链状或网状硅溶胶及超亲水自清洁增透镀膜液及制备应用_3

文档序号:9680348阅读:来源:国知局
制备富含羟基链状或网状硅溶胶
[0094] (1)将作为溶剂的异丙醇100mL加入三颈烧瓶,室温搅拌条件下,将混合均匀的去 离子水与作为催化剂的草酸缓慢加入三颈烧瓶,继续搅拌30min,得到A液;
[0095] (2)室温搅拌条件下,将作为稳定剂的硅油(聚二甲基硅氧烷,商购自上海开士 达化工公司,型号为XIAMETERJPMX-200硅油,5-20cSt)缓慢加入A液中,继续搅拌 30min,得到B液;
[0096] (3)室温搅拌条件下,按照将作为烷氧基硅烷的四甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅 烷混合均匀,再将混合均匀的烷氧基硅烷缓慢加入B液中,升温至80°C继续搅拌5h,然后停 止搅拌,在80°C条件下陈化5天,冷却后制得富含羟基链状或网状硅溶胶。
[0097] 其中,上述溶剂、去离子水、催化剂、稳定剂、烷氧基硅烷的体积比为 20:1:0. 1:0. 1: 1〇
[0098] 经测定含羟基链状或网状硅溶胶(即上述本发明自制的硅溶胶)固含量为12质 量% (Si02)。
[0099] (二)制备光伏玻璃镀膜液
[0100] (1)取100mL上述富含羟基链状或网状硅溶胶加入三颈烧瓶,室温搅拌条件下,将 商购球形硅溶胶(异丙醇型硅溶胶,固含量30重量% (Si02含量),CR-23-IPA,张家港楚人 新材料科技有限公司出售)和溶剂异丙醇缓慢加入三颈烧瓶中,继续搅拌4h,然后停止搅 拌,在60°C条件下陈化10h,冷却后制得C液;
[0101] (2)室温搅拌条件下,将作为偶联剂的钛酸酯类(异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧 基)钛酸酯)和作为交联剂的甲基三甲氧基硅烷依次缓慢加入C液中,继续搅拌3h,然后停 止搅拌,在50°C条件下陈化8h,冷却后制得D液;
[0102] (3)室温条件下,继续搅拌2h,然后室温陈化10h,制得光伏玻璃镀膜液2#。
[0103] 上述富含羟基的链状或网状硅溶胶、商购球形硅溶胶等试剂的质量用量如下表5 所示。
[0104] 表5复合镀膜液各原料配比表(质量% )
[0105]
[0106] (三)镀膜液的性能评价
[0107] (1)测定镀膜的透光率
[0108] 将镀膜液2#辊涂在透光率为92. 10 %的超白太阳能玻璃(3. 2mm厚压玻璃) 上,待其表面干燥后再经200°C烘烤固化,最后随玻璃经650°C钢化处理4分钟得到漆膜 厚度为150nm的透明涂层,经北京奥博泰科技有限公司的气浮台式光谱透射比测量系统 AOPTEKGST-3测定透光率为95. 15%,涂膜前后可见光透光率的变化结果是,透光率增加了 3. 05%〇
[0109] (2)超清水自清洁性能测定
[0110] 与实施例1测定方法相同,实验表明,镀膜液2#辊涂在所述超白太阳能玻璃上制 成的减反膜其接触角为6.Γ,因此具有超亲水自清洁功能。
[0111] ⑶测定镀膜的孔隙率
[0112] 使用FilmetricsF20-UV膜厚仪测出玻璃镀膜的折射率为1. 32,由公式np2 = n/p+n/d-p)(与实施例1相同),计算出其孔隙率约为0. 41。
[0113] (4)对镀膜进行耐盐雾试验(参照标准JC/T2170-2013《太阳能光伏组件用减反射 膜玻璃》)、恒温恒湿试验(参照标准JC/T2170-2013《太阳能光伏组件用减反射膜玻璃》)、 户外暴露试验(参照标准IEC61215)、紫外测试(参照标准JC/T2170-2013《太阳能光伏组 件用减反射膜玻璃》)、摩擦测试(参照标准EN1096-2)、耐酸测试(参照标准JC/T2170-2013 《太阳能光伏组件用减反射膜玻璃》)、湿冻试验(参照标准JC/T2170-2013《太阳能光伏组 件用减反射膜玻璃》)后,按照上面的方法测定其透光率变化,测定的条件、方法和结果,汇 总于下面的表6 (所用的测试仪器与实施例1相同,下面所有实施例中均与实施例1相同):
[0114] 表6镀膜的各性能测试结果
[0115]
[0116] 由上面实验结果可知,本发明的方法制备的镀膜液涂覆在玻璃上后,透光率提高、 耐酸、耐摩擦、耐候性等诸性能优异。
[0117] 实施例3
[0118] (一)·制备富含羟基链状或网状硅溶胶
[0119] (1)将作为溶剂的甲醇100mL加入三颈烧瓶,35°C搅拌条件下,将混合均匀的去离 子水与作为催化剂的硝酸缓慢加入三颈烧瓶,继续搅拌30min,得到A液;
