一种无废渣高浓减水剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种主要用于商品混凝土、栗送混凝土中，起到减少混凝土拌合用水量，增加新拌混凝土的流动性，从而提高混凝土的强度，改变栗送混凝土可栗性的萘系减水剂行业，具体的说是一种无废渣高浓减水剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前的高浓萘系减水剂生产的主要原料是工业萘、浓硫酸、甲醛、氢氧化钠、石灰水等，主要反应原理如下:
[0003]1、硫化反应:萘+硫酸一(150°C ) β萘磺酸，
[0004]副反应:萘+硫酸一α萘磺酸；
[0005]2、水解反应:α萘磺酸+水一(110°C )萘+硫酸；
[0006]3、缩合反应:β萘磺酸+甲醛一(100°C )聚β萘磺酸+水；
[0007]4、中和反应:聚β萘磺酸+氢氧化钠一聚β萘磺酸钠+水，
[0008]聚β萘磺酸+石灰水一聚β萘磺酸钙+水，
[0009]硫酸+氢氧化钠一硫酸钠+水，
[0010]硫酸+石灰水一硫酸1丐丨+水；
[0011]其中有效成分为聚β萘磺酸钠和聚β萘磺酸钙。中和反应中生成的硫酸钙为沉淀物，如果只使用氢氧化钠中和，产品里边生成的硫酸钠达20%，得到的为低浓减水剂，如果用少量的氢氧化钠中和，乘下的用石灰水中和，得到的硫酸钠含量仅为10 %以下，该产品即为高浓减水剂，两者价格相差1500元左右，但这样就生成了大量的硫酸钙沉淀物，必须用离心机或者真空过滤出来废充掉，这个分离过程很复杂，工艺时间长，劳动强度大，同时产生大量的废渣，污染环境，能耗也高，产品中也含有很多分离不出来的沉淀。
【发明内容】
[0012]本发明的目的在于提供一种无废渣高浓减水剂的制备方法，原理是根据硫酸钙是主反应中反应剩余的硫酸和石灰水生成的，本制备方法适当降低硫酸用量，适当提高磺化温度，不影响工艺萘的充分反应，硫酸用量由原来的1380kg减少为1150kg，反应温度由150°C提高到170°C，反应时间由原来的120分钟延长至150分钟，在水解反应后加入265kg柠檬酸，让其酸度仍保持在30% -30.5%之间，从而不影响缩合反应的进行，
[0013]其特征在于该制备方法如下:
[0014]第一步、往反应釜中注入1200kg工业萘，搅拌均匀，用蒸汽加热到135°C，然后加入1150kg浓硫酸，搅拌均匀，继续加热至170°C，停止加热，在此温度下保温150分钟；
[0015]第二步、保温完毕后，往反应釜夹套中注入凉水，使之降温至110°C，打开人孔，加入265kg柠檬酸，搅拌均匀，盖好人孔，在此温度下反应30分钟，再次往反应釜夹套中注入凉水，使至降温到95°C ;
[0016]第三步、打开甲醛阀，在120-150分钟内缓慢加入720kg、浓度为37%的甲醛，加入过程中温度控制在90-100°C之间，加完后温度自行升至105-115°C，继续反应，当搅拌机电流上升至10A时，迅速注入1000kg温度为50°C左右的温水，搅拌30分钟；
[0017]第四步、将反应好的物料放入中和釜中，再缓慢加入浓度为35%的氢氧化钠中和至ph值测试为7-9 ；
[0018]第五步、将中和好的物料放干燥塔中干燥后即得成品。
[0019]实验结果:用天平称取0.3kg水泥，0.001kg原工艺减水剂，0.087kg水，一并放入水泥净浆搅拌机中自动搅拌4分钟，迅速倒入放在玻璃板中央的水泥净浆流动度测定仪中，将表面刮平，慢慢提起测定仪，0.5分钟后测量水泥净浆直径为220mm，测量完毕，将玻璃板上的水泥净浆再完全转移到搅拌机的搅拌锅中，用湿润的毛巾盖住，60分钟后重新测量其流动度为140mm，损失了 80mm ;
[0020]用天平称取0.3kg水泥，0.001kg本工艺减水剂，0.087kg水，一并放入水泥净浆搅拌机中自动搅拌4分钟，迅速倒入放在玻璃板中央的水泥净浆流动度测定仪中，将表面刮平，慢慢提起测定仪，0.5分钟后测量水泥净浆直径为240mm，测量完毕，将玻璃板上的水泥净浆再完全转移到搅拌机的搅拌锅中，用湿润的毛巾盖住，60分钟后重新测量其流动度为220mm，损失了 20mm，并且初始流动度比原工艺有所提高。
