备的Zn。.4Fe2.604 NPs磁化曲线图。
[0015]图2为实施例1所制备的Zn0.4Fe2.604 NPs XRD图。
[0016]图3为实施例1所制备的ZnQ.4Fe2.604 NPs透射电子显微镜图。
[0017]图4为实施例2所制备的ZnQ.2Fe2.s04 NPs透射电子显微镜图。
[0018]图5为实施例3所制备的ZnQ.5Fe2.504 NPs透射电子显微镜图。
【具体实施方式】
[0019]以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下的实施例是对本发明的进一步说明，而不限制本发明的范围。
[0020]实施例1:
首先把FeSO4.(NH4)2SO4.6Η20和ZnSO4溶解在20ml的水里，使得前体达到1.73X10 3mol Fe2+ and 2.67X 10 4 mol Zn2+ 的目的。其次，把 1ml 油酸、1ml 水和 Ig NaOH混合，在常温下磁力搅拌直到得到均匀的溶液。再者，把前体Fe2+和Zn2+倒进该均匀溶液中，搅拌几分钟以后，混合溶液变成深棕色。最后把该溶液转移进50ml反应釜中，密封，230度加热15个小时。反应结束以后，冷却至室温。产品沉积在釜底，用环己烷溶解取出纳米颗粒。再把乙醇加入容有纳米颗粒的环己烷中，沉淀出纳米颗粒，最后纳米颗粒再用乙醇反复洗数次。颗粒表面的有机表面活性剂用DMSA进行双交换，使得纳米颗粒彻底溶解在水相中。
[0021]实施例2:
首先把FeSO4.(NH4)2SO4.6Η20和ZnSO4溶解在20ml的水里，使得前体达到1.87X10 3mol Fe2+and 1.33X 10 4 mol Zn2+ 的目的。其次，把 1ml 油酸、1ml 水和 Ig NaOH 混合，在常温下磁力搅拌直到得到均匀的溶液。再者，把前体Fe2+和Zn2+倒进该均匀溶液中，搅拌几分钟以后，混合溶液变成深棕色。最后把该溶液转移进50ml反应釜中，密封，230度加热15个小时。反应结束以后，冷却至室温。产品沉积在釜底，用环己烷溶解取出纳米颗粒。再把乙醇加入容有纳米颗粒的环己烷中，沉淀出纳米颗粒，最后纳米颗粒再用乙醇反复洗数次。颗粒表面的有机表面活性剂用DMSA进行双交换，使得纳米颗粒彻底溶解在水相中。
[0022]实施例3:
首先把FeSO4.(NH4)2SO4.6Η20和ZnSO4溶解在20ml的水里，使得前体达到1.67X10 3mol Fe2+and 3.33X 10 4 mol Zn2+ 的目的。其次，把 1ml 油酸、1ml 水和 Ig NaOH 混合，在常温下磁力搅拌直到得到均匀的溶液。再者，把前体Fe2+和Zn2+倒进该均匀溶液中，搅拌几分钟以后，混合溶液变成深棕色。最后把该溶液转移进50ml反应釜中，密封，230度加热15个小时。反应结束以后，冷却至室温。产品沉积在釜底，用环己烷溶解取出纳米颗粒。再把乙醇加入容有纳米颗粒的环己烷中，沉淀出纳米颗粒，最后纳米颗粒再用乙醇反复洗数次。颗粒表面的有机表面活性剂用DMSA进行双交换，使得纳米颗粒彻底溶解在水相中。
[0023]实施例4:
首先把FeSO4.(NH4)2SO4.6H20和ZnSO4溶解在20ml的水里，使得前体达到1.6X10 3mol Fe2+and 4X10 4 mol Zn2+的目的。其次，把1ml油酸、1ml水和Ig NaOH混合，在常温下磁力搅拌直到得到均匀的溶液。再者，把前体Fe2+和Zn2+倒进该均匀溶液中，搅拌几分钟以后，混合溶液变成深棕色。最后把该溶液转移进50ml反应釜中，密封，230度加热15个小时。反应结束以后，冷却至室温。产品沉积在釜底，用环己烷溶解取出纳米颗粒。再把乙醇加入容有纳米颗粒的环己烷中，沉淀出纳米颗粒，最后纳米颗粒再用乙醇反复洗数次。颗粒表面的有机表面活性剂用DMSA进行双交换，使得纳米颗粒彻底溶解在水相中。
【主权项】
1.一种锌掺杂的超顺磁四氧化三铁纳米颗粒的水热合成制备方法，其特征于，包括以下步骤: 首先把混合的无机铁盐和无机锌盐溶解在20ml的水里，Fe2+和Zn 2+物质的量之和为0.002mol ;其次，把1ml有机酸、1ml水和Ig碱混合，在常温下磁力搅拌直到得到均匀的溶液；再者，把前体Fe2+和Zn 2+倒进该均匀溶液中，搅拌几分钟直至混合溶液变成深棕色；最后把该溶液转移进50ml反应釜中，密封，一定温度下加热十小时以上；反应结束以后，冷却至室温；产品沉积在釜底，用环己烷溶解取出纳米颗粒；再把乙醇加入容有纳米颗粒的环己烷中，沉淀出纳米颗粒，最后纳米颗粒再用乙醇反复洗数次；颗粒表面的有机表面活性剂用二巯基丁二酸(DMSA)在60°C水浴机械搅拌12小时，重复两次交换，得到DMSA包裹的锌掺杂的超顺磁四氧化三铁纳米颗粒，该纳米颗粒能够彻底溶解在水相中。2.根据权利要求1的一种锌掺杂的超顺磁四氧化三铁纳米颗粒的水热合成制备方法，其特征在于，所述的掺杂的锌元素的含量可以为0-1，即ZnxFeyO4, x为O至I ;y为3至2。3.根据权利要求1的一种锌掺杂的超顺磁四氧化三铁纳米颗粒的水热合成制备方法，其特征在于，所述的反应温度为190-230°C。4.根据权利要求1的一种简单的锌掺杂的超顺磁四氧化三铁纳米颗粒的水热合成制备方法，其特征在于所述的反应时间为15-20个小时。
【专利摘要】本发明涉及一种锌掺杂的超顺磁四氧化三铁的水热合成制备方法，具体为采用简单经济的反应原料及水热合成方法，通过控制其反应温度、反应时间及掺杂的不同的锌元素的量，从而制备高磁饱和值、高结晶度、粒径均一且具有生物相容性的锌掺杂的四氧化三铁纳米颗粒。本发明制备的纳米颗粒具有较高的磁饱和值。本发明制备的纳米颗粒具有较高的结晶度，颗粒均一、良好的物理化学稳定性。本发明的纳米颗粒含有Fe和Zn元素，具有较好的生物相容性。作为磁性纳米材料能够广泛应用于生物医学领域。本发明中反应原料廉价，制备方法工艺简单，可操作性强，能进一步满足生产和应用。
【IPC分类】B82Y30/00, C01G49/08
【公开号】CN105271433
【申请号】CN201510686554
【发明人】何丹农, 祝闪闪, 王萍
【申请人】上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年10月22日