一种脱镁硼泥基泡沫的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工合成方法技术领域，尤其涉及一种脱镁硼泥基泡沫的制备方法。
【背景技术】
[0002]硼泥是以硼矿石为原料，采用碳碱法生产硼砂和硼酸等硼化工产品后剩余的废弃物。每生产It硼砂约产生4 t的硼泥。每年中国要生产40万?50万t硼砂，产生160万?200万t的硼泥，加上历年的累积，超过千万t的硼泥亟待处理。硼泥呈强碱性，大量的硼泥堆积不仅占用大量土地，而且对土地、水体和大气都会造成污染。因此硼泥的问题引起了很多专家学者的广泛关注。
[0003]硼泥的主要成分为氧化镁、氧化硅、氧化铝、氧化铁和氧化钙等，目前硼泥中的研究主要集中在用于制备建筑材料，用于冶金和废水废气处理，制造硼镁肥，提取其中的镁元素等方面。虽然取得了一些成果，但现在硼泥的综合研究利用多处在实验室阶段和小试阶段，硼泥问题未得到彻底有效的解决。
【发明内容】
[0004]本发明就是针对上述问题，提供一种强度好的脱镁硼泥基泡沫的制备方法。
[0005]为实现上述目的，本发明采用以下步骤。
[0006]1)称取一定量硼泥，加入适量水成浆料，加入硫酸与浆料混合，反应期间辅以间歇性搅拌。
[0007]2)将混合液过滤，并洗涤，得到的滤液经纯化处理得到工业级的硫酸镁；得到的固体滤渣即为脱镁硼泥。
[0008]3)将脱镁硼泥在烘箱干燥，然后球磨，得到的固体通过筛，称取一定量干燥磨细的脱镁硼泥放入聚四氟乙烯容器中。
[0009]4)加入适量的氢氧化钠水溶液，充分搅拌得到均匀的浆料；然后加入一定量由发泡剂水溶液振动发泡得到的泡沫剂，再次搅拌使其混合均匀，倒入模具成型；将其放入烘箱干燥，然后脱模。
[0010]5)放入马弗炉从室温升到烧结温度，并保温，然后自然冷却至室温，得到泡沫材料。
[0011]作为一种优选方案，本发明所述步骤3)将脱镁硼泥在120 °C的烘箱干燥12 h，然后球磨1 h,得到的固体通过120目筛。；所述步骤4),使氣氧化钠质量分数为5%,后加入一定量由发泡剂含量为10%的水溶液振动发泡得到的泡沫剂，再次搅拌使其混合均匀，倒入模具成型。将其放入105 °C烘箱干燥24 h，然后脱模；所述步骤5)放入马弗炉以2?3°C/min的升温速率从室温升到烧结温度1050 °C，并保温1 h。
[0012]作为另一种优选方案，本发明制备过程采用WE-30型液压机，采用DRXL-1导热系数测试仪，采用JSM-5600LV扫描电子显微镜，采用用Rigaku D/max 2400 X射线衍射仪。
[0013]本发明有益效果。
[0014]本发明利用脱镁硼泥为主要原料，氢氧化钠作为碱激发剂，将泡沫剂加入到预制的脱镁硼泥浆料中，1050 °C烧结得到了碱激发的泡沫材料。考察泡沫加入量对泡沫材料性能的影响，分析了碱激发处理对泡沫材料的影响。当泡沫加入量为5%时，材料密度为0.90g/cm3，导热系数为0.186 6 W/(m.K)，强度达到6.5 MPa ;当泡沫加入量为10%时，材料密度为0.625g/cm3，抗压强度为1.15 MPa,吸水率为115%。制备的泡沫材料在保温节能材料、吸水材料和渗透材料等领域具有潜在的广阔应用空间。
【具体实施方式】
[0015]本发明采用以下步骤。
[0016]1)称取一定量硼泥，加入适量水成浆料，加入硫酸与浆料混合，反应期间辅以间歇性搅拌。
[0017]2 )将混合液过滤，并洗涤，得到的滤液经纯化处理得到工业级的硫酸镁；得到的固体滤渣即为脱镁硼泥。
[0018]3)将脱镁硼泥在烘箱干燥，然后球磨，得到的固体通过筛，称取一定量干燥磨细的脱镁硼泥放入聚四氟乙烯容器中。
[0019]4)加入适量的氢氧化钠水溶液，充分搅拌得到均匀的浆料；然后加入一定量由发泡剂水溶液振动发泡得到的泡沫剂，再次搅拌使其混合均匀，倒入模具成型；将其放入烘箱干燥，然后脱模。
[0020]5)放入马弗炉从室温升到烧结温度，并保温，然后自然冷却至室温，得到泡沫材料。
