一种制备低羟基石英套管的装置及方法_3

文档序号:9516997阅读:来源:国知局
是实现难度最大的环节,本发明用事先制备好的二氧化硅微粉12直接玻璃化得到透明的石英玻璃套管,省去了制造二氧化硅粉尘堆积体的步骤,大幅降低了制造光纤预制棒用石英套管的技术难度。
[0054]2合成法制造光纤预制棒用石英套管工艺中,制造二氧化硅粉尘堆积体时,由四氯化硅或硅氧烷等含硅物质反应后生成的二氧化硅微粉收集率一般约为60%,同时为处理未被收集的粉尘,需要额外投入处理成本。本发明提出的方法所用二氧化硅微粉同样可由四氯化硅或硅氧烷等含硅物质反应后生成,由于不需成型,现有技术较容易实现对微粉的100%收集,降低了材料成本和废处理成本。
[0055]3合成法制造光纤预制棒用石英套管工艺中,对二氧化硅粉尘堆积体进行脱水和玻璃化的环节决定着石英套管的光学性能,脱水和玻璃化一般在两台设备上完成,或在一台设备中缓慢进行,该过程生产效率较低,占用了整个制造流程的较多时间。本专利对二氧化硅粉尘进行脱水和玻璃化的过程同步进行,工艺流程更简单。
[0056]4无论合成法还是用石英砂制造光纤预制棒用石英套管,在制成石英玻璃后,均需对石英制品进行大量的加工,而本专利中所提出的方法,用两根高纯薄壁石英管嵌套组装成磨具,生产结束后这两根高纯石英管成为产品的一部分,作为石英套管的内外表面,其形状规则,不需要或只需少量加工即可,这显著简化了光纤预制棒用石英套管制造工艺。
[0057]5合成法制造光纤预制棒用石英套管工艺中,为得到大直径石英套管,制造出的二氧化硅粉尘堆积体密度较大,这导致对其进行脱水和玻璃化的难度较大,难以得到羟基含量极低的石英套管。在用石英砂制造光纤预制棒用石英套管时,因石英砂内部杂质难以完全去除,制造出高品质石英套管的难度更大。而本专利方法中,石英微粉在充分分散状态下被脱水,然后立即被玻璃化,很容易制成羟基和金属杂质含量低的石英套管。
[0058]6合成法制造光纤预制棒用石英套管工艺中,制造的粉尘堆积体的长度决定了石英套管的长度,而为保证粉尘堆积体的直线度,难以制造太长石英套管。用石英砂制造石英套管时,因制造的石英砣尺寸限制,同样难以制造太长的石英套管。本专利中,石英套管向一个方向生长,只要使用的两根薄壁石英管足够长,则较容易制造超长石英套管。
[0059]以上对本发明的具体实施例进行了详细说明,但内容仅为本发明创造的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明创造的实施范围。凡依本发明创造申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
【主权项】
1.一种制备低羟基石英套管的装置,其包括料斗、玻璃化炉、脱水炉,其特征在于:其还包括内石英管、外石英管,所述料斗内装有二氧化硅微粉,所述料斗为封闭容器,所述料斗设置有进料口,所述料斗的底部设置有出料口,所述内石英管位于所述外石英管的内腔,所述内石英管的中心轴线盒所述外石英管的中心轴线互相重合,所述内石英管的外壁和所述外石英管的内壁间形成环形腔体,所述内石英管、外石英管的底端面封装有石英隔板,所述外石英管的上端连接有上尾管,所述上尾管的下端环面、外石英管的上端环面间无缝焊接,所述内石英管的上端环面盖装有盖板,所述上尾管的上端部开口连通料斗的出料口,所述上尾管的外环面布置有所述脱水炉,所述上尾管的下部外环面侧向开有进气管,所述进气管位于所述脱水炉的下方,所述上尾管的上部外环面侧向开有排气管,所述料斗的出料口和所述上尾管的上端部开口间设置有进料控制阀,所述排气管、料斗的上部分别通过管路连通至真空栗,所述外石英管的外环面布置有所述玻璃化炉,所述玻璃化炉可沿着所述外石英管的中心轴线平行向移动,所述料斗通过料斗排气管连接至所述真空栗,所述料斗排气管上布置有阀门。2.