、将预处理的废水沉降物与其他原料混合均匀，在室温下装入坩埚中，以5°C/min的升温速率升温至1450 °C，并保温2h，熔制成玻璃液，将玻璃液浇铸成型后，于500 °C下退火2h，得玻璃样品。
[0043]4、将上述玻璃样品以5 °C/min的升温速率加热到729°C，并保温lh，后继续以5°C /min的升温速率加热954°C，保温2h，随炉冷却，得最终微晶玻璃。所得微晶玻璃的XRD图为图3，经XRD分析表明，微晶玻璃中的晶相为钙铝黄长石和羟基磷灰石。
[0044]实施例6
微晶玻璃的组分如下(wt%):Si02 39.79%, A1203 12.38%, CaO 22.68%, Mg07.26%, P2059.06%,剩余组分8.83%。
[0045]上述微晶玻璃的制备方法为:
1、原料以及用量的确定:根据微晶玻璃中氧化铝的含量，确定废水沉降物的用量，然后选择硅砂、白云石、石灰石、磷酸二氢铵等原料补足Si02、Ca0、Mg0、P205的含量；
2、将废水沉降物在120°C干燥12小时，然后在900°C煅烧2小时，完成对废水沉降物的预处理；
3、将预处理的废水沉降物与其他原料混合均匀，在室温下装入坩埚中，以5°C/min的升温速率升温至1450 °C，并保温2h，熔制成玻璃液，将玻璃液浇铸成型后，于500 °C下退火2h，得玻璃样品。
[0046]4、将上述玻璃样品，以5 T/min的升温速率加热到724°C，并保温lh，后继续以5°C/min的升温速率加热794°C，保温2h，随炉冷却，得最终微晶玻璃。所得微晶玻璃的XRD图为图4，经XRD分析表明，微晶玻璃中析出的晶相为羟基磷灰石(Ca5 (P04) 3 (0H))。
[0047]实施例7
按照实施例6的微晶玻璃组成和制备方法制备羟基磷灰石微晶玻璃，不同的是，步骤4的工艺条件不同，具体如下:将1450°C高温、700°C退火后得到的玻璃样品以5 °C/min的升温速率加热到724°C，并保温lh，后继续以5 °C/min的升温速率加热927 °C,保温2h，随炉冷却，得最终微晶玻璃。经XRD分析表明，微晶玻璃析出的晶相为羟基磷灰石(Ca5 (P04) 3 (OH))。所得微晶玻璃的XRD图与实施例1微晶玻璃类似。
[0048]实施例8
微晶玻璃的组分如下(wt%):Si02 44.73%, A1203 13.86%, CaO 25.15%, MgOl.41%, P205
5.02%,剩余组分9.83%。
[0049]上述微晶玻璃的制备方法为:
1、原料以及用量的确定:根据微晶玻璃中氧化铝的含量，确定废水沉降物的用量，然后选择硅砂、白云石、石灰石、磷酸二氢铵等原料补足Si02、Ca0、Mg0、P205的含量；
2、将废水沉降物在120°C干燥12小时，然后在900°C煅烧2小时，完成对废水沉降物的预处理；
3、将预处理的废水沉降物与其他原料混合均匀，在室温下装入坩埚中，以5°C/min的升温速率升温至1450 °C，并保温2h，熔制成玻璃液，将玻璃液浇铸成型后，于660 °C下退火2h，得初步的玻璃样品。
[0050]4、将上述玻璃样品，以5 °C/min的升温速率加热到772°C，并保温l_2h，后继续以5°C/min的升温速率加热1000°C，保温2h，随炉冷却，得最终微晶玻璃。所得微晶玻璃的XRD图为图5，经XRD分析表明，微晶玻璃中的晶相为羟基磷灰石(Ca5 (P04) 3 (0H))。
[0051]对比例1
微晶玻璃的组分如下(wt%):Si0242.69%, A1203 13.29%, CaO 24.34%, MgO 7.79%, P205
2.43%，剩余组分9.46%。
[0052]微晶玻璃的制备方法为:
1、原料以及用量的确定:根据微晶玻璃中氧化铝的含量，确定废水沉降物的用量，然后选择硅砂、白云石、石灰石、磷酸二氢铵等原料补足Si02、Ca0、Mg0、P205的含量；