[0120] (2)35°C搅拌条件下,将作为稳定剂的硅油(聚二甲基硅氧烷,商购自上海开士达 化工公司,型号为X丨AMETER>:PMX-200硅油,0. 65-2cSt)缓慢加入A液中,继续搅拌 30min,得到B液;
[0121] (3) 35°C搅拌条件下,按照将作为烷氧基硅烷的四甲氧基硅烷和苯基三乙氧基硅 烷以及二甲基二乙氧基硅烷混合均匀,再将混合均匀的烷氧基硅烷缓慢加入B液中,升温 至50°C继续搅拌3h,然后停止搅拌,在70°C条件下陈化5天,冷却后制得富含羟基链状或网 状娃溶胶。
[0122] 其中,上述溶剂、去离子水、催化剂、稳定剂、烷氧基硅烷的体积比为 15:0. 5:0. 05:0. 15:1。
[0123] 经测定含羟基链状或网状硅溶胶(即上述本发明自制的硅溶胶)固含量为14质 量% (Si02)。
[0124] (二)制备光伏玻璃镀膜液
[0125] (1)取100mL上述富含羟基链状或网状硅溶胶加入三颈烧瓶,35°C搅拌条件下,将 商购球形硅溶胶(异丙醇型硅溶胶,固含量30重量% (Si02含量),CR-23-IPA,张家港楚人 新材料科技有限公司出售)和作为溶剂的甲醇缓慢加入三颈烧瓶中,继续搅拌3h,然后停 止搅拌,在60°C条件下陈化10h,冷却后制得C液;
[0126] (2) 35°C搅拌条件下,将作为交联剂的二苯基二乙氧基硅烷和作为偶联剂的锆酸 酯类偶联剂(四正丙基锆酸酯)依次缓慢加入C液中,继续搅拌4h,然后停止搅拌,在50°C 条件下陈化12h,冷却后制得D液;
[0127] (3)35°C条件下,继续搅拌2h,然后35°C陈化12h,制得光伏玻璃镀膜液3#。
[0128] 上述富含羟基的链状或网状硅溶胶、商购球形硅溶胶等试剂的质量用量如下表7 所示。
[0129] 表7复合镀膜液各原料配比表(质量% )
[0130]
[0131] (三)镀膜液的性能评价
[0132] (1)测定镀膜的透光率
[0133] 将镀膜液3#辊涂在透光率为92. 01 %的超白太阳能玻璃(3. 2mm厚压玻璃) 上,待其表面干燥后再经200°C烘烤固化,最后随玻璃经650°C钢化处理4分钟得到漆膜 厚度为150nm的透明涂层,经北京奥博泰科技有限公司的气浮台式光谱透射比测量系统 AOPTEKGST-3测定透光率为95. 18%,涂膜前后可见光透光率的变化结果是,透光率增加了 3. 17%〇
[0134] (2)超清水自清洁性能测定
[0135] 与实施例1测定方法相同,实验表明,镀膜液2#辊涂在所述超白太阳能玻璃上制 成的减反膜其接触角为6. 0°,因此具有超亲水自清洁功能。
[0136] (3)测定镀膜的孔隙率
[0137] 使用FilmetricsF20-UV膜厚仪测出玻璃镀膜的折射率为1. 28,由公式np2 = n/p+n/Q-p)(与实施例1相同)计算出其孔隙率约为0. 46。
[0138] (4)对镀膜进行耐盐雾试验(参照标准JC/T2170-2013《太阳能光伏组件用减反射 膜玻璃》)、恒温恒湿试验(参照标准JC/T2170-2013《太阳能光伏组件用减反射膜玻璃》)、 户外暴露试验(参照标准IEC61215)、紫外测试(参照标准JC/T2170-2013《太阳能光伏组 件用减反射膜玻璃》)、摩擦测试(参照标准EN1096-2)、耐酸测试(参照标准JC/T2170-2013 《太阳能光伏组件用减反射膜玻璃》)、湿冻试验(参照标准JC/T2170-2013《太阳能光伏组 件用减反射膜玻璃》)后,按照上面的方法测定其透光率变化,测定的条件、方法和结果,汇 总于下面的表8:
[0139]表8镀膜的各性能测试结果
[0140]
[0141] 由上面实验结果可知,本发明的方法制备的镀膜液涂覆在玻璃上后,透光率提高、 耐酸、耐摩擦、耐候性等诸性能优异。
[0142] 实施例4
[0143]( -制备富含羟基链状或网状硅溶胶
[0144] (1)将作为溶剂的乙醇100mL加入三颈烧瓶,室温搅拌条件下,将混合均匀的去离 子水与作为催化剂的硫酸缓慢加入三颈烧瓶,继续搅拌30min,得到A液;
[0145] (2)室温搅拌条件下,将作为稳定剂的硅油(聚二甲基硅氧烷,商购自上海开士 达化工公司,型号为X丨AMETER&PMX-200硅油,5-20cSt)缓慢加入A液中,继续搅拌 30min,得到B液;
[0146] (3)室温搅拌条件下,按照将作为烷氧基硅烷的四乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅 烷以及二甲基二乙氧基硅烷混合均匀,再将混合均匀的烷氧基硅烷缓慢加
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