[0021]本发明的有益效果是，本制造方法减少了硫酸用量，利用氢氧化钠中和，不产生硫酸I丐沉淀，收率提尚，反应生成的硫酸纳在10%以下的尚浓喊水剂，引入了朽1彳冡酸，使广品中含有C00NA基团，而有C00NA基团对水泥水化有减缓抑制的作用，从而使生产出来的减水剂在新拌混凝土中起到了降低混凝土坍落度的作用，商品混凝土在经过远距离运输到达现场后，仍保持一定的流动性，从而达到栗送的目的，不用再进行复杂的调配来延缓水泥的水化，起到了事半功倍的效果。
【具体实施方式】
[0022]1)、往反应釜中注入1200kg工业萘，搅拌均匀，用蒸汽加热到135°C，然后加入1150kg浓硫酸，搅拌均匀，继续加热至170°C，停止加热，在此温度下保温150分钟；
[0023]2)、保温完毕后，往反应釜夹套中注入凉水，使之降温至110°C，打开人孔，加入265kg柠檬酸，搅拌均匀，盖好人孔，在此温度下反应30分钟，再次往反应釜夹套中注入凉水，使至降温到95°C ;
[0024]3)、打开甲醛阀，在120-150分钟内缓慢加入720kg、浓度为37%的甲醛，加入过程中温度控制在90-100°C之间，加完后温度自行升至105-115°C，继续反应，当搅拌机电流上升至10A时，迅速注入1000kg温度为50°C左右的温水，搅拌30分钟；
[0025]4)、将反应好的物料放入中和釜中，再缓慢加入浓度为35%的氢氧化钠中和至ph值测试为7-9 ;
[0026]5)、将中和好的物料放干燥塔中干燥后即得成品。
【主权项】
1.一种无废渣高浓减水剂的制备方法，依据的原理是根据硫酸钙是主反应中反应剩余的硫酸和石灰水生成的，本制备方法适当降低硫酸用量，适当提高磺化温度，不影响工艺萘的充分反应，硫酸用量由原来的1380kg减少为1150kg，反应温度由150°C提高到170°C，反应时间由原来的120分钟延长至150分钟，在水解反应后加入265kg柠檬酸，让其酸度仍保持在30% -30.5%之间，从而不影响缩合反应的进行， 其特征在于该制备方法如下: 第一步、往反应釜中注入1200kg工业萘，搅拌均匀，用蒸汽加热到135°C，然后加入1150kg浓硫酸，搅拌均匀，继续加热至170°C，停止加热，在此温度下保温150分钟； 第二步、保温完毕后，往反应釜夹套中注入凉水，使之降温至110°C，打开人孔，加入265kg柠檬酸，搅拌均匀，盖好人孔，在此温度下反应30分钟，再次往反应釜夹套中注入凉水，使至降温到95°C ; 第三步、打开甲醛阀，在120-150分钟内缓慢加入720kg、浓度为37%的甲醛，加入过程中温度控制在90-100°C之间，加完后温度自行升至105-115°C，继续反应，当搅拌机电流上升至10A时，迅速注入1000kg温度为50°C左右的温水，搅拌30分钟； 第四步、将反应好的物料放入中和釜中，再缓慢加入浓度为35%的氢氧化钠中和至ph值测试为7-9 ; 第五步、将中和好的物料放干燥塔中干燥后即得成品。
【专利摘要】本发明涉及一种无废渣高浓减水剂的制备方法，其特征在于：往反应釜中注入1200kg工业萘，用蒸汽加热到135℃，加入1150kg浓硫酸，加热至170℃，保温150分钟；保温完毕后，往夹套中注入凉水降温至110℃，打开人孔加入265kg柠檬酸，盖盖，在此温度下反应30分钟，降温到95℃；打开甲醛阀，在120-150分钟内缓慢加入720kg浓度为37％的甲醛，加入时温度控制在90-100℃之间，加完后温度升至105-115℃，搅拌机电流上升10A时，迅速注入1000kg温度为50℃左右的温水，搅拌30分钟；放入中和釜中，用浓度为35％的氢氧化钠中和至PH值7-9；将物料放干燥塔中干燥后得成品。本发明的有益效果是，收率提高，使生产出来的减水剂在新拌混凝土中起到了降低混凝土坍落度的作用，达到泵送的目的。
【IPC分类】C04B24/20, C04B22/14, C01F11/46, C04B103/30
【公开号】CN105271348
【申请号】CN201510665612
【发明人】郑志强, 段伦强
【申请人】莱芜睿腾新型建材科技有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年10月11日