混合比例为每克步骤五制得的混合物对应10毫升的氢氧化钠溶液;室温下搅拌陈化的时间为12小时。
[0029]步骤七、洗涤和干燥:将步骤六制得的混合物置于反应釜中，加热晶化，经水洗、干燥后制得钠型沸石产品；反应釜为有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，加热晶化的温度为90°C，加热晶化的时间为6小时。
[0030]制得的钠型沸石产品平均粒径为45 μπι;表观密度为2.0 g/cm3;比表面积为660?672 m2/g;孔容为0.35 m3/g;阳离子交换量为380 mmol/100 g。
[0031]具体实施例2
本实施例提供的一种利用粉煤灰和活性炭合成钠型沸石的方法，包括以下步骤: 步骤一至步骤四与具体实施例1步骤一至步骤四相同。
[0032]步骤五、加活性炭:向步骤四制得的粉煤灰中加入活性炭，混合后备用；步骤四制得的混合物与活性炭的混合质量比为2:1，且活性炭的粒径< 200目。
[0033]步骤六、晶化:将步骤五制得的混合物与氢氧化钠溶液混合，在室温下搅拌陈化后备用;氢氧化钠溶液的浓度为4 mol/L；步骤五制得的混合物与氢氧化钠溶液的混合比例为每克步骤五制得的混合物对应5毫升的氢氧化钠溶液;室温下搅拌陈化的时间为6小时。
[0034]步骤七、洗涤和干燥:将步骤六制得的混合物置于反应釜中，加热晶化，经水洗、干燥后制得钠型沸石产品；反应釜为有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，加热晶化的温度为120°C，加热晶化的时间为4小时。
[0035]制得的钠型沸石产品平均粒径为44μπι;表观密度为2.1 g/cm3;比表面积为639?656 m2/g;孔容为0.34 m3/g;阳离子交换量为375 mmol/100 g。
[0036]具体实施例3
本实施例提供的一种利用粉煤灰和活性炭合成钠型沸石的方法，包括以下步骤:
步骤一至步骤四与具体实施例1步骤一至步骤四相同。
[0037]步骤五、加活性炭:向步骤四制得的粉煤灰中加入活性炭，混合后备用；步骤四制得的混合物与活性炭的混合质量比为4:1，且活性炭的粒径< 200目。
[0038]步骤六、晶化:将步骤五制得的混合物与氢氧化钠溶液混合，在室温下搅拌陈化后备用;氢氧化钠溶液的浓度为2 mol/L；步骤五制得的混合物与氢氧化钠溶液的混合比例为每克步骤五制得的混合物对应15毫升的氢氧化钠溶液;室温下搅拌陈化的时间为24小时。
[0039]步骤七、洗涤和干燥:将步骤六制得的混合物置于反应釜中，加热晶化，经水洗、干燥后制得钠型沸石产品；反应釜为有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，加热晶化的温度为80°C，加热晶化的时间为8小时。
[0040]制得的钠型沸石产品平均粒径为45 μπι;表观密度为2.1 g/cm3;比表面积为633?656 m2/g;孔容为0.34 m3/g;阳离子交换量为373 mmol/100 g。
[0041 ]对照实施例
本实施例提供的一种利用粉煤灰和活性炭合成钠型沸石的方法，包括以下步骤:
步骤一至步骤四与具体实施例1步骤一至步骤四相同。
[0042]步骤五与具体实施例1步骤六相同步骤六与具体实施例1步骤七相同。
[0043]制得的钠型沸石产品平均粒径为46 口111;表观密度为2.4 g/cm3;比表面积为503?517 m2/g;孔容为0.29 m3/g;阳离子交换量为324 mmol/100 g。
[0044]由对照实施例可知，本发明利用粉煤灰和活性炭合成的钠型沸石产品比对照实施例不加活性炭合成的沸石:比表面积提尚30%左右，孔容提尚20%左右，阳尚子交换量提尚17%左右。
[0045]此外，具体实施例1利用粉煤灰和活性炭合成的钠型沸石产品的XRD图可见图2，具体实施例2和3的钠型沸石产品的XRD图与图2基本相同，对照实施例不加活性炭合成的沸石产品的XRD图可见图3，由图2和图3对比可知:
图2和图3出峰角度一致即都在相同角度出峰，说明本发明具体实施例1至3可以制备出钠型沸石产品，即按照本发明的方法利用粉煤灰和活性炭合成钠型沸石产品是切实可行的。
