一种中空碳球的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明属于无机非金属材料制备领域，特别涉及一种中空碳球的制备方法。
【背景技术】
[0002]中空碳球材料具有大的比表面积、大的孔容、化学惰性和优良的机械稳定性，这些特殊的性能决定了其在催化、吸附剂、电极材料、电容器、储能材料等领域的广泛应用前景。
[0003]目前，制备中空碳球的方法主要为:模板法、气相沉积法、电弧放电法等。
[0004]模板法是采用的最广泛的一种制备中空碳球的方法，模板法根据其材料性质又可划分为硬模板法和软模板法。硬模板法大部分是应用一些单分散的娃球、聚合物球、金属氧化物等为模板，然后使聚合物在其表面聚合，得到聚合物包埋硬模板的复合球，之后炭化，再选择合适的方法除去硬模板得到中空炭球。
[0005]化学气相沉积(CVD)法是合成碳空心球的常用方法之一，其原理是:在流动气氛下，有机气体作为碳源在高温区热解，在催化剂表面沉积生长固态碳的过程。由于CVD法合成碳空心球一般用金属氧化物作催化剂，但对催化剂的作用机制研究较少，因而多伴有大量副产物生成，且碳空心球纯度不高。
[0006]因此，研发一种反应时间短、工艺流程简单，产物中空碳球水溶性好，空心体积占比大，易实现可控制备和大规模生产的中空碳球的制备方法是非常有必要的。
【发明内容】
[0007]本发明要解决的技术问题是提供一种反应时间短、工艺流程简单，产物中空碳球水溶性好，空心体积占比大，易实现可控制备和大规模生产的中空碳球的制备方法。
[0008]为解决上述技术问题，本发明的技术方案为:一种中空碳球的制备方法，其创新点在于:所述方法具体步骤如下:
[0009](1)将质量比为0.1-10:1的蔗糖与铵盐溶于一定量的水中，然后加入到不锈钢反应釜中；
[0010](2)将装有原料的不锈钢反应釜放入加热炉中，温度设定为200?350°C，并保温lOmin?5h，然后从加热炉中取出反应釜，使反应釜自然冷却至室温；
[0011](3)抽滤上述反应液，并用去离子水清洗产物，最后将产物在55?60°C下烘干2?3小时后，得到成品。
[0012]进一步地，所述步骤(1)中水与鹿糖的质量比为1:0.01-1。
[0013]进一步地，所述步骤(1)中铵盐为碳酸氢铵、碳酸铵、硫酸铵、氯化铵、硝酸铵或醋酸铵中的一种。
[0014]本发明的优点在于:本发明中空碳球的制备方法，以蔗糖、铵盐、水为原料，利用水热过程中铵盐分解产生的气泡做为软模板，含氧有机物在气泡表面碳化，而后经过抽滤、洗涤、干燥，得到成品；且该制备方法通过提高加热温度，进而缩短反应时间；工艺流程简单，制备出的产物中空碳球水溶性好，空心体积占比大，易实现可控制备和大规模生产。
【具体实施方式】
[0015]下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0016]实施例1
[0017]1、称取0.2g蔗糖、0.lg硫酸铵溶于35ml去离子水中，混合均匀后加入到50ml不锈钢反应爸中。
[0018]2、将上述不锈钢反应釜放入加热炉中，升至200°C后，恒温3小时，然后取出反应釜，使反应釜在空气中自然冷却至室温。
[0019]3、抽滤上述反应液，并用去离子水清洗产物，最后将产物在60°C下烘干4小时后，得到中空碳球产品。
[0020]实施例2
[0021 ] 1、称取lg糖、0.5g硫酸钱溶于35ml去离子水中，混合均勾后加入到50ml不锈钢反应釜中。
[0022]2、将上述不锈钢反应釜放入加热炉中，升至350°C后，恒温3小时，然后取出反应釜，使反应釜在空气中自然冷却至室温。
[0023]3、抽滤上述反应液，并用去离子水清洗产物，最后将产物在60°C下烘干4小时后，得到中空碳球产品。
[0024]实施例3