如权利要求1所述的一种制备低羟基石英套管的装置,其特征在于:所述阀门为电动阀。3.如权利要求1所述的一种制备低羟基石英套管的装置,其特征在于:所述进料控制阀和所述料斗的出料口、所述上尾管的上端部开口两者之间密封连接。4.如权利要求1所述的一种制备低羟基石英套管的装置,其特征在于:所述内石英管和外石英管的上端设置有中心轴定位连接结构,所述中心轴定位连接结构具体为定位架结构,所述定位架结构的中心设置有所述盖板,所述盖板的外环部下凸形成定位环,内石英管的顶部嵌装于定位环所形成的空腔内,所述定位架的连接杆的焊接连接所述外石英管的对应位置的内壁。5.如权利要求4所述的一种制备低羟基石英套管的装置,其特征在于:所述定位架结构和所述外石英管通过模具一体成型,为一个整体结构。6.如权利要求4所述的一种制备低羟基石英套管的装置,其特征在于:所述内石英管的顶部侧壁开有槽口,该槽口用于抽真空,所述盖板的直径大于所述内石英管的直径。7.如权利要求1所述的一种制备低羟基石英套管的装置,其特征在于:所述石英隔板支承于下尾管,下尾管的高度确保所述玻璃化炉对于所述环形腔体内的物料的正常玻璃化。8.—种制造低羟基石英套管的方法,其特征在于:采用如权利要求1至8任一权利要求中所述的一种制备低羟基石英套管的装置,其具体步骤如下: a通过入料口向料斗中通入二氧化硅微粉; b开启真空栗,此时阀门开启,分别将料斗、石英组件所形成的腔体进行抽真空处理,要求压力不高于lOPa,压力到位后,继续抽真空2小时?5小时,生产过程中真空栗始终开启; c将玻璃化炉降至中心与下尾管的上端等高处,脱水炉位于进气管上方,位置保持不变,对玻璃化炉和脱水炉进行升温,脱水炉温度升至1130°C?1250°C,玻璃化炉温度升至1420。。?1500。。; d关闭阀门,然后由进气管通入氦气、氯气混合气,氦气流量0.5slm?5slm,氯气流量0.05slm?0.5slm,同时调节真空栗; e玻璃化炉逐渐提升至直至玻璃化炉的中心位于外石英管的最高位置,对内石英管外壁、外石英管内壁进行脱羟处理,然后以匀速返回; f开启进料控制阀,二氧化硅微粉自然下落,经过脱水炉时,在高温和氯气环境下被脱羟,落至底部时在高温石英玻璃表面逐渐形成透明石英玻璃; g随着步骤f所述过程的进行,玻璃化炉向上移动至玻璃化炉的中心位于外石英管的最高位置,移动总长由内石英管和外石英管长度决定,内石英管、外石英管和环形腔体内石英管组合得到光纤预制棒用低羟基石英套管。9.如权利要求8所述的一种制造低羟基石英套管的方法,其特征在于:所述二氧化硅微粉以四氯化硅、有机硅烷等为原料,通过气相合成法制得,要求原料纯度不低于99.9%。所述二氧化硅微粉粒径不大于30微米。
【专利摘要】本发明提供了一种制备低羟基石英套管的装置,其且简化了工艺流程和制造工艺。料斗内装有二氧化硅微粉,料斗为封闭容器,料斗设置有进料口,料斗的底部设置有出料口,内石英管位于外石英管的内腔,内石英管的中心轴线盒外石英管的中心轴线互相重合,内石英管的外壁和外石英管的内壁间形成环形腔体,内石英管、外石英管的底端面封装有石英隔板,外石英管的上端连接有上尾管,上尾管的下端环面、外石英管的上端环面间无缝焊接,内石英管的上端环面盖装有盖板,上尾管的上端部开口连通料斗的出料口,上尾管的外环面布置有脱水炉,上尾管的下部外环面侧向开有进气管,进气管位于脱水炉的下方。
【IPC分类】C03B20/00
【公开号】CN105271650
【申请号】CN201510734072
【发明人】王友兵, 田国才, 屠建宾, 赵奉阔, 任振华, 王东东
【申请人】江苏亨通光电股份有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年11月3日
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