.P. = 1时,意味着试样中的氮化棚晶体的方向是随机的。1.0.P.小于1时,意 味着氮化棚烧结体中的氮化棚晶体的(100)面、即氮化棚晶体的a轴与高度方向垂直地取 向,I.O.P.超过1时,意味着氮化棚烧结体中的氮化棚晶体的(100)面、即氮化棚晶体的a 轴与高度方向平行地取向。1.0.P.的测定例如可W使用"D8ADVANCESuperSpeed"度ruker AXS公司制造)来测定。测定中,X射线源使用化Κα射线,管电压为45kV,管电流为360mA。
[00巧]氮化棚成型体也同样地进行测定。
[0096] <石墨化指数(GI) >
[0097] 石墨化指数(GI:GraphitizationIndex)可W利用X射线衍射图的(100)面、 (101)面和(102)面的峰的积分强度比、即面积比,通过下式求出{J.Thomas,et.al,J.Am.Qiem.Soc. 84,4619 (1962)}。 阳09引 GI=证积{(100) + (101)}) /〔面积(102))
[0099] 完全结晶化时,GI变为1. 60,为高结晶性且颗粒充分生长的鱗片形状的六方氮化 棚粉末的情况下,颗粒容易取向,因此GI进一步变小。目P,GI为鱗片形状的六方氮化棚粉 末的结晶性的指标,该值越小结晶性越高。本发明的氮化棚成型体中,GI优选为4.0W下。 GI大于4. 0,意味着氮化棚一次颗粒的结晶性低,氮化棚烧结体的导热系数降低。另外,必 须缩小导热系数的各向异性时,GI优选为0. 8W上。GI小于0. 8,意味着氮化棚一次颗粒 的结晶性高,由于氮化棚一次颗粒的鱗片形状过度发达,因此树脂浸渗氮化棚烧结体的导 热系数的各向异性变大。GI可W通过作为原料的六方氮化棚粉末颗粒的配混量、巧化合物 的添加量和赔烧溫度来控制。 阳100] <石墨化指数(GI)的评价方法> 阳1〇UGI的测定例如可W使用"D8ADVANCESuperSpeed"度rukerAXS公司制造)来测 定。作为测定的前处理,将氮化棚烧结体通过玛瑶乳鉢粉碎,将所得氮化棚粉末进行加压成 型。W相对于成型体的面内方向的平面的法线成彼此对称的方式照射X射线。测定时,X射 线源使用CuKa射线,管电压为45kV,管电流为360mA。 阳102] 氮化棚成型体也同样地进行测定。 阳103] <弯曲强度>
[0104] 构成本发明的树脂浸渗氮化棚烧结体的氮化棚烧结体的强度使用Ξ点弯曲强度。 Ξ点弯曲强度优选为3~40MPa,进一步优选为5~40MPa。Ξ点弯曲强度小于3MPa或 5MPa时,氮化棚颗粒之间的Ξ维的连接面积少,其结果,树脂浸渗氮化棚烧结体的导热系数 降低。另外,成为安装时的散热材料破坏的原因,其结果,导致电绝缘性的降低、可靠性的降 低。另一方面,大于40MPa时,意味着氮化棚颗粒之间的连接面积变大,氮化棚烧结体的空 隙率减少。因此,难W使树脂完全浸渗至氮化棚烧结体的内部,其结果,树脂浸渗氮化棚烧 结体的强度和电绝缘性降低。弯曲强度可W通过巧化合物的添加量、制作氮化棚烧结体时 的赔烧溫度和进行等静压时的压力来调整。
[0105] 氮化棚颗粒的100面(a轴)在氮化棚烧结体的高度方向上取向时,进一步优选从 氮化棚烧结体的高度方向测定的弯曲强度为3~15MPa。另外,此时的高度方向的导热系数 优选为40~110W/(m·K)。氮化棚颗粒的002面(C轴)在氮化棚烧结体的高度方向上取 向时,进一步优选从氮化棚烧结体的高度方向测定的弯曲强度为10~40MPa。另外,此时的 高度方向的导热系数优选为10~40W/(m·K)。 阳106] <弯曲强度的评价方法> 阳107] 氮化棚烧结体的弯曲强度依据JIS-R1601在室溫(25°C)条件下测定。设备使用 SHIMZU公司制造的"AUTOGRAPHAG2000D"。树脂浸渗氮化棚烧结体、氮化棚成型体也同样 地进行测定。 阳10引 < 介质击穿强度和其评价方法>
[0109] 本发明的树脂浸渗氮化棚烧结体的介质击穿强度优选为15kV/mmW上。小于 15kV/mm时,作为散热构件使用的情况下无法得到充分的电绝缘性,不优选。介质击穿强度 的测定例如可W使用"交流耐压试验机ITS-60005 (东京精电株式会社制造)"来测定。可 W依据JIS-C2141,将测定用试样加工成宽度50mmX长度50mmX厚度1.0mm,在绝缘油中、 室溫(25°C)、电极尺寸Φ25mm下进行测定。
[0110] <导热系数〉 阳111] 构成本发明的树脂浸渗氮化棚烧结体的氮化棚烧结体中,导热系数优选为10W/ (m-K)W上。导热系数小于10W/(m-K)时,意味着鱗片状氮化棚颗粒彼此的Ξ维的连接 力弱,其结果,树脂浸渗氮化棚烧结体的导热系数降低。导热系数可W通过巧化合物的添加 量、制作氮化棚烧结体时的赔烧溫度、W及对氮化棚烧结体进行等静压时的压力来调整。 阳112] <导热系数测定法>
[0113] 氮化棚烧结体、氮化棚成型体和树脂浸渗氮化棚烧结体的导热系数化;W/(m-K)) 由热扩散率(A:m2/sec)、密度度:kg/m3)和比热容(C:J/(kg·K)) =AXBXC算出。 热扩散率通过将测定用试样加工成宽度lOmmX长度lOmmX厚度1. 0mm、利用激光闪光法求 出。测定装置使用氣闪光分析仪("LFA447NanoFlash"肥TZSCH公司制造)。密度利用阿 基米德法求出。比热容使用DSC("ThermoPlusΕνοDSC8230"RigakuCo巧oration制造) 求出。
[0114] <肖氏硬度和其评价方法>
[0115] 本发明的树脂浸渗氮化棚烧结体的肖氏硬度优选为25服W下。肖氏硬度超过 25HS的值时,树脂浸渗氮化棚烧结体变脆,作为散热构件安装时,成为由紧固和夹持的应力 导致裂纹的原因。另外,由于缺乏柔软性,因此界面电阻变大,导致热电阻的增大。肖氏硬 度的测定例如可W使用(株式会社岛津制作所制造D型)来测定。氮化棚烧结体、氮化棚 成型体也同样地进行测定。
[0116] <热电阻和其评价方法>
[0117] 作为散热构件使用时,树脂浸渗氮化棚烧结体的热电阻越小越优选。界面热电阻 大时,通过激光闪光法等算出的导热系数和安装时的热电阻产生大的背离,安装时的导热 系数的值变低。进而,为了在安装时缓和界面热电阻,在与基板的界面涂布润滑脂,通过使 用肖氏硬度低、界面热电阻小的树脂浸渗氮化棚烧结体,可W使降低导热系数的润滑脂量 降低。树脂浸渗氮化棚烧结体的热电阻测定依据ASTM-D5470测定,本测定的热电阻值变为 包含主体的热电阻和接触面的界面热电阻的值。试样
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