2、将废水沉降物在120°C干燥12小时，然后在900°C煅烧2小时，完成对废水沉降物的预处理；
3、将预处理的废水沉降物与其他原料混合均匀，在室温下装入坩埚中，以5°C/min的升温速率升温至1450 °C，并保温2h，熔制成玻璃液，将玻璃液浇铸成型后，于500 °C下退火2h，得玻璃样品。
[0053]4、将上述玻璃样品，以5 °C/min的升温速率加热到725°C，并保温lh，后继续以5 T/min的升温速率加热至930°C，保温2h，随炉冷却，得最终微晶玻璃。所得微晶玻璃的XRD图为图6，经XRD分析表明，微晶玻璃中析出的晶相仅有钙铝黄长石，无羟基磷灰石(Ca5(P04)3(0H))o
【主权项】
1.一种羟基磷灰石微晶玻璃，其特征是包括以下质量百分比的组分:Si0239.79-44.73%, A1203 12.38^13.86%, CaO 22.68^25.15 %, MgO 1.4Γ7.61%, P2054.75?9.06%，剩余组分 8.82-9.83%。2.根据权利要求1所述的微晶玻璃，其特征是:Si02与A1203的质量比为3.20~3.23:1，A1203 与 CaO 的质量比为 0.53-0.57:1。3.根据权利要求1所述的微晶玻璃，其特征是:剩余组分由原料引入。4.根据权利要求1-3中任一项所述的微晶玻璃，其特征是:制备微晶玻璃的原料中包括废水沉降物。5.根据权利要求4所述的微晶玻璃，其特征是:所述废水沉降物为流化床催化裂化催化剂的生产废水经混凝或絮凝工艺处理所得的沉降物。6.根据权利要求1-5中任一项所述的微晶玻璃，其特征是:微晶玻璃中氧化铝组分来源于废水沉降物。7.根据权利要求1-5中任一项所述的微晶玻璃，其特征是:所述Si02由废水沉降物和硅砂引入；所述CaO由废水沉降物和石灰石共同引入，或者由废水沉降物、石灰石和白云石共同引入；所述MgO由废水沉降物单独引入或由废水沉降物和白云石共同引入；所述P205由磷酸二氢铵引入。8.根据权利要求4或5所述的微晶玻璃，其特征是:所述废水沉降物经干燥、煅烧预处理后，再作为微晶玻璃的原料。9.根据权利要求8所述的微晶玻璃，其特征是:所述煅烧温度为900°C，煅烧时间2~4小时。10.一种权利要求1-9中任一项所述的含有轻基磷灰石晶相的微晶玻璃的制备方法，其特征是包括以下步骤: (1)按照微晶玻璃的组成，从废水沉降物、硅砂、白云石、石灰石、磷酸二氢铵中选择所需的原料； (2)将废水沉降物干燥，并在900°C下煅烧，煅烧时间2~4小时，得预处理的废水沉降物； (3)将预处理的废水沉降物与其他原料混合，升温至1450°C，并保温2h，熔制成玻璃液，将玻璃液浇铸成型，在500-66(TC下退火lh，得玻璃样品； (4)将上述玻璃样品加热到720~820V，保温30mirT300min，然后继续加热至794~1000°C，保温l~4h，最后随炉冷却，得羟基磷灰石微晶玻璃。
【专利摘要】本发明公开了一种羟基磷灰石微晶玻璃，组分包括：SiO239.79-44.73%，Al2O312.38~13.86%，CaO22.68~25.15%,MgO1.41~7.61%，P2O54.75~9.06%，剩余组分8.82-9.83%。本发明微晶玻璃以废水沉降物为主要原料，无需固液分离和洗涤、干燥等过程，能够较为快捷的制备出羟基磷灰石微晶玻璃，既为该废水沉降物的回收利用提供了一种新的思路，变废为宝，又降低了羟基磷灰石微晶玻璃的制备成本，所得到的羟基磷灰石微晶玻璃应用前景广阔，附加值高，便于工业化推广应用，为企业废水沉降物回收利用提供了动力。
【IPC分类】C03C10/14, C03C6/00
【公开号】CN105366942
【申请号】CN201410425951
【发明人】刘世权, 王衍升, 李娜, 曲慧
【申请人】济南大学
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2014年8月27日