[0021]所述步骤3)将脱镁硼泥在120 °C的烘箱干燥12 h，然后球磨1 h，得到的固体通过120目筛。；所述步骤4)，使氢氧化钠质量分数为5%，后加入一定量由发泡剂含量为10%的水溶液振动发泡得到的泡沫剂，再次搅拌使其混合均匀，倒入模具成型。将其放入105 V烘箱干燥24 h，然后脱模；所述步骤5)放入马弗炉以2?3 °C /min的升温速率从室温升到烧结温度1050 °C，并保温1 h。
[0022]本发明制备过程米用WE-30型液压机，米用DRXL-1导热系数测试仪，米用JSM-5600LV扫描电子显微镜，采用用Rigaku D/max 2400 X射线衍射仪。
[0023]泡沫材料表面具有大量细微的孔洞，孔主要为孤立的球形气孔，有少量连通孔。表面和孔壁都不是光滑的表面，而是有着很多褶皱，这是泡沫材料有较高吸水率的原因之一。
[0024]泡沫材料原料为脱镁硼泥和碱激发剂的混合物，其形状为不规格的颗粒，大小在2?10 ym左右，经过碱激发后，其颗粒大小明显增加，并且有成为球形颗粒的趋势，这说明在碱激发后，脱镁硼泥在碱的作用下发生了反应。
[0025]原料的矿物组成如下，主晶相是石英和钠闪石，次要晶相为金云母，辉石和硅酸钙，另外还有一些非晶质的颗粒。在碱激发后样品不定形峰明显降低，石英相和金云母的对应峰明显增加，并且出现了钠长石和浅闪石的峰。这说明在碱的作用下，硼泥原料中的不定形二氧化硅等硅铝酸盐物质发生了溶解再结晶的现象，石英相结晶程度明显增加，在重结晶的过程中原料中含有钠钙镁铁等物质的加入导致了新相的生成。碱激发过程中硅铝酸盐等物质的溶解再生成新的高聚硅铝酸盐物质保证了材料的前期强度，而钠长石等助熔物质的生成可能是碱激发泡沫材料性能提高的主要原因。
[0026]以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。
【主权项】
1.一种脱镁硼泥基泡沫的制备方法，其特征在于采用以下步骤: 1)称取一定量硼泥，加入适量水成浆料，加入硫酸与浆料混合，反应期间辅以间歇性搅拌； 2 )将混合液过滤，并洗涤，得到的滤液经纯化处理得到工业级的硫酸镁；得到的固体滤渣即为脱镁硼泥； 3)将脱镁硼泥在烘箱干燥，然后球磨，得到的固体通过筛，称取一定量干 燥磨细的脱镁硼泥放入聚四氟乙烯容器中； 4)加入适量的氢氧化钠水溶液，充分搅拌得到均匀的浆料；然后加入一定量由发泡剂水溶液振动发泡得到的泡沫剂，再次搅拌使其混合均匀，倒入模具成型；将其放入烘箱干燥，然后脱模； 5)放入马弗炉从室温升到烧结温度，并保温，然后自然冷却至室温，得到泡沫材料。2.根据权利要求1所述一种脱镁硼泥基泡沫的制备方法，其特征在于所述步骤3)将脱镁硼泥在120 °C的烘箱干燥12 h，然后球磨1 h，得到的固体通过120目筛。;所述步骤4)，使氢氧化钠质量分数为5%，后加入一定量由发泡剂含量为10%的水溶液振动发泡得到的泡沫剂，再次搅拌使其混合均匀，倒入模具成型。将其放入105 °C烘箱干燥24 h，然后脱模；所述步骤5)放入马弗炉以2?3 °C/min的升温速率从室温升到烧结温度1050 °C，并保温1 h。3.根据权利要求1所述一种脱镁硼泥基泡沫的制备方法，其特征在于制备过程采用WE-30型液压机，采用DRXL-1导热系数测试仪，采用JSM-5600LV扫描电子显微镜，采用用Rigaku D/max 2400 X射线衍射仪。
【专利摘要】<b>一种脱镁硼泥基泡沫的制备方法属于化工合成方法技术领域，尤其涉及一种脱镁硼泥基泡沫的制备方法。本发明提供一种强度好的脱镁硼泥基泡沫的制备方法。本发明采用以下步骤。</b><b>1</b><b>）称取一定量硼泥，加入适量水成浆料，加入硫酸与浆料混合，反应期间辅以间歇性搅拌；</b><b>2</b><b>）将混合液过滤，并洗涤，得到的滤液经纯化处理得到工业级的硫酸镁；得到的固体滤渣即为脱镁硼泥；</b><b>3</b><b>）将脱镁硼泥在烘箱干燥，然后球磨，得到的固体通过筛，称取一定量干燥磨细的脱镁硼泥放入聚四氟乙烯容器中。</b>
【IPC分类】C04B38/02
【公开号】CN105294148
【申请号】CN201410371063
【发明人】郭琳, 马智明
【申请人】郭琳
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2014年7月31日