[0025]1、称取5g蔗糖、0.5g氯化钱溶于35ml去离子水中，混合均匀后加入到50ml不锈钢反应爸中。
[0026]2、将上述不锈钢反应釜放入加热炉中，升至250°C后，恒温6小时，然后取出反应釜，使反应釜在空气中自然冷却至室温。
[0027]3、抽滤上述反应液，并用去离子水清洗产物，最后将产物在60°C下烘干4小时后，得到中空碳球产品。
[0028]实施例4
[0029]1、称取lg鹿糖、0.5g硫酸氢钱溶于35ml去离子水中，混合均勾后加入到50ml不锈钢反应爸中。
[0030]2、将上述不锈钢反应釜放入加热炉中，升至250°C后，恒温2小时，然后取出反应釜，使反应釜在空气中自然冷却至室温。
[0031]3、抽滤上述反应液，并用去离子水清洗产物，最后将产物在60°C下烘干4小时后，得到中空碳球产品。
[0032]实施例5
[0033]1、称取lg鹿糖、0.5g碳酸氢钱溶于35ml去离子水中，混合均勾后加入到50ml不锈钢反应爸中。
[0034]2、将上述不锈钢反应釜放入加热炉中，升至300°C后，恒温2.5小时，然后取出反应釜，使反应釜在空气中自然冷却至室温。
[0035]3、抽滤上述反应液，并用去离子水清洗产物，最后将产物在60°C下烘干4小时后，得到中空碳球产品。
[0036]实施例6
[0037]1、称取0.8@鹿糖、0.1g硫酸氢钱溶于35ml去离子水中，混合均勾后加入到50ml不锈钢反应爸中。
[0038]2、将上述不锈钢反应釜放入加热炉中，升至270°C后，恒温3小时，然后取出反应釜，使反应釜在空气中自然冷却至室温。
[0039]3、抽滤上述反应液，并用去离子水清洗产物，最后将产物在60°C下烘干4小时后，得到中空碳球产品。
[0040]实施例1?6制备出的产品，产物中空碳球水溶性好，空心体积占比大，易实现可控制备和大规模生产。
[0041]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种中空碳球的制备方法，其特征在于:所述方法具体步骤如下: (1)将质量比为0.1-10:1的蔗糖与铵盐溶于一定量的水中，然后加入到不锈钢反应釜中； (2)将装有原料的不锈钢反应釜放入加热炉中，温度设定为200?350°C，并保温lOmin?5h，然后从加热炉中取出反应釜，使反应釜自然冷却至室温； (3)抽滤上述反应液，并用去离子水清洗产物，最后将产物在55?60°C下烘干2?3小时后，得到成品。2.根据权利要求1所述的中空碳球的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)中水与蔗糖的质量比为1:0.01-1。3.根据权利要求1所述的中空碳球的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)中铵盐为碳酸氢铵、碳酸铵、硫酸铵、氯化铵、硝酸铵或醋酸铵中的一种。
【专利摘要】本发明涉及一种中空碳球的制备方法，所述方法具体步骤如下：(1)将质量比为0.1-10:1的蔗糖与铵盐溶于一定量的水中，然后加入到不锈钢反应釜中；(2)将装有原料的不锈钢反应釜放入加热炉中，温度设定为200～350℃，并保温10min～5h，然后从加热炉中取出反应釜，使反应釜自然冷却至室温；(3)抽滤上述反应液，并用去离子水清洗产物，最后将产物在55～60℃下烘干2～3小时后，得到成品。本发明的优点在于：该制备方法通过提高加热温度，进而缩短反应时间；工艺流程简单，制备出的产物中空碳球水溶性好，空心体积占比大，易实现可控制备和大规模生产。
【IPC分类】C01B31/02
【公开号】CN105460918
【申请号】CN201510982633
【发明人】闵建中, 蔡凡朋, 姜兴茂, 丁建宁
【申请人】海安常州大学高新技术研发中心
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月23日