一种块体泡沫金的制备方法

一种块体泡沫金的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学材料制备技术领域，具体涉及一种采用模板沉积-去合金化法制备块体泡沫金的方法。
【背景技术】
[0002]空心微球结构金属泡沫的孔隙由球内的密闭孔隙以及烧结球体之间的间隙孔隙构成，兼具开孔和闭孔泡沫材料的特征，具有独特的光、电和磁性能，可望在光电器件、催化剂和微波吸收材料等领域获得广泛应用。在惯性约束聚变(ICF)靶材料研究中，高Z (原子序数)金属泡沫材料是未来ICF实验研究用低能量X光散射及辐射输运腔靶填充材料。采用低密度的泡沫金作为ICF驱动黑腔的腔壁材料可减少腔壁X射线的能量漏失，获得高的黑腔辐射温度，为高效激光转换辐射靶提供新的材料基础和研究内容。
[0003]模板沉积法由于具有重复率高、预见性好、产品形态均一和微球尺寸易于控制等诸多优点而被广泛用于空心微球结构金属材料的制备。在先前的研究中发现，以聚苯乙烯微球(PS)为模板，表面直接粘附金纳米粒子作为化学镀活性部位的“种子-生长”法成型后热处理去除模板可成功制备出空心微球结构的泡沫金样品，但是此法获得的泡沫金密度很难进一步降低。