[0046]图2比图3出峰的相对强度大即出峰高度更高，峰值越大表明结晶度越高，因此本发明具体实施例1至3合成的钠型沸石的结晶度更好;峰越高也表明合成的钠型沸石的相对含量越多，图2中钠型沸石相对百分含量为83.68%，图3中钠型沸石相对百分含量为75.91%。
[0047]以上内容是结合具体的实施例对本发明所作的详细说明，不能认定本发明具体实施仅限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明保护的范围。
【主权项】
1.一种利用粉煤灰和活性炭合成钠型沸石的方法，其特征是，包括以下步骤: 步骤一、粉碎:对粉煤灰进行球磨，过筛备用； 步骤二、煅烧:将步骤一制得的粉煤灰置于马弗炉中煅烧，取出冷却备用； 步骤三、去铁:将步骤二制得的粉煤灰与盐酸溶液混合，加热搅拌后过滤，水洗至至中性，烘干备用； 步骤四、陈化:将步骤三制得的粉煤灰与碳酸钠混合均匀，放入马弗炉中煅烧，取出冷却后再用研钵碾细备用； 步骤五、加活性炭:向步骤四制得的粉煤灰中加入活性炭，混合后备用； 步骤六、晶化:将步骤五制得的混合物与氢氧化钠溶液混合，在室温下搅拌陈化后备用； 步骤七、洗涤和干燥:将步骤六制得的混合物置于反应釜中，加热晶化，经水洗、干燥后制得钠型沸石产品。2.如权利要求1所述的一种利用粉煤灰和活性炭合成钠型沸石的方法，其特征是，在所述步骤一中，粉煤灰原料中二氧化硅和三氧化二铝的质量百分含量2 80%，粉煤灰原料中二氧化硅和三氧化二铝的物质的量之比为3:1;且步骤一制得的粉煤灰的粒径< 200目。3.如权利要求1所述的一种利用粉煤灰和活性炭合成钠型沸石的方法，其特征是，在所述步骤二中，步骤一制得的粉煤灰置于马弗炉中煅烧的温度为815°C，煅烧的时间为2小时。4.如权利要求1所述的一种利用粉煤灰和活性炭合成钠型沸石的方法，其特征是，在所述步骤三中，盐酸溶液的浓度为10%，且步骤二制得的粉煤灰与盐酸溶液的混合比例为每克步骤二制得的粉煤灰对应25毫升的盐酸溶液;加热搅拌的温度为80°C，加热搅拌的时间为1小时。5.如权利要求1所述的一种利用粉煤灰和活性炭合成钠型沸石的方法，其特征是，在所述步骤四中，步骤三制得的粉煤灰与碳酸钠按照1.5:1的质量比混合，且在马弗炉中的煅烧温度为850°C，煅烧的时间为2小时。6.如权利要求1所述的一种利用粉煤灰和活性炭合成钠型沸石的方法，其特征是，在所述步骤五中，步骤四制得的混合物与活性炭的混合质量比为2:3?4:1，且活性炭的粒径<200 目。7.如权利要求1所述的一种利用粉煤灰和活性炭合成钠型沸石的方法，其特征是，在所述步骤六中，氢氧化钠溶液的浓度为2?4 mol/L;步骤五制得的混合物与氢氧化钠溶液的混合比例为每克步骤五制得的混合物对应5?15毫升的氢氧化钠溶液;室温下搅拌陈化的时间为6?24小时。8.如权利要求1所述的一种利用粉煤灰和活性炭合成钠型沸石的方法，其特征是，在所述步骤七中，反应釜为有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，加热晶化的温度为80?120°C，加热晶化的时间为4?8小时。
【专利摘要】本发明公开了一种利用粉煤灰和活性炭合成钠型沸石的方法，包括以下步骤：一、粉碎：对粉煤灰进行球磨，过筛备用；二、煅烧：将粉煤灰置于马弗炉中煅烧，取出冷却备用；三、去铁：将粉煤灰与盐酸溶液混合，加热搅拌后过滤，水洗至中性，烘干备用；四、陈化：将粉煤灰与碳酸钠混合均匀，放入马弗炉中煅烧，取出冷却后再用研钵碾细备用；五、加活性炭：向粉煤灰中加入活性炭，混合后备用；六、晶化：将混合物与氢氧化钠溶液混合，在室温下搅拌陈化后备用；七、洗涤和干燥：将混合物置于反应釜中，加热晶化，经水洗、干燥后制得钠型沸石产品。本发明合成的钠型沸石表面积大、吸附能力强、孔体积增大、阳离子交换量大。
【IPC分类】C01B39/52
【公开号】CN105439169
【申请号】CN201510939656
【发明人】郑永红, 张治国, 胡友彪, 邢明明, 王涵霏, 李璋琦, 蔡晓霜
【申请人】安徽理工大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月16日