【发明内容】

[0004]本发明旨在提出一种采用模板沉积-去合金化法制备块体泡沫金的方法。
[0005]本发明的技术方案在于:
一种块体泡沫金的制备方法:采用如下步骤:
(1)将金种子水溶胶(平均晶粒尺寸4.6nm)与聚苯乙烯微球(PS，直径约1um)混合搅拌并离心，使其表面粘附金纳米颗粒；
(2)对上述的产品进行化学镀金，使PS表面镀覆一层金；
(3)镀金后进行化学镀银，成型，成型后采用400°C热处理去除PS模板，同时银金合金化；
(4)将上述(3)中得到的块体合金置于硝酸溶液中腐蚀去合金化将合金中的银元素去掉，采用CO2超临界干燥后获得块体泡沫金。
[0006]优选地,所述的(I)中的离心采用8000r/min,离心30min。
[0007]优选地，所述的(2)中化学镀金采用的配方为:聚乙烯吡咯烷酮(PVP，1.0g，0.1 mmol)、盐酸轻胺(200mg,2.87mmol)、氯金酸(HAuCl4,135mg, 0.397mmol)。
[0008]优选地，所述的(3)中化学镀银采用的配方为:聚乙烯吡咯烷酮(PVP，1.0g，0.1 mmol)、硝酸银(38Omg, 2.23mmol)、浓氨水 2 mL、葡萄糖(1.4 g, 7.1mmo |)。
[0009]优选地，所述的(3)中成型采用熟石膏模型材料的聚四氟乙烯管子中。
[0010]或者优选地，所述的(4)中采用3.55、7.9、11.8mol / L的硝酸溶液腐蚀去合金化。
[0011]或者优选地，所述的(4)中采用CO2超临界干燥的温度为40°C。
[0012]本发明的技术效果在于:
本发明化学镀金后PS微球表面的金沉积层厚度为70?90nm ;在Au / PS表面进行化学镀银后镀覆层厚度增至200?400nm ;模板去除后，获得了完全自支撑的Au40A960金银合金空心微球结构泡沫；去合金化干燥后，样品由约1um的空心球壳和平均系带尺寸47nm的双连续结构纳米多孔球壳层的双模式孔隙形貌组成，并且由于去合金化形成的纳米多孔球壳层，样品的密度进一步减小至0.8g/cm3。
【具体实施方式】
[0013]一种块体泡沫金的制备方法:采用如下步骤:
(1)将金种子水溶胶(平均晶粒尺寸4.6nm)与聚苯乙烯微球(PS，直径约1um)混合搅拌并离心，使其表面粘附金纳米颗粒；
(2)对上述的产品进行化学镀金，使PS表面镀覆一层金；
(3)镀金后进行化学镀银，成型，成型后采用400°C热处理去除PS模板，同时银金合金化；
(4)将上述(3)中得到的块体合金置于硝酸溶液中腐蚀去合金化将合金中的银元素去掉，采用CO2超临界干燥后获得块体泡沫金。
[0014]其中，(I)中的离心采用8000r/min,离心30min。(2)中化学镀金采用的配方为??聚乙烯吡咯烷酮(PVP，L0g，0.lmmol)、盐酸羟胺(200mg，2.87mmol)、氯金酸(HAuCl4,135mg,0.397mmol)。(3)中化学镀银采用的配方为:聚乙烯吡咯烷酮(PVP，1.0g，0.lmmol)、硝酸银(380mg, 2.23mmol)、浓氨水2 mL、葡萄糖(1.4 g, 7.1mmo |) 0 (3)中成型采用熟石膏模型材料的聚四氟乙烯管子中。(4)中采用3.55,7.9、11.8mol / L的硝酸溶液腐蚀去合金化。
(4)中采用CO2超临界干燥的温度为40°C。
【主权项】
1.一种块体泡沫金的制备方法，其特征在于:采用如下步骤: (1)将金种子水溶胶(平均晶粒尺寸4.6nm)与聚苯乙烯微球(PS，直径约1um)混合搅拌并离心，使其表面粘附金纳米颗粒； (2)对上述的产品进行化学镀金，使PS表面镀覆一层金； (3)镀金后进行化学镀银，成型，成型后采用400°C热处理去除PS模板，同时银金合金化； (4)将上述(3)中得到的块体合金置于硝酸溶液中腐蚀去合金化将合金中的银元素去掉，采用CO2超临界干燥后获得块体泡沫金。
2.如权利要求1一种块体泡沫金的制备方法，其特征在于:所述的(I)中的离心采用8000r/min,离心 30min。
3.如权利要求1一种块体泡沫金的制备方法，其特征在于:所述的(2)中化学镀金采用的配方为:聚乙烯吡咯烷酮(PVP，1.0g，0.lmmol)、盐酸羟胺(200mg，2.87mmol)、氯金酸(HAuCl4,135mg, 0.397mmol)。
4.如权利要求1一种块体泡沫金的制备方法，其特征在于:所述的(3)中化学镀银采用的配方为:聚乙烯卩比咯烧酮(PVP, 1.0g, 0.1mmol)、硝酸银(380mg, 2.23mmol)、浓氨水2 mL、葡萄糖(1.4 g, 7.1mmo |)。
5.如权利要求1一种块体泡沫金的制备方法，其特征在于:所述的(3)中成型采用熟石膏模型材料的聚四氟乙烯管子中。
6.如权利要求1一种块体泡沫金的制备方法，其特征在于:所述的(4)中采用3.55、7.9、11.8mol / L的硝酸溶液腐蚀去合金化。
7.如权利要求1一种块体泡沫金的制备方法，其特征在于:所述的(4)中采用CO 2超临界干燥的温度为40°C。
【专利摘要】本发明涉及化学材料制备技术领域，具体涉及一种采用模板沉积-去合金化法制备块体泡沫金的方法。一种块体泡沫金的制备方法：采用如下步骤：将金种子水溶胶(平均晶粒尺寸4.6nm)与聚苯乙烯微球(PS，直径约10um)混合搅拌并离心，使其表面粘附金纳米颗粒；化学镀金，使PS表面镀覆一层金；进行化学镀银，成型，成型后采用400℃热处理去除PS模板，同时银金合金化；置于硝酸溶液中腐蚀去合金化将合金中的银元素去掉，采用C02超临界干燥后获得块体泡沫金。本发明由于去合金化形成的纳米多孔球壳层，样品的密度进一步减小至0.8g/cm3。
【IPC分类】B22F1-00, B22F9-24, C23C18-42, B22F9-16
【公开号】CN104646678
【申请号】CN201410754382
【发明人】周宏
【申请人】周宏
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2014年12月11日